CNS 14896-2-2005 Titanium and titanium alloys - Methods for determination of manganese content《钛及钛合金－锰定量法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-2 14896-2 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 鈦及鈦合金錳定量法 (共 6 頁) Titanium and titanium alloys Methods for determination of manganese content 1. 適用範圍：本標準規定鈦及鈦合金中錳之定量方法。 2. 一般事項：定量方法共同之一般事項，依 CNS 14896鈦及鈦合金分析法通則之規定。 3. 定量方法之區分：錳

2、之定量方法，依下列方法中之一種。 (1) 過錳酸吸收光度分析法：本方法適用於錳含量 0.003%(m/m)以上 0.10%(m/m)以下之試樣。 (2) 原子吸收光譜分析法：本方法適用於錳含量 0.001%(m/m)以上 0.050%(m/m)以下之試樣。 (3) 感應耦合電漿發光光譜分析法：本方法適用於錳含量 0.001%(m/m)以上0.10%(m/m)以下之試樣。 4. 過錳酸吸收光度分析法 4.1 方法概要：以硫酸與氫氟酸分解試樣後，加硝酸將鈦等氧化，再加硼酸。加過碘酸鈉並煮沸將錳氧化成過錳酸，使用光度計測定其吸光度。 4.2 試藥 (1) 硝酸（ 1+1， 2+100） (2) 氫氟

3、酸（ 1+1） (3) 硫酸（ 1+1） (4) 硼酸 (5) 鈦：純度 99%(m/m)以上，錳含量儘可能低，且已知者。 (6) 過碘酸鈉 (7) 錳標準溶液 (100 g Mn/ mL)：秤取錳 99.5%(m/m)以上 0.100g，移入燒杯 (300 mL)中，覆蓋錶玻璃，加硫酸（ 1+1） 20 mL，和緩地加熱分解之。冷卻至常溫後，以水洗滌錶玻璃下面及燒杯內壁，取下錶玻璃。使用水將溶液洗移至100 mL 之量瓶，加水至標線作為原液 (1000 g Mn/ mL)，每次使用時，使用水將此原液之必要量正確稀釋成 10 倍，作為錳標準溶液。 4.3 試樣秤取量：精秤試樣 1.0g 至 1

4、mg。 4.4 操作 4.4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣，移入聚乙烯燒杯 (200 mL)中。 2 CNS 14896-2, H 2123-2 (2) 覆蓋聚乙烯錶玻璃，加水 20 mL 與硫酸（ 1+1） 30 mL 後，逐次少量添加氫氟酸（ 1+1）共 5 mL，和緩地分解之。俟反應平靜後，置於水浴上和緩地加熱，以完全分解之。 (3) 冷卻至室溫後，加硝酸（ 1+1） 3 mL，繼續加熱驅出氮氧化物，以水洗滌聚乙烯錶玻璃下面，取下玻璃。加硼酸 3g，充分攪拌混合，溶解後冷卻至室溫。使用水將溶液洗移至燒杯 (200 mL)，加水使液量為約 80 mL。 (4) 覆蓋錶玻璃，將溶液加

5、熱，開始沸騰時，邊注意不得使溶液溢出邊逐次少量加過碘酸鈉共 0.4g，充分攪拌混合後，再繼續加熱 15 分鐘 (1)。 (5) 冷卻至常溫後，以水洗滌錶玻璃下面及燒杯內壁，取下錶玻璃。使用硝酸（ 2+100）將溶液洗移至 100 mL 之量瓶，加水至標線。 註 (1) 若將加熱時間加長，則有褪色之虞。 4.4.2 吸光度測度：取第 4.4.1(5)節所得溶液之一部分於光度計吸收槽（光徑 10 mm），以水為參比液，測定波長 530nm 附近之吸光度。 4.5 空白試驗：以第 4.6 節檢量線製作操作中所得之不添加錳標準液之溶液吸光度，作為空白試驗吸光度。 4.6 檢量線之製作：準備數個聚乙烯燒

6、杯 (200 mL)，分別秤取鈦第 4.2(5)節 1.0g移入其中，階段式加錳標準溶液第 4.2(7)節 0 10.0 mL（含錳 0 1000 g）之各種液量。以下，依第 4.4.1(2)節第 4.4.2 節之步驟，與試樣並行實施相同操作，製作所得吸光度與錳量之關係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 4.7 計算：自第 4.4.2 節及第 4.5 節所得之吸光度與第 4.6 節所製作之檢量線求錳量，依下式算出試樣中之錳含量。 100m)A(AAMn321= 式中， Mn：試樣中的錳含量 %(m/m) A1：試樣溶液中之錳檢測量 (g) A2：空白試驗溶液中之錳檢測量 (g) A3：

7、鈦第 4.2(5)節 1.0g 中所含之錳量 (g) m：試樣稱取量 (g) 5. 原子吸收光譜分析法 5.1 方法概要：以氫氯酸與氫氟酸分解試樣，加硝酸將鈦等氧化，加硼酸後，將溶液噴霧於原子吸收光譜分析儀之空氣乙炔火焰中，測定其吸光度。 5.2 試藥 (1) 氫氯酸（ 1+1） (2) 硝酸（ 1+1） (3) 氫氟酸（ 1+1） (4) 硼酸 (5) 鈦：依第 4.2(5)節之規定。 3 CNS 14896-2, H 2123-2(6) 錳標準溶液 (100 g Mn/ mL)：秤取錳 99.5%(m/m)以上 0.100g，移入燒杯 (300 mL)中，覆蓋錶玻璃，加硝酸（ 1+1） 1

8、0 mL，和緩地加熱分解之。冷卻至常溫後，以水洗滌錶玻璃下面及燒杯內壁，取下錶玻璃。使用水將溶液洗移至100 mL 之量瓶，加水至標線，作為原液 (1000 g Mn/ mL)，每次使用時，以水將此溶液之必要量正確稀釋成 10 倍，作為錳標準溶液。 5.3 試樣秤取量：精秤試樣 1.0g 至 1mg。 5.4 操作 5.4.1 試樣溶液之調製 (1) 秤取試樣，移入聚乙烯燒杯 (200 mL)中。 (2) 覆蓋聚乙烯錶玻璃，加水 20 mL 與氫氯酸（ 1+1） 10 mL 後，逐次少量加氫氟酸（ 1+1）共 5 mL，和緩地分解之。置於水浴上和緩地加熱，以完全分解之。 (3) 冷卻至室溫後，

9、加硝酸（ 1+1） 3 mL，繼續加熱驅出氮氧化物，以水洗滌聚乙烯錶玻璃下面，取下錶玻璃。加硼酸 3g，充分攪拌混合之。 (4) 冷卻至常溫後，以水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶，加水至標線。 5.4.2 吸光度之測定：將第 5.4.1(4)節所得溶液之一部分，噴霧於使用水調整零點之原子吸收光譜分析儀空氣乙炔火焰中，測定於波長 279.5nm 之吸光度。 5.5 空白試驗：不使用試樣，與試樣並行實施相同操作。 5.6 檢量線之製作： (1) 準備數個聚乙烯燒杯 (200 mL)，分別秤取鈦第 5.2(5)節 1.0g 移入其中。 (2) 階段式加錳標準溶液第 5.2(6)節 0 5.0 m

10、L（含錳 0 500 g ）之各種液量。 (3) 依第 5.4.1(2) 節第 5.4.2 節之步驟，與試樣並行實施相同操作，製作所得吸光度與第 5.6(2)節所加錳標準液中錳量之關係線，將其平行移動使其通過原點後，作為檢量線。 5.7 計算：自第 5.4.2 節及第 5.5 節所得之吸光度與第 5.6 節所製作之檢量線求錳量，依下式算出試樣中之錳含量。 100mAAMn21= 式中， Mn：試樣中之錳含量 %(m/m) A1：試樣溶液中之錳檢測量 (g) A2：空白試驗溶液中之錳檢測量 (g) m：試樣稱取量 (g) 6. 感應耦合電漿發光光譜分析法 6.1 方法概要：以硝酸與氫氟酸或硫酸與

11、氫氟酸分解試樣後，將溶液噴霧於感應耦合電漿發光光譜分析儀之氬電漿中，測定其發光強度。 6.2 試藥 (1) 氫氯酸（ 1+1） 4 CNS 14896-2, H 2123-2 (2) 硝酸（ 1+1） (3) 氫氟酸（ 1+1） (4) 硫酸（ 1+1） (5) 鈦：依第 4.2(5)節之規定。 (6) 鈷溶液 (1mg Co/ mL)：秤取鈷 99.5%(m/m)以上 1.00g，移入燒杯 (300 mL)，加硝酸（ 1+1） 40 mL，加熱分解之。冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 (7) 釔溶液 (1mg Y/ mL)：秤取氧化釔 ( ) 99.5%

12、(m/m)以上 1.27g，移入燒杯 (300 mL)，加氫氯酸（ 1+1） 20 mL，加熱分解之。冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 (8) 鑭溶液 (1mg La/ mL)：秤取氧化鑭 ( ) 99.5%(m/m)以上 1.17g，移入燒杯(300 mL)中，加氫氯酸（ 1+1） 20 mL，加熱分解之。冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 (9) 錳標準溶液 A(100 g Mn/ mL)：使用水將錳標準溶液第 5.2(6)節之原液正確稀釋成 10 倍，作為錳標準液 A。 (10) 錳標準溶液 B(10 g Mn/

13、mL)：每次使用時，使用水將錳標準溶液 A第 6.2(9)節之必要量正確稀釋成 10 倍，作為錳標準溶液 B。 6.3 試樣秤取量：精秤試樣 1.0g 至 1mg。 6.4 操作 6.4.1 試樣溶液之調製：依下列步驟中之一種。 (1) 以硝酸、氫氟酸分解時 (a) 秤取試樣，移入聚乙烯燒杯 (200 mL)中。 (b) 覆蓋聚乙烯錶玻璃，加硝酸（ 1+1） 50 mL 及氫氟酸（ 1+1） 10 mL，置於水浴上和緩地加熱分解之。繼續加熱驅出氮氧化物。 (c) 冷卻至常溫後，以水洗滌聚乙烯錶玻璃下面，取下錶玻璃。使用水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶 (2)中，加水至標線後，立即移入具栓塞

14、之乾燥聚乙烯瓶或四氟化乙烯樹脂（以下簡稱 PTFE）瓶中。 註 (2) 依第 6.4.2(2)節之規定實施發光光度測定時，加鈷溶液第 6.2(6)節 5.0 mL，作為內標準元素。 (2) 以硫酸、氫氟酸分解時 (a) 秤取試樣，移入 PTFE 燒杯 (200 mL)中。 (b) 覆蓋 PTFE 錶玻璃，加硫酸（ 1+1） 20 mL 及氫氟酸（ 1+1） 4 mL，和緩地加熱分解之 (3)。冷卻至室溫後，滴加硝酸（ 1+1） 4 mL 加熱數分鐘。以水洗滌 PTFE 錶玻璃下面，取下錶玻璃，和緩地加熱濃縮，逐漸提昇溫度使發生硫酸白煙 5 分鐘 (4)。放冷至室溫後，以少量水洗滌 PTFE 燒

15、杯內壁，充分搖動混合之。再加熱使發生硫酸白煙 2 3 分鐘 (4)。 (c) 放冷後，加少量水及氫氯酸（ 1+1） 20 mL，溶解塩類。冷卻至常溫後，使用水將溶液洗移至 100 mL 之量瓶 (5)中，加水至標線。 5 CNS 14896-2, H 2123-2註 (3) 試樣之分解不充分時，須追加氫氟酸（ 1+1）。 (4) 殘存硫酸量會影響發光強度，故應注意白煙發生狀態。殘存硫酸量無法控制於一定量時，須依第 6.4.2(2)節之規定測定發光強度。 (5) 依第 6.4.2(2)節之規定實施發光強度測定時，須加鈷溶液第6.2(6)節 ，釔溶液第 6.2(7)節或鑭溶液第 6.2(8)節 5

16、0 mL，作為內標準元素。 6.4.2 發光強度之測定：依下列步驟中之一種。 (1) 依發光強度法時：將第 6.4.1(1)(c)或 (2)(c)節所得溶液之一部分噴霧於感應耦合電漿發光光譜分析儀之氬電漿中，測定於 257.61nm 之錳發光強度。 (2) 依強度比法時：將第 6.4.1(1)(c)或 (2)(c)節所得溶液之一部分噴霧於感應耦合電漿發光光譜分析儀之氬電漿中，同時測定於波長 257.61nm 之錳發光強度及內標準元素發光強度 (6)，求錳發光強度與內標準元素發光強度 (6)之比。 註 (6) 依第 6.4.1(1)節之規定實施試樣溶液調製時，測定於波長 238.89nm之鈷發光

17、強度。依第 6.4.1(2)節之規定實施試樣溶液調製時，測定於波長 238.89nm 之鈷發光強度，於波長 371.03nm 之釔發光強度或於波長 398.85nm 之鑭發光強度。 6.5 空白試驗：依下列步驟中之一種。 (1) 依第 6.4.1(1)節之規定實施試樣溶液調製時：將第 6.6(1)節之檢量線製作操作中所得之不添加錳標準溶液之溶液發光強度或發光強度比，作為空白試驗溶液之發光強度或發光強度比。 (2) 依第 6.4.1(2)節之規定實施試樣溶液調製時：將第 6.6(2)節之檢量線製作操作中所得之不添加錳標準溶液之溶液發光強度或發光強度比，作為空白試驗溶液之發光強度或發光強度比。 6

18、.6 檢量線之製作：依下列步驟中之一種。 (1) 依第 6.4.1(1)節之規定實施試樣溶液調製時：準備數個聚乙烯燒杯 (200 mL)，分別秤取鈦第 6.2(5)節 1.0g 移入其中，階段式加錳標準溶液 A第 6.2(9)節及錳標準溶液 B第 6.2(10)節之各種液量（含錳 0 1000 g ）後，依第 6.4.1(1)(b)及 (c)節以及第 6.4.2 節之步驟，與試樣並行實施相同操作，製作所得之發光強度或發光強度比與所添加錳標準溶液中錳量之關係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 (2) 依第 6.4.1(2)節之規定實施試樣溶液調製時：準備數個 PTFE 燒杯 (200 m

19、L)，分別秤取鈦第 6.2(5)節 1.0g 移入其中，階段式加錳標準溶液 A第 6.2(9)節及錳標準溶液 B第 6.2(10)節之各種液量（含錳 0 1000 g ）後，依第 6.4.1(2)(b)及 (c)節以及第 6.4.2 節之步驟，與試樣並行實施相同操作，製作所得之發光強度或發光強度比與所添加錳標準溶液中錳量之關係線，將其平行移動使通過原點後，作為檢量線。 6.7 計算：依下列步驟中之一種。 6 CNS 14896-2, H 2123-2 (1) 依第 6.4.1(1)節之規定實施試樣溶液調製時：自第 6.4.2 節及第 6.5(1)節所得之發光強度或發光強度比與第 6.6(1)節

20、所製作之檢量線求錳量，依下式算出試樣中之錳含量。 100m)AA(AMn321= 式中， Mn：試樣中之錳含量 %(m/m) A1：試樣溶液中之錳檢測量 (g) A2：空白試驗溶液中之錳檢測量 (g) A3：鈦第 6.2(5)節 1.0g 中所含之錳量 (g) m：試樣稱取量 (g) (2) 依第 6.4.1(2)節之規定實施試樣溶液調製時：自第 6.4.2 節及第 6.5(2)節所得之發光強度或發光強度比與第 6.6(2)節所製作之檢量線求錳量，依第 6.7(1)節之計算式算出試樣中之錳含量。 6.8 許可差：許可差 (7)，依表 1 之規定。 表 1 許可差 單位： %(m/m) 錳含量 同一試驗室內再現許可差 不同試驗室間再現許可差 0.001 以上 0.10 以下 D20.0172(Mn)+0.002 D20.0216(Mn) +0.002 註 (7) 許可差計算式中之 D2值，依 CNS 11771化學分析及物理試驗許可差總則之表 4。 (Mn)為擬求許可差之錳含量 %(m/m) 。 引用標準： CNS 11771 化學分析及物理試驗許可差總則 CNS 14896 鈦及鈦合金分析法通則