CNS 14896-2005 Titanium and titanium alloys - General rules for chemical analysis《钛及钛合金－分析法通则》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123 14896 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 鈦及鈦合金分析法通則 (共 5 頁) Titanium and titanium alloys General rules for chemical analysis 1. 適用範圍：本標準規定下列鈦及鈦合金分析法共同之一般事項。 本標準中之鈦，包括海綿鈦。 (1) CNS 14896-1鈦及鈦合金氮定量法 (2) CNS 14896-2鈦及鈦合金錳定量法 (3)

2、 CNS 14896-3鈦及鈦合金鐵定量法 (4) CNS 14896-4鈦氯定量法 (5) CNS 14896-5鈦及鈦合金鎂定量法 (6) CNS 14896-6鈦及鈦合金碳定量法 (7) CNS 14896-7鈦及鈦合金矽定量法 (8) CNS 14896-8鈦及鈦合金氫定量法 (9) CNS 14896-9鈦及鈦合金氧定量法 (10) CNS 14896-10鈦合金鈀定量法 (11) CNS 14896-11鈦合金鋁定量法 (12) CNS 14896-12鈦鈉定量法 (13) CNS 14896-13鈦合金釩定量法 (14) CNS 14896-14鈦原子發光光譜分析法 2. 用語釋

3、義：本標準所用主要用語之定義，依 CNS 9179化學分析法通則， CNS 11070金屬材料中碳定量法通則， CNS 11771化學分析及物理試驗許可差總則， CNS 12586化學分析用語 (基礎部門 )， CNS 14893金屬材料中氧定量法通則及 CNS 14894金屬材料中氫定量法通則之規定。 3. 一般事項：分析方法共同之一般事項，依 CNS 6494吸收光度分析法通則， CNS 9179， CNS 10005金屬材料之光電式發光光譜分析法通則， CNS 11070， CNS 11209原子吸收光譜分析法通則， CNS 11619螢光 X 射線分析法通則， CNS 11771， C

4、NS 12416發光光譜分析法通則， CNS 14893 及 CNS 14894 之規定。 4. 分析用試樣之調製方法 (1)(2)。 註 (1) 調製分析用試樣時，須使用可代表 整個試樣之平均品質，尤其是注意偏析、污染等。 (2) 發光分光分析之試樣調製方法，依 CNS 14896-14 之規定。螢光 X 射線分析用試樣之調製方法，係將 CNS 14895鈦及鈦合金取樣法第 5.3.2 節 (試驗室試樣 A 及分析用試樣之調製方法 )、第 6.3.3 節 (螢光 X 射線分析用試樣 )及第 7.3.3 節 (螢光 X 射線分析用試樣 )之規定所調製之螢光 X 射線分析用試 2 CNS 148

5、96, H 2123 樣後，再依 CNS 14896-3 及 CNS 14896-10 之規定處理。 4.1 由海綿鈦之分析用試樣調製方法 4.1.1 氯、鎂及鈉分析用試樣之調製方法：依 CNS 14895 第 5.3.3 節 (試驗室試樣B 及分析用試樣之調製方法 )之規定。 4.1.2 氮、碳、氫及氧分析用試樣之調製方法：依 CNS 14895 第 5.3.2 節 (試驗室試樣 A 及分析試樣之調製方法 )(1) (4)之規定切取塊狀試樣，以下列步驟中之一種實施研磨。 (1) 銼刀研磨 (a)使用預先以鈦磨擦之中紋或細紋銼刀，研磨至新表面出現 (3) 。 註 (3) 以一定方向緩慢實施銼刀

6、研磨，以防止因摩擦熱而使試樣溫度上昇。 (b) 將已銼刀研磨之試樣，置於丙酮中實施超音波洗滌。 (c) 洗滌乾淨之試樣，經送風乾燥以去除丙酮後，放入秤量瓶中，移入乾燥器內保存。 (2) 化學研磨 (a) 將試樣浸漬於硝酸 (1+1)100mL 與氫氟酸 5mL 之約 20混合酸中約 50秒鐘。 (b) 將化學研磨之試樣，使用超音波洗滌器，依序於水，乙醇及丙酮中各洗滌 1 分鐘。 (c) 依第 4.1.2(1)(c)節之規定保存試樣。 4.1.3 錳、鐵、矽及鋁分析用試樣之調製方法：依 CNS 14895 之第 5.3.2(1)、 (2)及 (5)節或第 5.3.3 節之規定。 4.2 由鑄錠之

7、分析用試樣調製方法 4.2.1 氮、碳、氫及氧分析用試樣之調製方法：係依 CNS 14895 第 6.3.1 節 (氮、碳、氫及氧分析用試樣之調製方法 )所切取之分析用試樣，再依本標準第4.1.2(1)或 (2)節之規定調製。 4.2.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法：依 CNS 14895 第 6.3.2 節 (氫及氧以外之分析用試樣調製方法 )之規定。 4.3 由加工材料之分析用試樣調製方法。 4.3.1 氮、碳、 氫及氧分析用試樣調製方法：將依 CNS 14895 第 7.3.1 節 (氮、碳、氫及氧分析用試樣調製方法 )所切取之分析用試樣，再依本標準第 4.1.2 (1)或 (2)節

8、之規定調製。 4.3.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法：依 CNS 14895 第 7.3.2 節 (氫及氧以外之分析用試樣調製方法 )之規定。 4.4 由鈦鑄件及鈦合金鑄件之分析用試樣調製方法。 4.4.1 氮、碳、氫及氧分析用試樣調製方法：係將依 CNS 14895 第 8.3.1 節 (氮、碳、氫及氧分析用試樣 )之規定所調製之分析用試樣，再以本標準第 4.1.2(1)或 (2)節之規定調製。 3 CNS 14896, H 21234.4.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法：依 CNS 14895 第 8.3.2 節 (氫及氧以外之分析用試樣調製方法 )之規定。 5. 分析試樣之處理方

9、法：分析用試樣若怕有油等附著於其表面時，以乙醇或丙酮洗滌後 (4)，保存於乾燥器中。 註 (4) 定量氯、鎂及鈉時，不得洗滌試樣。 6. 分析試樣之秤量方法 (1) 秤量分析試樣時，應充分攪拌混合注意使能代表平均組成，並確認無異物混入。 (2) 分析試樣之秤取，原則上使用化學天平，將各分析方法所規定之秤取量正確秤至所規定之位數。 7.分析值之修整方法 7.1 空白試驗：分析時，須實施整個操作之空白試驗，以修正分析值。 7.2 分析值之表示：分析值以對所秤取分析試樣質量之質量百分率 %(m/m)表示並依下列規定。 (1) 氮、錳、鐵、氯、鎂、碳、矽、氫、氧及鈉之分析值，係依 CNS 2925規定

10、極限值之有效位數指示法之規定修整，並表示至 CNS 14897海綿鈦所規定中數值最小位數之下一位數。 (2) 鈀之分析值係依 CNS 2925 之規定修整，並表示至相關產品所規定數值之最小位數。 (3) 鋁及釩係依 CNS 2925 之規定修整，並表示至相關產品所規定 數值之最小位數。 (4) 鈦含量係自 100 減去合金成分及不純物合量總和所得之數值，再捨棄小數點第 2 位以下之部分而求得。 備考：依買賣雙方協議，可變更分析值之表示位數。 7.3 分析值精確度 (accuracy)之檢討：各分析方法之標準本文中有許可差之規定時，其分析值之精確度檢討，依下列規定之。 (1) 真度 (truen

11、ess)之檢討：使用化學特性與分析試樣近似之 1 個驗證標準物質(以下簡稱標準物質 )與分析用試樣並行實施分析，若所得之標準物質分析結果與驗證值之差其絶對值在其分析方法之對標準物質許可差 (5)以下時，則可判斷同時分析所得分析用試樣之分析值真度是可以滿足。 註 (5) 對標準物質許可差，分析法標準中所規定之不同試驗室間再現許可差計算式中之 D2或 2.8 以 2.0 代替，再將驗證值代入含量項求 得。惟以單一含量規定不同試驗室間再現許可差時，則使用其規定值。 (2) 中間（同一試驗室內再現）精密度之檢討：在同一試驗室內，若將同一分析用試樣反覆分析 2 次所得之 2 個分析結果之全距，若在該分析

12、法標準所規定之同一試驗室內再現許可差 (6)以下時，則可判斷分析用試樣之 2 個分析結果間並無異常。 註 (6) 分析方法中所規定之同一試驗室內再現許可差計算式之 D2值，依 CNS 11771 之表 4 D2(0.95)之值 (n=2 時， D2=2.8)。惟以單一含量規定同一試驗室內再現許可差時，則使用其規定值 (n=2 時， D2=2.8)。 4 CNS 14896, H 2123 (3) 不同試驗室間再現精密度之檢討：若在兩所不同試驗室，各將同一分析用試樣反覆分析 2 次，平均值 (7)之差的絶對值，為其分析法標準所規定之不同試驗室間許可差 (8)以下，則判斷該兩試驗室之分析結果間並無

13、異常之差。 註 (7) 平均值，依下列規定求之。 (a) 若分析用試樣反覆 2 次之分析結果可滿足 (2)之規定，以重現條件(於同一試樣之測定，可視為人、日、時、裝置皆為相同之測定條件 )(repeatability condition)，與分析用試樣並行分析之標準物質分析結果可滿足第 7.3(1)節之規定時，則將分析用試樣之 2 個分析結果平均。 (b) 無標準物質時，若分析用試樣反覆 2 次之分析結果可滿足 (2)之規定時，則將分析用試樣之 2 個分析結果平均。 (c) 若標準物質之分析結果，無法滿足 (1)之規定時，則將並行分析之分析用試樣分析結果捨棄，重新實施分析。 (d) 分析用試樣

14、反覆 2 次之分析結果，無法滿足 (2)之規定時，將所有分析結果捨棄，重新實施反覆 2 次之分析。 註 (8) 分析方法中所規定不同試驗室間再現許可差計算式中之 D2值，依 CNS 11771 表 4 D2(0.95)之值 (n=2 時， D2=2.8)之規定。惟以單一含量規定不同試驗室間再現許可差時，則使用其規定值。 8. 有關安全衛生之注意事項：原子吸收光譜分析法，感應耦合電漿發光分光分析法，以及碳、氫及氧之定量方法有關之高壓氣體使用，原子吸收光譜分析法之火焰點火、熄火，三氧化二砷、氫氟酸、有機溶劑等危險藥品之使用及廢棄物處理等，皆須充分注意，並須設法防止災害以及保護環境。 引用標準： C

15、NS 2925 規定極限值之有效位數指示法 CNS 6494 吸收光度分析法通則 CNS 9179 化學分析法通則 CNS 10005 金屬材料之光電式發光光譜分析法通則 CNS 11070 金屬材料中碳定量法通則 CNS 11209 原子吸收光譜分析法通則 CNS 11619 螢光 X 射線分析法通則 CNS 11771 化學分析及物理試驗許可差總則 CNS 12416 發光光譜分析法通則 CNS 12586 化學分析用語 (基礎部門 ) CNS 14893 金屬材料中氧定量法通則 CNS 14894 金屬材料中氫定量法通則 5 CNS 14896, H 2123CNS 14896-1 鈦及

16、鈦合金氮定量法 CNS 14896-2 鈦及鈦合金錳定量法 CNS 14896-3 鈦及鈦合金鐵定量法 CNS 14896-4 鈦氯定量法 CNS 14896-5 鈦及鈦合金鎂定量法 CNS 14896-6 鈦及鈦合金碳定量法 CNS 14896-7 鈦及鈦合金矽定量法 CNS 14896-8 鈦及鈦合金氫定量法 CNS 14896-9 鈦及鈦合金氧定量法 CNS 14896-10 鈦合金鈀定量法 CNS 14896-11 鈦合金鋁定量法 CNS 14896-12 鈦鈉定量法 CNS 14896-13 鈦合金釩定量法 CNS 14896-14 鈦原子發光光譜分析法 CNS 14897 海綿鈦