CNS 14896-3-2005 Titanium and titanium alloys - Methods for determination of iron content《钛及钛合金-铁定量法》.pdf
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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-3 14896-3 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 鈦及鈦合金鐵定量法 (共 12 頁)Titanium and titanium alloys Methods for determination of iron content 1. 適用範圍:本標準規定鈦及鈦合金中鐵之定量方法。 2. 一般事項:定量方法共同之一般事項,依 CNS 14896鈦及鈦合金分析法通則之規定。 3. 定量方法之區分:鐵之定量方法
2、,依下列方法中之一種。 (1) 1,10-啡啉吸收光度分析法:本方法適用於鐵含量 0.005%(m/m)以上 2.0%(m/m)以下之試樣。 (2) 原子吸收光譜分析法:本方法適用於鐵含量 0.005%(m/m)以上 2.0%(m/m)以下之試樣。 (3) 感應耦合電漿發光光譜分析法:本方法適用於鐵含量 0.01%(m/m) 以上3.0%(m/m)以下之試樣。 (4) 螢光 X 射線分析法:本方法適用於鐵含量 0.005%(m/m)以上 1.6%(m/m)以下之試樣。 4. 1,10-啡啉吸收光度分析法 4.1 方法概要:以氫氯酸與氫氟酸分解試樣後,加硝酸將鈦等氧化。加硼酸,酒石酸,乙酸銨及氯
3、化羥銨 (hydroxyl ammonium chloride) 另稱氫氯化胲(hydroxylamine hydrochloride)後,使生成 1,10-啡啉 (1,10-phenanthroline)鐵錯合物,使用光度計測定其吸光度。 4.2 試藥 (1) 氫氯酸( 1+1) (2) 硝酸( 1+1) (3) 氫氟酸( 1+1) (4) 硼酸 (5) 酒石酸溶液( 200g/L) (6) 乙酸銨溶液( 500g/L) (7) 氯化羥銨溶液( 100g/L) (8) 1,10-啡啉溶液:溶解一水合氯化 1,10-啡啉 2.4g 於水 1L 或一水合 1,10-啡啉2.0g 於乙醇 (95%
4、)100 mL,加水使液量為 1L。 (9) 鐵標準溶液 (50 g Fe/ mL):秤取鐵 99.9%(m/m)以上 0.500g,移入燒杯 (300 mL)中,加氫氯酸( 1+1) 30 mL,覆蓋錶玻璃加熱分解之。加硝酸( 1+1) 5 mL將鐵氧化,繼續加熱驅出氮氧化物。冷卻至常溫後,以水洗滌錶玻璃下面,取下錶玻璃。使用水將此溶液洗移至 1000 mL 之量瓶,加水至標線,作為原 2 CNS 14896-3, H 2123-3 液 (500 g Fe/ mL),每次使用時,以水將原液之必要量正確稀釋成 10 倍,作為鐵標準溶液。 4.3 試樣秤取量:依表 1 之規定精秤至 1mg。 表
5、 1 試樣秤取量及分取量 鐵含量 %(m/m) 試樣秤取量 g 分取量 mL 0.005 以上未滿 0.1 1.0 20.0 0.1 以上未滿 0.4 1.0 10.0 0.4 以上未滿 0.8 0.5 10.0 0.8 以上 2.0 以下 0.2 10.0 4.4 操作 4.4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣,移入聚乙烯燒杯 (200 mL)中。 (2) 加氫氯酸( 1+1) 10 mL 及氫氟酸( 1+1) 5 mL(1),覆蓋聚乙烯錶玻璃,置於水浴上和緩地加熱分解之。滴加硝酸( 1+1) 3 mL,繼續加熱驅出氮氧化物後,以水洗滌聚乙烯錶玻璃下面,取下錶玻璃。加硼酸 3g,充分攪拌
6、混合,溶解後,冷卻至常溫。 (3) 使用水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶,加水至標線。對應鐵含量,自此溶液分取表 1 所規定之量,分別移入 A, B 兩個 100 mL 量瓶中。 註 (1) 依試樣形狀,有時會產生激烈分解反應,因此須逐次少量添加。 4.4.2 顯色 (1) 於內有第 4.4.1(3)節所得試樣溶液之 A 及 B 兩量瓶中,依序加酒石酸溶液 15 mL,乙酸銨溶液 25 mL 及氯化羥銨溶液 5 mL 後,加水使液量為約 80 mL。 (2) 加 1,10-啡啉溶液第 4.2(8)節 10 mL 於 A 之量瓶,加水至標線。加水於 B 之量瓶至標線。 4.4.3 吸光度之測
7、度:於常溫將第 4.4.2(2)節所得之溶液放置 20 分鐘後,將 A 之溶液一部分取於光度計之吸收槽 (光徑 10 mm),以 B 之溶液為參比液,測定波長 510 nm 附近之吸光度。 4.5 空白試驗:不使用試樣,與試樣並行實施相同操作。 4.6 檢量線之製作:準備數個 100 mL 之量瓶,階段式取鐵標準溶液第 4.2(9)節0 8.0 mL(含鐵 0 400 g )之各種液量,分別移入其中,依序加酒石酸溶液 15 mL,乙酸銨溶液 25 mL 及氯化羥銨溶液 5 mL 後,加水使液量為約 80 mL。加1,10-啡啉溶液第 4.2(8)節 10 mL,加水至標線。於常溫放置 20 分
8、鐘後,將此溶液之一部分取於光度計之吸收槽 (光徑 10 mm),以水為參比液,測定波長 3 CNS 14896-3, H 2123-3510 nm 附近之吸光度,製作所得吸光度與鐵量之關係線,將其平行移動使通過原點後,作為檢量線。 4.7 計算:自第 4.4.3 節及第 4.5 節所得之吸光度與第 4.6 節所製作之檢量線求鐵量,依下式算出試樣中之鐵含量。 100100BmAAFe21= 式中, Fe:試樣中的鐵含量 %(m/m) A1:所分取試樣溶液中之鐵檢測量 (g) A2:所分取空白試驗溶液中之鐵檢測量 (g) m:試樣秤取量 (g) B:試樣溶液及空白試驗溶液之分取量 ( mL) 4.
9、8 許可差:依表 2 之規定。 表 2 許可差 單位: %(m/m) 同一試驗室內再現許可差 不同試驗室間再現許可差 2.8 0.0083(鐵含量 )+0.0010 2.8 0.0233(鐵含量 )+0.0008 5. 原子吸收光譜分析法 5.1 方法概要:以氫氯酸與氫氟酸分解試樣,加硝酸將鈦等氧化,加硼酸後,將溶液噴霧於原子吸收光譜分析儀之空氣乙炔火焰中,測定其吸光度。 5.2 試藥 (1) 氫氯酸( 1+1) (2) 硝酸( 1+1) (3) 氫氟酸( 1+1) (4) 硼酸 (5) 鈦:為 99%(m/m)以上而鐵含量儘可能低,且已知者 (2)。 (6) 鐵標準溶液 (50 g Fe/
10、mL):依第 4.2(9)節之規定。 註 (2) 鐵含量,依第 4 節之方法求之。 5.3 試樣秤取量:精秤試樣 0.50g 至 1mg。 5.4 操作 5.4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣,移入聚乙烯燒杯 (200 mL)中。 (2) 加氫氯酸( 1+1) 10 mL 及氫氟酸( 1+1) 5 mL(1),覆蓋聚乙烯錶玻璃,置於水浴上和緩地加熱分解之。滴加硝酸( 1+1) 3 mL,繼續加熱驅出氮氧化物後,以水洗滌聚乙烯錶玻璃下面,取下錶玻璃。加硼酸 3g,充分攪拌混合,溶解後冷卻至常溫。 4 CNS 14896-3, H 2123-3 (3) 使用水將溶液洗移至 100 mL 之量
11、瓶,加水至標線 (3)。 註 (3) 試樣中之鐵含量為 0.1%(m/m)以上時,對應鐵含量將表 3 之規定量分取於 100 mL 之量瓶,加表 3 所規定量之氫氯酸( 1+1),加水至標線。 表 3 鐵含量與分取量 鐵含量 %(m/m) 分取量 mL 氫氯酸( 1+1)添加量 mL 0.1 以上未滿 0.5 20.0 8 0.5 以上 2.0 以下 5.0 9.5 5.4.2 吸光度之測定:將第 5.4.1(3)節所得溶液之一部分噴霧於使用水調整零點之原子吸收光譜分析儀空氣乙炔火焰中,測定於波長 248.3 nm 之吸光度。 5.5 空白試驗:依下列步驟中之一種。 (1) 在第 5.4.1(
12、3)節未實施分取時:將第 5.6.1 節之檢量線製作操作中所得之不添加鐵標準溶液之溶液吸光度,作為空白試驗溶液吸光度。 (2) 在第 5.4.1(3)節實施分取時:將第 5.6.2 節之檢量線製作操作中所得之未添加鐵標準溶液之溶液吸光度,作為空白試驗溶液吸光度。 5.6 檢量線之製作:依下列步驟中之一種。 5.6.1 在第 5.4.1(3)節不實施分取時 (1) 準備數個聚乙烯燒杯 (200 mL),分別秤取鈦第 5.2(5)節 0.50g 移入其中。 (2) 依第 5.4.1(2)節之步驟操作後,使用水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶中。 (3) 階段式加鐵標準溶液第 5.2(6)節 0
13、10.0 mL(含鐵 0 500 g )之各種液量,加水至標線。 (4) 將此等溶液之一部分,噴霧於使用水調整零點之原子吸收光譜分析儀空氣乙炔火焰中,與試樣並行測定於波長 248.3 nm 之吸光度,製作所得吸光度與所添加鐵標準液中鐵量之關係線,將其平行移動使通過原點後,作為檢量線。 5.6.2 在第 5.4.1(3)節實施分取時 (1) 秤取鈦第 5.2(5)節 0.50g,移入聚乙烯燒杯 (200 mL)中。 (2) 依第 5.4.1(2)及 (3)節之步驟操作。 (3) 準備數個 100 mL 量瓶,分別自此溶液分取與試樣分取量相同之量,移入其中,對應分取量加表 3 所規定量之氫氯酸 (
14、 1+1) 。以 下,依 第 5.6.1(3)及 (4)節之步驟操作。 5.7 計算:依下列步驟中之一種。 (1) 在第 5.4.1(3)節未實施分取時:自第 5.4.2 節及第 5.5(1)節所得之吸光度與第5.6.1 節所製作之檢量線求鐵量,依下式算出試樣中之鐵含量。 100m)AA(AFe321= 5 CNS 14896-3, H 2123-3式中, Fe:試樣中之鐵含量 %(m/m) A1:試樣溶液中之鐵檢測量 (g) A2:空白試驗溶液中之鐵檢測量 (g) A3:鈦第 5.2(5)節 0.50g 中所含之鐵量 (g) m:試樣秤取量 (g) (2) 在第 5.4.1(3)節實施分取時
15、:自第 5.4.2 及第 5.5(2)節所得之吸光度與第 5.6(2)節所製作之檢量線求鐵量,依下式算出試樣中之鐵含量。 100100Bm)100BA(AAFe354= 式中, Fe:試樣中之鐵含量 %(m/m) A4:所分取試樣溶液中之鐵檢測量 (g) A5:所分取空白試驗溶液中之鐵檢測量 (g) A3:鈦第 5.2(5)節 0.50g 中所含之鐵量 (g) m:試樣稱取量 (g) B:試樣溶液及空白試驗溶液之分取量 ( mL) 5.8 許可差:依表 4 之規定。 表 4 許可差 單位: %(m/m) 同一試驗室內再現許可差 不同試驗室間再現許可差 2.8 0.0140(鐵含量 )+0.00
16、03 2.8 0.0244(鐵含量 )+0.0004 6.感應耦合電漿發光光譜分析法 6.1 方法概要:以硝酸與氫氟酸或硫酸與氫氟酸分解試樣後,將溶液噴霧於感應耦合電漿 (以下,簡稱 ICP)發光光譜儀之氬電漿中,測定其發光強度。 6.2 試藥 (1) 氫氯酸( 1+1) (2) 硝酸( 1+1) (3) 氫氟酸( 1+1) (4) 硫酸( 1+1) (5) 鈦:依第 5.2(5)節之規定。 (6) 鈷溶液 (1mg Co/ mL):秤取鈷 99.5%(m/m)以上 1.00g,移入燒杯 (300 mL),加硝酸( 1+1) 40 mL,覆蓋錶玻璃,加熱分解之。冷卻至常溫後,以水洗滌錶玻璃下面
17、,取下錶玻璃。使用水將此溶液洗移至 1000 mL 之量瓶,加水至標線。 (7) 釔溶液 (1mg Y/ mL):秤取氧化釔 ( ) 99.5%(m/m)以上 1.27g,移入燒杯 (300 mL),加氫氯酸( 1+1) 20 mL,覆蓋錶玻璃,加熱分解之。冷卻至常溫後, 6 CNS 14896-3, H 2123-3 以水洗滌錶玻璃下面,取下錶玻璃。使用水將此溶液洗移至 1000 mL 之量瓶,加水至標線。 (8) 鑭溶液 (1mg La/ mL):秤取氧化鑭 ( ) 99.5%(m/m)以上 1.17g,移入燒杯(300 mL)中,加氫氯酸( 1+1) 20 mL,覆蓋錶玻璃,加熱分解之。
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