CNS 14896-14-2005 Titanium - Method for atomic emission spectrometric analysis《钛－原子发光光谱分析法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H2123-1414896-14經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 (共 4 頁 )鈦原子發光光譜分析法 Titanium Method for atomic emission spectrometric analysis 1. 適用範圍：本標準規定鈦之原子發光光譜分析法。定量元素及定量範圍如表 1 所示。 表 1 定量元素及定量範圍 定量元素 定量範圍 %(m/m) 碳 矽 鐵 0.005以上， 0.1以下 0.006以

2、上， 0.08以下 0.01以上， 0.5以下 2. 用語定義：本標準所使用主要用語之定義依 CNS 12416發光光譜分析法通則之規定。 3. 一般事項：分析方法共同之一般事項，依 CNS 10005金屬材料之光電式發光光譜分析法通則之規定。 4. 方法概要：將試樣切斷或切削後，經研削或研磨等精加工成平面狀，安裝於原子發光光譜分析裝置之試樣支持台上，與對電極間發生火花放電使定量元素及內標準元素氣化激發，以光電測光法測定於光譜線波長之發光強度。 5. 試樣調製 5.1 分析試樣：依 CNS 10005 之第 4.2 節 (試片切削及研磨用機械 )規定，使用切斷機械或切削機械將分析面加工成直徑

3、20mm 以上、厚度 3mm 以上之形狀 (1)，用研削機 械或研磨機械將分析面調製成平面狀 (2)。研磨 (3)使用氧化鋁質研磨帶，研磨材粒度使用 CNS 3787磨料粒度之 #40 #80。 註 (1) 試樣直徑未滿 20mm 或厚度未滿 3mm 時，使用補助夾具，其大小應可裝卸於試樣支持台上。 (2) 試樣之放電面要平，須管制研削機械或研磨機械及研磨材料，以將試樣放電面加工成平坦且為一定之粗糙度。 (3) 試樣調製時之溫度上升，依發光條件，有時會影響定量值，因此須使成為經常保持一定溫度之調製條件。 5.2 檢量線製作用試樣：檢量線製作用試樣，係依 CNS 10005 之第 6.2 節 (

4、標準試片 )之規定，將分析試樣之冶金製程及化學組成與分析試樣近似，分析試樣在可內插中之定量元素含量之範圍內，準備具有適當間隔含量之一系列定量元素試樣數個，依第 5.1 節調製。檢量線製作用試樣中之定量元素含量，依 CNS 14896-3 2 CNS 14896-14, H 2123-14 鈦及鈦合金鐵定量法、 CNS 14896-6鈦及鈦合金碳定量法及 CNS 14896-7鈦及鈦合金矽定量法所規定之方法求出。 5.3 檢量線校正用試樣：檢量線校正用試樣，亦可自檢量線製作用試樣系列中選擇適當者試樣使用，但也並非一定要自檢量線製作用試樣中選擇，而只要均質且測定值再現性佳者即可。以 2 點校正檢量

5、線時，各自選擇檢量線上限及下限附近之試樣，以 1 點校正檢量線時，選擇檢量線上限附近之試樣，依第 5.1 節調製。 6. 材料及試藥 (1) 對電極：將直徑 5 7 mm 鎢棒之前端，作成 20 45 之圓錐形狀 (參照圖 1)。 (2) 氬氣：純度 99.99%(v/v)以上者 (4)。 註 (4)氬氣純度對定量值會有很大影響，須注意。 圖 1 對電極的形狀 (例 ) 7. 裝置 (1) 發光光譜分析法裝置：依 CNS 10005 之第 3 節 (裝置 )之規定 (5)。 (2) 裝置調整：依 CNS 10005 第 8.1 節 (裝置之調整 )之規定。 註 (5)分光器係使用真空型。 8.

6、 操作 (1) 於第 5.1 節所調製之分析試樣和對電極第 6.(1)節置於原子發光光譜分析裝置之試樣支持台上。 (2) 以預先決定之發光條件 (6)，對試樣火花放電將定量元素及內標準元素 (鈦 )氣化激發。 (3) 以分光器將 (2)所得之光譜線分光，以光電測光法測定定量元素與內標準元素波長 (7)之發光強度 。 (4) 求出定量元素和內標準元素之發光強度比。 註 (6)預先選定重現精密度高之發射條件。發光條件範例如表 2 所示。 (7)預先選定重現性精度良好之定量元素及內標準元素之光譜線。光譜線之例 3 CNS 14896-14, H 2123-14 如表 3 所示。 表 2 原子發射條件

7、的例子 項目 例子 分光器 入口縫隙 (slit)寬度 測光法 對電極 分析試料和對電極的間隔 激發時之氬氣流量 預備放電數 積分脈衝 (pulse)數 500mm柏遜爾型 (Paschen-Runge)型凹面繞射格子 30m 時間分解 PDA測光法 鎢 4mm 9 L/min 1000脈衝 (pulse) 1500脈衝 (pulse) 表 3 光譜線例子 定量元素及內標準元素 波長 nm 碳素 矽 鐵 內標準元素 (鈦 ) C I 165.81 Si I 212.41 Fe II 259.94 Ti II 323.23 9. 檢量線製作：將檢量線製作用試樣第 5.2 節分別和對電極第 6.(

8、1)節放置在發光分光分析裝置的試料支持台上，以下依第 8. (2) (4)節步驟，與試樣並行實施跟試樣相同之操作，製作所得定量元素之發光強度比與檢量線製作用試樣中定量元素含量之關係線，作為檢量線 (8)。 註 (8) 預先製作有檢量線時，以 1 個或 2 個檢量線校正用試樣第 5.3 節來代替檢量線製作用試樣使用，依第 9 節之步驟求出發光強度比，使用所得之發光強度比，以校正預先所製作檢量線之經時間變動所得之檢量線亦可使用之。 10. 計算：自第 8.(4)節所得之定量元素發光強度比與第 9 節所製作之檢量線，求出試樣中之定量元素含量 (9)。 註 (9) 定量範圍須在所使用一系列檢量線製作用試樣中之定量元素含量範圍內。 4 CNS 14896-14, H 2123-14 引用標準： CNS 3787 磨料粒度 CNS 10005 金屬材料之光電式發光光譜分析法通則 CNS 12416 發光光譜分析法通則 CNS 14896-3 鈦及鈦合金鐵定量法 CNS 14896-6 鈦及鈦合金碳定量法 CNS 14896-7 鈦及鈦合金矽定量法