CNS 15127-2007 Methods of test for the concentration of gases produced by burning of joss sticks《香品燃烧所产生之气体测定法》.pdf

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1、1 印月969月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 13.040.20 S124515127經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 969月14日 月日 (共6頁)香品燃燒所產生之氣體測定法 Methods of test for the concentration of gases produced by burning of joss sticks 1. 適用範圍：本標準規定 CNS 15047香品燃燒所產生之氣體取樣及苯、甲苯、二甲苯、二氯苯等揮發性氣體之測定方法。 2. 香品試樣製備：自單一產品隨機均勻刮取 15 g 以上香品粉末（香腳除外），非

2、線香者稱取同質量香品，並充分混合後，攤平於適當器皿，置於溫度 (252)，相對溼度 (655)%之條件下，經 24 小時後，供為待測試樣。 3. 燃燒氣體取樣設備及流程： 備考：燃燒箱之體積以 1 m3為宜。 4. 取樣設備前處：燃燒箱之清潔：以含揮發性有機化合物(VOCs)之中性清潔劑擦拭箱體內部，再以清水擦拭，並以潔淨空氣置換箱內空氣3循環以上。 5. 燃燒後氣體取樣操作：將第2節待測試樣稱取3 g，於燃燒箱中無火燄燃燒至完全燒盡後，以風扇使燃燒氣體均勻混合，並以氣體抽取器抽取之。 6. 氣體分析：將氣體抽取器抽取之氣體試樣，以 CNS 12509氣相層析 /質譜分析法通則所規定之方法分析

3、之。 6.1 儀器及裝置 (1) 一立方公尺測試箱，上方附氣體取樣孔，側邊附樣品進樣孔，內部裝設小型風扇幫助循環。 (2) 空氣壓縮機：內含活性碳過濾器，提供潔淨置換空氣。 (3) 定流量空氣採樣泵：流量可控制於 10 5000 mL/min 間者，使用前須先以泡沫流量計或一級標準校正器進行流量校正。 (4) 熱脫附管：適用於本標準管制之化合物者 (如： Tenax-TA, Tenax-GR 或其他同等級之熱脫附管 )。 (5) 熱脫附儀：具冷凍捕集及熱脫附之裝置者。 (6) 氣相層析儀：氣相層析儀系統必需有可供溫度升溫程式設定功能，需有流量大氣 空壓機 活性碳過 燃燒箱 氣體抽取器 氣相層

4、析/質譜 分析(GC/MS) 取樣分析 2 CNS 15127, S 1245 控制器可維持穿過熱脫附器維持限定流量，在升溫條件操作時可控制分離管柱固定流速。 (7) 質譜儀：為四極式、離子阱或其他相同功能之質譜儀，具每秒至少可掃描 30至 300 原子質量單位 (amu)一次，使用對氟溴化苯 (4-Bromofluorobenzene， BFB)分析時，可以產生符合操作標準（如表 1）之質譜者。 (8) 毛細管柱內徑 0.25 0.32 mm，長 50 60 m 之熔融矽膠毛細管柱，如 DB 1、 DB 5、 DB 624 或相同等級者。 (9) 載流氣體：純度為 99.999%之氮氣。 (

5、10) 輔助氣體：純度為 99.999%之空氣。 (11) 烘焙用氣體：純度為 99.999%之氮氣或氦氣。 (12) 5 mL 定量瓶。 (13) 100 L 注射針。 (14) 10 L 注射針。 表 1 對氟溴化苯 (BFB)功能測試標準 質荷比 離子比強度標準 50 質荷比 (m/z)95之 15% 40.0% 75 質荷比 (m/z)95之 30.0% 60.0% 95 質荷比 (m/z)100%之相對強度 96 質荷比 (m/z)95之 5.0% 9.0%(1) 173 質荷比 (m/z)174之 2.0% 174 質荷比 (m/z)95之 50.0% 120.0% 175 質荷比

6、 (m/z)174之 5.0% 9.0% 176 質荷比 (m/z)174之 95.0% 101.0% 177 質荷比 (m/z)176之 5.0% 9.0% (1) 所有離子比強度必需標準化至質荷比 (m/z)為 95之定義基峰處，即使質荷比為 174之離子比強度可能高於質荷比 95之 120%。 6.2 試藥 (1) 甲醇：依 CNS 1813甲醇之規定。 (2) 苯：依 CNS 1590苯之規定。 (3) 甲苯：依 CNS 2028甲苯之規定。 (4) 二甲苯：依 CNS 2038二甲苯之規定。 (5) 二氯苯：分析試藥級，純度 99.9%以上。 3 CNS 15127, S 1245

7、6.3 儀器測定 (1) 完成採樣之採樣管直接放置於熱脫附裝置內，依照第 6.4 節所設定的條件進行熱脫附及儀器測定。 (2) 檢量線建立 a. 將分析級待測物藥品以甲醇為溶劑配製一高濃度的待測物混合標準液，於密封瓶中保存備用。 b. 將 a.配製所得之標準液稀釋，配製成一序列濃度（至少三種以上不同濃度）的標準溶液，分別取 1.0 L 注入乾淨之熱脫附管中，依照第 6.4 節所設定的條件進行 熱脫附及儀器測定。以注入之待測物絕對量 (g)對儀器訊號大小做一次線性關係圖，得一標準檢量線，以供定量分析用。 6.4 儀器參數 6.4.1 熱脫附儀 溫度：吸附管 250 傳送管線 280 閥 200

8、補集管降溫 30 補集管升溫 300 升溫速率 (/s) 40 /s 時間：脫附時間 18 min 補集維持時間 10 min 循環時間 22 min吹氮時間 2 min 流速：入口分流流速 60 mL/min 出口分流流速 20 mL/min 脫附流速 25 mL/min備考：本操作流程條件依裝置之不同，可作適度調整。 6.4.2 氣相層析儀 管柱溫度 起始溫度： 30 維持時間： 2 min 升溫速率： 10 /min 中間溫度： 200 升溫速率： 15 /min 最終溫度： 230 維持時間： 2 min 載流氣體 (氦氣 )流率： 1 mL/min 電子能量： 70 eV 質譜範圍：

9、 30 至 260 amu 4 CNS 15127, S 1245 離子源溫度： 280 備考：本操作流程條件依裝置之不同，可作適度調整。 6.5 計算方式 6.5.1 定量分析 將樣本燃燒後之濃度值扣除測試箱背景濃度值，即為待測物之濃度。 本方法對待測物的定量分析可依下列計算： (1) 待測物於空氣中的濃度 ()airddxVrMIBRC=Cx：待測物於空氣中的濃度 (g/m3) R：樣品中待測物的儀器測定值 (g) B：待測物的採樣現場空白值 (g) Id：檢量線截距 Md：檢量線斜率 r：回收率 Vair：採樣體積 (m3) (2) 待測物於空氣中的濃度 (換算為 ppmv) 10004

10、5.24=waxaMCCCa：待測物於空氣中的濃度 (ppmv) 24.45： 25 ， 1 大氣壓力 (atm)之空氣莫耳體積 Mwa待測化合物之分子量 6.5.2 待測物之定性定量離子參考，如表 2 所列 表 2 待測物之定性定量離子 NO. 英文名稱 中文名稱 定量離子 定性離子 1 定性離子 2 1 Benzene 苯 78 52 50 2 Toluene 甲苯 91 92 65 3 Xylene 二甲苯 91 106 105 4 Dichlorobenzene 二氯苯 146 148 111 5 CNS 15127, S 1245 6.6 操作流程示意圖 樣本取樣並記錄 擦拭測試箱，

11、確保內部潔淨 關閉測試箱，確定已成密閉系統以熱脫附管抽取背景值 連接採樣管件從測試箱上方採樣孔伸入內部 將已點燃之樣本置入並關閉進樣孔 開始樣本燃燒 樣本完全燃燒結束後取出樣本，開啟風扇一分鐘，立即以熱脫附管採樣 開啟抽氣設備 開啟箱門 清理測試箱 以 GC/MS分析 6 CNS 15127, S 1245 參考資料 (1) U.S. EPA, “The Determination of Volatile Organic Compounds (VOCs) in Ambient Air Using SUMMA Passivated Canisters Sampling and Gas Chrom

12、atographic Analysis”, Compendium method TO-14, May, 1988. (2) Analytical Method for the Determination of Volatile Organic Compounds (VOCs) in Air Collected in SUMMACanisters and Analyzed by Gas Chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS); December, 1991. Draft. (3) U.S. EPA, “The Determination of Volati

13、le Organic Compounds (VOCs) in Ambient Air Using Specially Prepared Canisters With Subsequent Analysis By Gas Chromatography”, Compendium method TO-14A, May,1997. (4) U.S. EPA, “The Determination of Volatile Organic Compounds (VOCs) in Air Collected In Specially Prepared Canisters And Analyzed By Ga

14、s Chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS)”, Compendium method TO-15, May, 1997. (5) U.S. EPA, “Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air”, Compendium method TO-17, January, 1997. 引用標準： CNS 1590 苯 CNS 1813 甲醇 CNS 2028 甲苯 CNS 2038 二甲苯 CNS 12509 氣相層析 /質譜分析法通則 CNS 15047 香品