CNS 14896-4-2005 Titanium - Method for determination of chlorine content《钛－氯定量法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-4 14896-4 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 鈦氯定量法 (共 4 頁) Titanium Method for determination of chlorine content 1. 適用範圍：本標準規定鈦中氯之定量方法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依 CNS 14896鈦及鈦合金分析法通則之規定，電位差滴定方法，依 CNS 12128電位差、電流、電量滴定法通則之規定。 3. 定量

2、方法：氯之定量方法，依硝酸銀滴定法。本方法適用於氯含量 0.005%(m/m)以上 0.20%(m/m)以下之試樣。 4. 硝酸銀滴定法 4.1 方法概要：以氫氟酸分解試樣，加硝酸及硼酸後，使用對二甲基胺亞苄繞丹寧 Paradimethyl-aminebonzylidenerhodamine（以下，簡稱 PDABR） 試紙作為液外指示劑，以硝酸銀標準溶液滴定，或者使用電位差滴定裝置，以硝酸銀標準溶液滴定。 4.2 試藥 (1) 硝酸（ 1+1） (2) 氫氟酸（ 1+1） (3) 硼酸 (4) 過氧化氫水（ 1+100） (5) 0.02mol/L 硝酸銀標準溶液（ 3.398g AgNO3/

3、L）：秤取硝酸銀 3.4g 移入燒杯（ 300 mL），加水約 100 mL 溶解後，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之褐色量瓶，加水至標線，本溶液應儲存於冷暗處。本溶液 1 mL，相當於氯0.000709g，但本溶液之標定，如下。 將 CNS 12983容量分析用標準試藥所規定之氯化鈉需要量，於約 600加熱約 60 分鐘後，置於乾燥器中放冷至室溫，秤取其 0.028 0.034g 至0.1mg，移入燒杯（ 300 mL）中，加水約 100 mL 溶解之。依第 4.5.2(1)(b)節之規定，直接以硝酸銀標準溶液滴定此溶液，或者將此溶液置於電位差滴定裝置之滴定槽部後，依第 4.5.2(2

4、)(b)節之規定以硝酸銀標準溶液滴定之。空白試驗係不使用氯化鈉而實施相同操作。依下式算出硝酸銀標準溶液濃度係數。 100A)VV(001169.0mF21= 式中， F：硝酸銀標準溶液之濃度係數 m：氯化鈉秤取量 (g) 2 CNS 14896-4, H 2123-4 V1：硝酸銀標準溶液使用量（ mL） V2：空白試驗時之硝酸銀標準溶液使用量（ mL） A：氯化鈉純度 %(m/m) (6) PDABR 試紙：溶解 PDABR 0.2g 於乙醇（ 99.5%） 100 mL，使溶液充分滲入濾紙（ II 種 F 級）後，置於 100之烘箱中乾燥 5 分鐘，儲存於乾燥器中。 4.3 裝置 4.3.

5、1 滴定裝置：使用如下所規定之電位差滴定裝置。 4.3.2 裝置之構成：電位差滴定裝置，由滴定部、控制部及表示記錄部所構成。其一例如圖 1 所示。 圖 1 電位差滴定裝置之構成示例 (1) 滴定部：由滴定槽，偵檢器及滴定劑添加裝置所構成。 (a) 滴定槽：係實施滴定之容器，應可裝設偵檢器及滴定劑添加裝置，並可攪拌溶液者。滴定槽之材料，須為不溶解且不變質者。 (b) 偵檢器：由指示電極及參比電極所構成。指示電極係使用銀電極，參比電極係使用飽和硫酸鉀電極。 (c) 滴定劑添加裝置：可將滴定用溶液（在此為硝酸銀標準溶液）定量添加者（滴定管或自動滴定管等）。 (2) 控制部：其性能為以具有之高輸入電阻

6、之放大器將指示電位差放大，並變換為表示記錄部，滴定劑（在此為硝酸銀標準溶液）添加裝置等操作之信號。 (3) 表示記錄部：具有將指示電位差表示或記錄之性能。必要時，可配備表示或記錄滴定曲線，滴定結果等之附帶裝置。 4.4 試樣秤取量：精秤試樣 1.0 g 至 1 mg。 4.5 操作 滴定部 控制部表示記錄部滴定槽 偵 檢 器 指示電極參比電極滴定劑添加裝置 3 CNS 14896-4, H 2123-44.5.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣，移入聚乙烯燒杯（ 300 mL）中。 (2) 覆蓋聚乙烯錶玻璃，加水 40 mL 及氫氟酸（ 1+1） 10 mL，置於水浴上和緩地加熱完全分解之。

7、加硝酸（ 1+1） 3 mL(1)以將鈦等氧化後(2），加硼酸 1.5g，充分攪拌混合溶解之。放冷後，以少量水洗滌聚乙烯錶玻璃下面；取下錶玻璃。 註 (1) 硝酸（ 1+1）之添加過量，會分解 PDABR 指示劑以致無法得到鮮明之終點，而導致定量值偏高，故須避免。 (2) 適用第 4.5.2(2)節時，加過氧化氫水（ 1+100） 3 mL。 4.5.2 滴定：依下列步驟中之一種。 (1) 使用 PDABR 試紙作為液外指示劑時 (a) 使用水將第 4.5.1(2)節所得之溶液洗移至燒杯（ 300 mL）。 (b) 邊將溶液充分攪拌混合 (3)，邊使用微滴定管以 0.02mol/L 硝酸銀標準

8、溶液滴定，將溶液之小滴滴於 PDABR 試紙第 4.2(6)節 (4)上，試紙上之斑點呈紫色即為終點。 (2) 使用電位差滴定裝置時 (a) 將內置第 4.5.1(2)節所得溶液之燒杯，放入電位差滴定裝置之滴定槽部。 (b) 邊將溶液充分攪拌混合，邊使用微滴定管 (5)，以 0.02mol/L 硝酸銀標準溶液第 4.2(5)節滴定。製作滴定曲線或示差滴定曲線 (6)，以滴定曲線之反曲點或示差滴定曲線之電位差變化率絕對值為最大之點，作為終點 (7)。 註 (3) 使用將前端加工成細棒狀以便採取溶液小滴之攪拌棒，即方便於操作。 (4) 在使用之前以含有氯化物之溶液小滴，確認形成斑點時不呈紫色。 (

9、5) 可使用自動滴定管，以替代微滴定管。 (6) 滴定曲線或示差滴定曲線之製作方法：設指示電位差或 pH 為Y，滴定用溶液體積為 X，製作滴定曲線或示差滴定曲線。設法將終點附近之曲線形狀描繪清楚。 滴定曲線之定義為為了決定滴定終點，將指示電位差， pH 或指示電流 (Y)標在縱軸，將所滴加滴定用溶液體積或發生滴定劑所需之電量 (X)標在橫軸，以表示滴定進行狀態之曲線 。 示差滴定曲線之定義為將滴定曲線之差分量 ( Y/ X)或微分量 (dY/dX)標在縱軸，將 X 標在橫軸所表示之曲線 。 (7) 終點決定法如下： (1) 使用滴定曲線時，依下列步驟中之一種： (a) 變曲點法：可將滴定曲線之

10、變曲點或滴定曲線之傾斜為最大 4 CNS 14896-4, H 2123-4 之點，以必要精密度決定時，將該點之橫軸讀數作為終點。 (b) 交點法：如圖 2 所示，以 45傾斜對滴定曲線繪製兩條切線，求得其等距離之平行線與滴定曲線之交點，將對應該交點之橫軸讀數作為終點。 圖 2 終點決定法示例 (2) 使用示差滴定曲線時，將電位差變化率絕對值為最大之點之橫軸讀數，作為終點。 4.6 空白試驗：不使用試樣，與試樣並行實施相同操作。 4.7 計算：依下式算出試樣中之氯含量。 100m000709.0F)VV(C43=l 式中， Cl：試樣中之氯含量 %(m/m) V3：第 4.5.2(1)或 (2)節所得之硝酸銀標準溶液使用量（ mL） V4：第 4.6 節所得之硝酸銀標準溶液使用量 (mL) F：硝酸銀標準溶液之濃度係數 m：試樣秤取量 (g) 引用標準： CNS 12128 電位差、電流、電量滴定法通則 CNS 12983 容量分析用標準試藥 CNS 14896 鈦及鈦合金分析法通則 指示電位差終點 滴定用溶液添加量