DIN 10772-1-2009 Analysis of coffee and coffee products - Karl Fischer method for the determination of water content - Part 1 Reference method for roasted coffee《咖啡和咖啡产品的分析 含水量的测定用.pdf
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1、Juni 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 67.140.20!$V*G“1
2、510736www.din.deDDIN 10772-1Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer Teil 1: Referenzverfahren fr RstkaffeeAnalysis of coffee and coffee products Karl Fischer method for the determination of water content Part 1: Reference method for roasted cof
3、feeAnalyse du caf et des drivs Dtermination de la teneur en eau selon Karl Fischer Partie 1: Mthode de rfrence pour des cafs torrfisAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 10772-1:1988-08www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN 10772-1:2009-06 Inhalt Seite Vorwort . 3
4、 1 Anwendungsbereich 4 2 Begriffe 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Grundlage des Verfahrens. 4 5 Chemikalien. 4 6 Gerte. 5 7 Bestimmung des Titers des Karl-Fischer-Reagenzes (KFR) 6 8 Durchfhrung 6 9 Auswertung . 8 10 Untersuchungsbericht . 9 Literaturhinweise . 10 2 DIN 10772-1:2009-06 Vorwort Diese Norm w
5、urde vom Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL), Arbeits-ausschuss Kaffee“ erarbeitet. DIN 10772 Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer besteht aus: Teil 1: Verfahren fr Rstkaffee Teil 2: Verfahren fr Kaffee-Extrak
6、t nderungen Gegenber DIN 10772-1:1988-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) der Titel und der Anwendungsbereich wurden dahingehend gendert, dass es sich bei diesem Verfahren um ein Referenzverfahren handelt; b) die Norm wurde den derzeit gltigen Gestaltungsregeln angepasst. Frhere Ausgaben DI
7、N 10772-1: 1988-08 3 DIN 10772-1:2009-06 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Referenzverfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes durch Karl-Fischer-Titration fest. Sie ist bei gemahlenem Rstkaffee anwendbar. 2 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 2.1 Wasserge
8、halt von Rstkaffee der nach dem in dieser Norm festgelegten Verfahren mit trockenem Methanol extrahierbare Gehalt an Wasser in Gramm je 100 g Probe ANMERKUNG Der Gehalt an Wasser wird als Massenanteil in Gramm je 100 g Probe angegeben. 3 Kurzbeschreibung Die Probe von gemahlenem Rstkaffee wird mit t
9、rockenem Methanol versetzt und bei 65 C (Siedetempe-ratur) am Rckfluss unter Feuchtigkeitsausschluss extrahiert. Nach dem Abkhlen wird ein aliquoter Teil des gewonnenen Extrakts in einem Analysengert nach Karl Fischer titriert, bis der Titrationsendpunkt nach dem biamperometrischen Verfahren erreich
10、t ist. 4 Grundlage des Verfahrens Bei der Wasserbestimmung nach Karl Fischer reagiert das in der Probe vorhandene Wasser in Gegenwart eines Amins und eines Alkohols mit Iod und Schwefeldioxid: RHSONHRHINHR2NHR3ROHSOIOH4n3nn3nn3n222+R = Alkyl- bzw. Alkoxylreste Der Endpunkt der Reaktion wird durch ei
11、nen Iod-berschuss elektrometrisch ermittelt. 5 Chemikalien Es sind analysenreine Chemikalien zu verwenden. 5.1 Pyridinfreies Karl-Fischer-Reagenz1). 5.2 Methanol, mit einem Wassergehalt von hchstens 0,01 % (Massenanteil). 5.3 Molekularsieb, 0,3 nm Perlform, Durchmesser etwa 2 mm, Schttgewicht etwa 7
12、5 g/100 ml. 1) Geeignete Produkte sind im Handel erhltlich. ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin, Post-anschrift 10772 Berlin. 4 DIN 10772-1:2009-06 6 Gerte Die
13、 bliche Laborausrstung und speziell die Gerte nach 6.1 bis 6.8. 6.1 Wrmeschrank, einstellbar auf (40 5) C zur stndigen Lagerung aller bentigten Glasgerte. 6.2 Analysenwaage ANMERKUNG Falls eine Halbmikrowaage (Teilungswert 0,01 mg) zur Verfgung steht, wird empfohlen, diese zur Titerbestimmung nach A
14、bschnitt 7 zu benutzen. 6.3 Rckflussapparatur 6.3.1 Heizhaube, geeignet fr 100-ml-Rundkolben, Heizleistung mit Thyristorregler einstellbar. 6.3.2 100-ml-Rundkolben, mit Kegelhlsen (mindestens 3 Stck). 6.3.3 Rckflusskhler, Lnge 25 cm bis 30 cm, mit Kegelschliffen. 6.3.4 Trockenaufsatz, beschickt mit
15、etwa 40 g Molekularsieb nach 5.3, arbeitstglich frisch. 6.4 Titrationsgert fr die Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer. Komplette Titrationsgerte sind im Handel erhltlich. Sie bestehen aus den folgenden Einzelteilen: 6.4.1 Endpunkt-Anzeigegert fr Titration nach dem biamperometrischen Verf
16、ahren. 6.4.2 Platin-Doppelelektrode 6.4.3 Magnetrhrgert, ausgestattet mit einem Polytetrafluorethylen (PTFE) beschichteten Rhrstab. 6.4.4 100-ml-Titriergef, versehen mit mindestens drei Schliffffnungen. Eine Schliffffnung wird an die Brette (6.4.5) angeschlossen, in der zweiten befindet sich die Pla
17、tin-Doppelelektrode (6.4.2), die dritte dient zum Einfllen des Reagenzes und der Probe. Vorteilhaft ist ein Entleerungshahn am Boden des Gefes. Dieser muss mit einem Kapillarrohr, das ein Volumen von nicht mehr als 0,5 ml besitzt, an dem Gef angeschmolzen sein. Titriergefe ohne Entleerungshahn sollt
18、en vier Schliffffnungen besitzen. Sie knnen mit Hilfe eines Glasrohrs, das zu einer bis auf den Boden des Gefes reichenden Kapillare ausgezogen ist, entleert werden. 6.4.5 Brette, Vorratsgef und Trocknungsrohre Der Skalenwert der Brette muss 0,05 ml betragen. Bei Verwendung von Titrierautomaten rich
19、tet sich die minimale Dosierleistung nach den Herstellerangaben (z. B. 0,02 ml). Vorratsgef, Brette und Zufhrung fr das Reagenz nach 5.2 mssen lichtgeschtzt sein. Die Be- bzw. Entlftungsstutzen im gesamten System des Titrationsgertes sind entweder mit Trocknungsvorlagen zu verschlieen, die mit wirks
20、amen Trocknungs-mitteln beschickt sind (Silicagel mit Indikator oder Molekularsieb), oder mit Trocknungsvorlagen, die mit Reagenz nach 5.2 gefllt sind, um den Einfluss der Luftfeuchte auszuschlieen. 6.5 Spritze, zum Dosieren von 30 mg bis 40 mg Wasser zur Bestimmung des Titers des Karl-Fischer-Reage
21、nzes (KFR), z. B. 0,05-ml-Mikroliterspritze2). 2) Geeignete Produkte sind im Handel erhltlich. ber Bezugsquellen gibt Auskunft: Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin, Post-anschrift 10772 Berlin
22、. 5 DIN 10772-1:2009-06 6.6 Exsikkator, beschickt mit wirksamem Trocknungsmittel, z. B. Silicagel mit Indikator. 6.7 Messzylinder, Nennvolumen 100 ml, Skalenteilungswert 1 ml. 6.8 Pipetten, 5 ml, 10 ml, 30 ml und 50 ml Nennvolumen. 7 Bestimmung des Titers des Karl-Fischer-Reagenzes (KFR) Der Titer d
23、es Reagenzes (5.1) wird entsprechend der allgemeinen Bedienungsanleitung des verwendeten Titrationsgertes ermittelt. Zur exakten Dosierung kleiner Wassermengen wird die Spritze (6.5) verwendet, deren Aussto durch Diffe-renzwgung ermittelt wird. Der Verbrauch wird durch mehrfache Titration nach 8.6 v
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