CNS 14640-2002 Methods of test for metallic elements in highly purified water《超纯水中金属元素之试验法》.pdf

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1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.40 K61080 14640 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 91年5月16日 年 月 日 (共40頁) 超純水中金屬元素之試驗法 Methods of test for metallic elements in highly purified water 1.適用範圍：本標準規定超純水中金屬元素(鈉、鉀、鈣、鎂、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鈷、錳、鉻、鋁及鐵)之試驗方法。 備考1：本方法亦適用於超純水以外之高度分析用水中所含之金屬元素試驗。 2：本標準中內之單位為公制，數

2、值為近似值。 2.共同事項 (1)通則：化學分析共同之一般事項，依CNS 9179化學分析法通則之規定。 (2)感應耦合電漿發光光譜分析法：感應耦合電漿發光光譜分析法(以下簡稱ICP發光光譜分析法)共同之一般事項，依CNS 12416發光光譜分析法通則之規定。 (3)電熱式原子吸收光譜分析法：電熱式原子吸收光譜分析法共同之一般事項，依CNS 11209原子吸收光譜分析法通則之規定。 (4)用語釋義：本標準所用之主要用語定義，依CNS 12586分析化學用語(基礎部門)之規定。感應耦合電漿質譜分析法，以下簡稱為ICP質譜分析法。 (5)定量範圍：電熱式原子吸收光譜分析法，ICP發光光譜分析法，I

3、CP質譜分析法及離子層析法之定量範圍，皆以試樣中之濃度(g/L或ng/L)表示。 (6)重現分析精密度：重現分析精密度，在各個試驗方法之定量範圍內，以重現試驗求得之變異係數(%)表示之(1)。 註(1)：變異係數(%)= 100x式中，：標準差 x：平均值 (7)水：使用CNS 3699化學分析用水所規定之A1A3分析用水，惟在各項目中另有規定時，依其規定。 (8)試藥：有關試藥之共同事項如下。 (a)試藥，若有相當之中國國家標準時，應使用該試藥之最上級或適合於用途者，若無相當之中國國家標準時，應使用對試驗無妨礙者。 (b) 試藥類之溶液濃度，通常以g/L(化合物時，使用其無水物之質量)或mo

4、l/L(或m mol/L)表示。惟標準液濃度，以mg/mL，g/mL或ng/mL表示。 (c) 試藥類溶液名稱之後，括弧內所示之濃度，係指大概之濃度(但，不包括標準液)。例如，亞硫酸氫鈉溶液(100g/L)係表示約100g/L之亞硫酸氫鈉溶液。 (d) 液體試藥濃度，以與水之混合比試藥(a+b)表示之。此表示法，係指將試藥a mL與水b mL混合，依CNS 9179之規定，使用於氫氯酸，硝酸等。惟將此等試藥不予稀釋而直接使用時，僅以其試藥名稱表示。 2 CNS 14640, K 61080 (e)試藥類 之稱， 原則依 國立編譯 館參照國 際純化 及應用化 聯合 會(IUPAC)之無 機化 合

5、物命 法 及機 化合 物命 法所 定化合 物 稱以及 CNS試藥稱。 (f)關於試藥類及廢液等之處理，應依關法令規則等，並充分意。 (9)玻璃器具類 ： 原則 ， 選 用 CNS 7300 7322 所規定之化分析用玻璃器具及 CNS 8862 8867 所規定之化分析用玻璃體積計 ， 惟需要殊器具時 ， 在各目，將其範 例圖 示或說 明， 再者， 若用 於加熱 操作 時，則 使用 石英玻 璃製 (或硼矽酸玻璃 )。使用於乾燥器之乾燥劑，原則為矽膠 (2)。 註 (2)：使用 CNS 6727包裝用矽膠乾燥劑所規定之包裝用矽膠乾燥劑 A 型 1種。 (10)檢量線 (電熱式原子吸收光譜分析法，

6、 ICP 發光光譜分析法， ICP 質譜分析法，離子層析法 )：製作檢量線時，將試驗方法所示之定量範圍分為 4 6 階段，然後量取可與此情形致之標準液量。製作定量範圍內之檢量線。於電熱式原子吸收光譜分析法 ， ICP 發光光譜分析法 ， ICP 質譜分析法及離子層析法 ， 試驗時 ，須使用新製作之檢量線 。 對於多數試樣連續試驗同目時 ， 則在試驗過程 ，當，使用標準液確認指示值。 (11)試驗環境 ： 本試驗 ， 宜在室內清淨度 3 級以之環境 (1m3空 氣所含粒子之粒徑在 0.1 0.5 m 之 範圍內，並且 0.1、 0.2、 0.3 及 0.5 m 之粒子顆數分別為103、 236、

7、 101 及 35 以 )例如無塵室內實施。 (12)註，備考及圖：註，備考及圖，係每目別附加序號。 (13)結果之表示：試驗方法種以時，應加註試驗方法。 備考 ： 試樣之採取及試驗之任何操作 ， 均須付出最大意力 ， 以避免污染試樣，亦須意所使用器具之材質或形狀及洗滌方法。 尤其須意避免來分析者之污染。宜使用無塵室用手套等。 3.試樣採取 (1)試樣容器 ： 使用石英玻璃製 ， 聚烯製 ， 聚烯製 ， 聚苯烯製等之氣密容器。 (2)試樣容器之洗滌 (a)將硝酸 (0.2mog108/L)使用 CNS 1837化試藥 (硝酸 )所規定之硝酸或高純度硝酸與 A1 分析用調製之 裝滿於試樣容器 ，

8、 蓋緊並放置 16 小時以後 ， 以A1 分析用洗滌之。 (b)然後將試樣容器容量之約41量的 A1 分析用放入其 ， 加栓激烈搖動混合約30 秒鐘以洗滌之。將此操作反覆實施 5 次。 (c)裝滿 A3 分析用 (或與待測之同等之 )， 蓋緊並放置 16 小時後 ， 將捨棄 。 (d)再以與 (c)相同之裝滿後，密栓放置採取試樣。 (3)採取操作 (a) 以待測之，將精製裝置出口或主管路之試樣採取閥 (1)前端充 分洗滌後，裝設預先以 A1 分析用充分洗滌之試樣導管 (軟質合成樹脂製者 )(2)。 3 CNS 14640, K 61080 (b)將試樣容器之捨棄，以待測之實施第 3.(2)(b

9、)節之操作。 (c) 使試樣導管前端接觸試樣容器底部，而使試樣流出試樣容器容量之約 5 倍量後 ， 取出試樣導管 ， 試樣每 1L 加硝酸 (1+1)， 使用高純度硝酸與 A3 分析用調製之 )1mL(3)，以試樣充分洗滌栓塞後，密栓之。 註 (1)：試樣採取閥，應使用耐蝕性材料。 (2)：試 樣導管 之距 離長時 ，放 流試 樣採 取閥與 試樣 導管間 之滯 留完 全被取後 ， 繼續放流約 5 分鐘 。 若為主管路時 ， 則經常以約 1L/min 試樣採取閥放出為宜。 (3)：對試驗鈉、鉀、鈣及鎂之試樣，不添加硝酸 (1+1)。 4.鈉 (Na)：鈉之定量，用電熱式原子吸收光譜分析法， IC

10、P 質譜分析法或離子層析法。 4.1 電熱式原子吸收光譜分析法：將試樣濃縮後，依電熱式原子吸收光譜分析法，以波長 589.0nm 測定鈉之原子吸光，以定量鈉。 定量範圍 ： Na 5 50ng/L(1)， 重現分析精密度 ： 以變異係數表示 ， 為 10 30%(1) 註 (1)：係針對依第 4.1(3)節之步驟將試樣體積濃縮為約501時之原試樣者。因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)： A3 分析用，或精製成與其同等品質之 (不使用屬製蒸餾裝置 )。須對待測元素實施空白試驗，以確認是否合使用。惟 A3 分析用之鈉濃度，應為 10ng/L 以。 (b)硝酸 (1+1)：使用高純度硝酸調

11、製之。 (c)鈉標準液 (100 g Na/mL)：將 CNS 12983容量分析用標準試藥所規定之 氯化鈉 當量以 600加熱約 1 小時， 移入乾燥 器內放冷 。精 稱 其0.254g，以少量溶解後，使用將溶液洗移 1000mL 之量瓶，加標線。儲存於聚烯瓶。 (d)鈉標準液 (1 g Na/mL)：量取鈉標準液 (100 g Na/mL)10 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (e)鈉標準液 (10ng Na/mL)： 量取鈉標準液 (1 g Na/mL)5mL，移 入 500 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (2)器具及裝置 (a)濃縮裝置：石英玻璃製，

12、減壓式，試樣容器之容量為約 1L 者。 (b)電熱式原子吸收光譜分析儀。 (c)發熱體：石墨製或耐熱屬製。 (d)鈉空陰極管。 (e)流動氣體：使用高純度氬氣 (純度 99.99vog108%以，氧及分分別為 20 及20 vog108 ppm 以 )(2)。 (f)微吸量管：按鈕式液體用微量體積計 20 50 L，或動入裝置。 4 CNS 14640, K 61080 註 (2)：使 用耐熱屬製發熱體時，應添加高純度氫氣 (純度 99.999vog108%以 )於氬氣。 (3)濃縮操作：使試樣為弱硝酸酸性後，以減壓狀態實施如。 (a)加硝酸 (1+1)0.5 mL(3)(4)與試樣 500m

13、L 於預先求得質量 (精秤 0.1g)之濃縮裝置試樣容器 (5)。 (b)使濃縮裝置運作，將浴保持於 75 80，濃縮液量為約 10mL。 (c)精秤濃縮裝置之試樣容器質量 ( 0.1g)，求出與原試樣容器質量之差，作為濃縮後之試樣體積。 試樣之濃縮倍數，求之濃縮後之試樣體積濃縮所用之試樣體積)mL()mL(。 註 (3)：依第 3 節之註 (3)。 (4)： 在採取試樣時 ， 試樣每 1L 已添加硝酸 (1+1)1 mL 之場合 ， 即省略之 。 (5)：別意來分析者之污染。宜使用無塵室用手套。 備考 1：亦可在第 2(12)節所規定潔淨度 3 級以之無塵室 (或無塵工作枱 )內直接濃縮，以

14、取減壓濃縮。此時之操作 (*)如。 於石英玻璃製或氟化烯樹脂製等 (2*)之燒 杯 (500 mL) ，加入硝酸 (1+1)(3*)(4*)0.5 mL 與試様 200 mL，置於加熱板，以不沸騰之狀態加熱液量為約 50 mL，再加試樣 300 mL，繼續加熱濃縮液量為約 10 mL 後，放冷之。濃縮後之試樣體積及濃縮倍數，依第 4.1(3)(c)節之規定求之。 註 (*)：依註 (5)之規定。 (2*)：些 製品亦會 屬元素 溶 出，故先 實 施空白試 驗 ，而選用 對 試驗無影響者。 (3*)：依第 3 節註 (3)之規定。 (4*)：依註 (4)之規定。 (4)操作 (a)使電熱式原子吸

15、收光譜分析儀為可運轉之狀態，以微吸量管將第 4.1(3)節所濃縮之試樣定量 (例如 ， 50 L)入發熱體 ， 實施乾燥 ， 灰 化 ， 原子化(6)，以波長 589.0nm 測定鈉之原子吸光，讀取 (7)指示值 (8)。 (b)不入試樣，依照 (a)操作， 作為空白試 驗，讀取指 示值 (8)， 以修正 (a)之試樣指示值。 (c)檢 量線求 得鈉濃度 (ng Na/L)，使用濃縮倍 數算出試 樣之鈉 濃度 (ng Na/L)。 檢量線 ： 階段式取鈉標準液 (10ng Na/mL)2.5 25 mL 之各種液量 ， 移 入 100 mL 之量瓶，加標線。 對此等溶液實施 (a)之操作 ，

16、讀取指示值 。 另 外 ， 對本操作所用之實施 (a)之操作，作為空白試驗，讀取指示值，以修正各鈉標準液所得之指示值。製作鈉濃度 (ng Na/L)與指示值之關係線 ， 作為檢量線 。 檢量線之製作 ， 係 5 CNS 14640, K 61080 在測定試樣時實施。 註 (6)：乾燥，灰化，原子化之條件，因裝置而不同。 亦因試樣入量而不同。 (7)：必要時，反覆實施 (a)之操作 3 次以，確認指示值為致。 (8)：吸光度或其比例值。 備考 2：取第 4.1(3)節之試樣濃縮步驟，亦可使用微吸量管，將試樣之定量 (例如 ， 50 L)入發熱體乾燥 ， 再入試樣之定量乾燥之。將此操作之次數增加

17、總計 10 次以內，以完成濃縮後，經灰化，原子化過程實施定量。 3： 測定鈉濃度為 50ng/L 以之試樣時 ， 在 第 4.1(3)節之操作量取500 mL 以之當試樣量，濃縮約 10 mL 後實施試驗。 4.2 ICP 質譜分析法：經由試樣導入部將試樣噴霧於感應耦合電漿，測定於鈉質量電荷數之離子電流，以定量鈉。 定量範圍 ： Na 50 5000ng/L(9)， 重現分析精密度 ： 以變異係數表示 ， 為 5 20%(9) 註 (9)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)：依第 4.1(1)(a)節之規定。 (b)硝酸：高純度硝酸。 (c)鈉標準液 (50ng Na/mL)：將 第

18、 4.1(1)(d)節之鈉標準液 (1 g Na/mL)量取 10 mL，放入 200 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (d)混合標準液 (50ng Na， 20ng Mg， 10ng Cu， 20ng Zn， 5ng Pb， 5ng Cd，10ng Ni， 10ng Co， 10ng Mn， 10ng Cr， 50ng Al)/mL ： 量取第 4.1(1)(d)節 之鈉標準 液 (1 g Na/mL)50 mL，第 7.1(1)(c)節之 鎂標準液 (1 g Mg/mL)20 mL，第 8.1(1)(c)節之銅標準液 (1 g Cu/mL)10 mL，第 9.1(1)(c)節之鋅標準

19、液 (1 g Zn /mL)20 mL，第 10.1(1)(c)節之鉛標準液 (1 g Pb/mL)5 mL，第 11.1(1)(c)節之鎘標準液 (1 g Cd/mL)5 mL，第 12.1(1)(c)節之鎳標準液 (1 g Ni/mL)10 mL，第 13.1(1)(c)節之鈷標準液 (1 g Co/mL)10 mL，第 14.1(1)(c)節之錳標準液 (1 g Mn/mL)10 mL，第 15.1(1)(c)節之鉻標 準液 (1 g Cr/mL)10 mL，第 16.1(1)(c) 節之鋁標 準液 (1 g Al/mL)50 mL， 放入同個 1000 mL 之 量 瓶 ， 加硝酸 1

20、 mL， 加標線。使用時調製之。 (2)裝置 (a) ICP 質譜分析儀 備考 4：亦可使用具備與感應耦合電漿同等性能者，作為離子源。 5：試樣 之噴霧，亦 可使用超音 波噴霧器或 具備同等性 能者。此時， 可將定量限向移位之程度 。 惟須意記憶效果 ， 充分實施洗滌 。 (3)操作 (a)使 ICP 質譜分析儀為可操作之狀態 ， 經由試樣導入部將試樣噴霧於感應耦 6 CNS 14640, K 61080 合電漿，讀取於鈉質量電荷數之指示值 (10)。 (b)使用實施 (a)之操作 ， 作為空白試驗 (11)以修正 (a)之測定試樣所得指示值(10)。 (c)檢量線求得鈉濃度 (ng Na/L

21、)，算出試樣之鈉濃度 (ng Na/L)。 檢量線：階段式量取鈉標準液 (50ng Na/mL)0.1 10 mL(12)之各種液量，移作 100 mL 之量瓶 ， 加標線 。 對此等溶液實施 (a)之操作 ， 讀取指示值 。 另外 ， 對本操作所使用之實施 (a)之操作 ， 作為空白試驗 ， 讀取指示值 ， 以修正各鈉標準液所得之指示值 。 製作鈉濃度 (ng Na/L)與指示值之關係線，作為檢量線。檢量線之製作，係在測定時實施。 註 (10)：於待測元素質量荷電數之離子電流值或其比例值。 (11)：在定量限值附近之定量，之測定值為不可忽視時，依述操作求得來裝置之空白試驗值，以修正測定試樣所

22、得之指示值。 依第 4.1(3)節之規定將濃縮濃縮倍數為約 5 倍及 10 倍後，分別實 施 (a)之操 作，求得指示 值。將所得 指示值標繪 在橫軸為濃縮倍 數 ， 縱軸為 指示 值之圖 ， 求得連 接此 兩點之 直線 的延長 線與縱軸相交之點 。 將相當於此縱軸交點 (橫軸之 0)之指示值 ， 作為空白試驗值。 (12)：擬同時定量鈉、鎂、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鈷、錳、鉻及鋁時，使用混合標準液 (50ng Na， 20ng Mg， 10ng Cu， 20ng Zn， 5ng Pb，5ng Cd， 10ng Ni， 10ng Co， 10ng Mn， 10ng Cr， 50ng Al)/mL，

23、以各個屬元素之試驗條件製作檢量線即可。 備考 6：若使用依照第 4.1(3)節之規定濃縮之試樣，則可降低定量限。 4.3 離子層析法：以濃縮管柱將試樣之鈉濃縮後，依離子層析法定量。 定量範圍： Na 50 1000ng/L(13)，重現分析精密度：以變異係數表示，為 520%(13)。 註 (13)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a) ： CNS 3699 所規定之 A2 分析用或 A3 分析用，或者同等品質之其他精製。 實施空白試 驗，以確認 是否可使用 。試藥之調 製及操作時 使用之。 (b) 溶離液 ： 溶離液 (14)係依裝置種類及填充於分離管柱之陽離子交換體種類而不同，故預

24、先以註 (17)之操作確認分離狀態。 (c) 再生液 ： 再生液 (15)係用干擾抑制管 (suppressor)時使用之 ， 惟因裝置種類及干擾抑制管種類而不同 。 預先與分離管柱組合而實施註 (17)之操作以確認再生液之性能。 (d) 鈉標準液 (5ng Na/mL)：將第 4.1(1)(e)節之鈉標準液 (10ng Na/mL)量取 50 mL，移入 100 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (e) 陽離子混合標準液 (5ng Na， 10ng K)/mL ： 量取第 4.1(1)(d)節之鈉標準 7 CNS 14640, K 61080 液 (1 g Na/mL)5mL 及第 5.

25、1(1)(c)節之鉀標準液 (1 g K/mL)10 mL 移入1000 mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 註 (14)：溶離液調製方法之示例如。 使用干擾抑制管時之示例：選擇述之種。 烷磺酸 (Methanesulfonic acid)溶液 (20 mmog108/L)：取烷磺 酸96.1g(約 64.9 mL)，加使成 1L。量取本溶液 20 mL ，加使成1L。 硝酸 (5 mmog108/L)：量取硝酸 (0.5 mmog108/L)(將高純度硝酸 43 mL，以稀釋成 1L)10 mL，加稀釋成 1L。 不使用干擾抑制管時之範例。 2,6-吡啶 酸 (2,6-Pyridinedi

26、corboxylic acid)溶液 (1 mmog108/L)+酒石酸溶液 (5 mmog108/L)：將 2.6-吡啶酸 0.167g 與 CNS 2012化試藥 (L(+)-酒石酸 )所規定之 L(+)-酒石酸 0.750g 溶解於並稀釋成 1L。 註 (15)：再生液調製方法範例：選擇述之種。 氫氧化銨 (Tetramethylammonium hydroxide)溶液 (40 mmog108/L)：將合氫氧化銨 7.25g 溶解於並稀釋成 1L。 氫氧化鈉溶液 (50 mmol/L)：量取氫氧化鈉溶液 (1 mmog108/L)取 約60mL 於聚烯瓶 等之 耐鹼性 容器 ，邊將 其

27、冷 却之情 形 ，邊逐次少量加 CNS 1967化試藥 (氫氧化鈉 )所規定之氫氧化鈉約 80g溶解之 。蓋 緊並放 置 後， 量取 其澄 液量 取 25mL，加不含碳酸之使成 500mL50mL，加不含碳酸之使成 1L。 (2)器具及裝置 (2.1)濃縮裝置：可滿足列條件且可連接於離子層析儀者。 (a)試樣入泵：可得流量 1 5mL/min 者。 (b)濃縮管柱：填充陽離子交換體於合成樹脂製 (16)管柱用管者。 (2.2)離子層 析儀： 將分 離管柱 與干 擾抑制 管組 合之方 式， 分離管 柱單 獨之 方式任種均可，惟可滿足列條件且可將鈉，鉀分離定量者。 (a)分離管柱 ： 填充强酸性陽

28、離子交換體 (表層被覆型或全多孔性氧化矽型等 )於不銹鋼製或合成樹脂製 (16)管柱用管者 (17)。 (b)干擾抑 制管：將 溶 離液之 陰 離子變換 為 氫氧化物 離 子所用 ，如 依賴强鹼性陰離子交換膜或具備同等性能之陰離子交換體等 。 亦稱為去除管柱 。 (c)偵檢器：電導偵檢器。 (2.3)記錄部：由料處理裝置及記錄器所構成。 註 (16)：例如，氟化烯樹脂製，聚醚酮 (polyetherketone)製等。 (17)：使溶離液之定流量 (例如， 1 2mL/min)流入分離管柱，入定量 (例如， 100 L)之陽離子混合標準液 (1 g Na， 2 gK)/mL，求得層析圖，選用可

29、分離各陽離子 (分離度約為 1.3)者。 8 CNS 14640, K 61080 宜以本方法定期確認分離管柱性能。 陽離子混合標準液 (1 g Na， 2 g K)/mL ， 依述 步驟調製之。 量取第 4.1(1)(c)節之鈉標準液 (100 g Na/mL)10mL 及第 5.1(1)(d)節之鉀標準液 (100 g K/mL)20mL，分別移入 1000mL 之量瓶，加標線。 (3)操作 (a) 使離子層析儀為可操作狀態 ， 以定流量 (例如 ， 1 2mL/min)使溶離液 (14)流入 濃縮管柱及 分離管柱。 若使用干擾 抑制管時， 則以定流 量使再生液(15)流入干擾抑制管。 (

30、b)轉換流徑而停止溶離液入濃縮管柱 ， 使用試 樣入泵將試樣之定量 (例如， 40 50 mL 之定量 )(18)入濃縮管柱 ， 以濃縮後 ， 再轉換流徑而恢復為 (a)之狀態，將濃縮之成分溶離而送分離管柱，記錄層析圖。 (c) 讀取層析圖相當於鈉峰之指示值 (19)。 (d)檢量線求得鈉量 (ng Na)，算出試樣之鈉溶度 ( g Na/L)。 檢量線：階段式量取鈉標準液 (5ng Na/mL)(20)1 20 mL 之各種液量，移入100 mL 之量瓶，加標線。對此等溶液實施 (a) (c)之操作，讀取相當於各鈉量之指示值 (19)。 另 外 ， 對本操作所使用之實施 (a) (c)之操作

31、，作為空白試驗，將相當於各鈉量之指示值修正後，製作鈉量 (ng Na)與指示值之關係線，作為檢量線。檢量線之製作，係在測定試樣時實施。 註 (18)：測定鈉濃度 1 g Na/L 以之試樣時，使用 40 mL 以 之定量。 (19)：峰高或峰面積。 (20)： 同時測定鈉與鉀時 ， 使用陽離子混合標準液 (5ng Na， 10ng K)/mL 。 備考 7： 試樣若與分離管柱填充劑親和力强之陽離子 (例 如 ，鈣 、鎂 等 )存在 ， 則此等離子會被填充劑吸附 ， 而分離性能會徐徐降低 ， 故 應調製溶離 液之約 10 倍濃度之 溶液，定 期與試樣 同樣入 分離管柱，加以洗滌。 8： 若連續使

32、用分離管柱則性能會降低 ， 故應定期實施註 (17)之操作以確認之。 性能降低時，調製溶離液之約 10 倍濃度之溶液，將管柱洗滌後，以註 (17)之操作確認。若性能無法恢復時，應更換新品。 5.鉀 (K)：鉀之定量，用電熱式原子吸收光譜分析法或離子層析法。 5.1 電熱式原子 吸收光譜分 析法：將試 樣濃縮後， 依電熱式原 子吸收光譜 分析法，以波長 766.5nm 或 769.9nm 測定鉀之原子吸光，以定量鉀。 定量範圍 ： K 5 50ng/L(1)， 重現分析精密度 ： 以變異係數表示 ， 為 10 30%(1)。 註 (1)：依第 4 節之註 (1)。 (1)試藥 (a)：依第 4.

33、1(1)(a)節之規定。惟鉀濃度為 10ng/L 以者。 (b)鉀標準液 (100 g K/mL)：將 CNS 1882化試藥 (氯化鉀 )所規定氯化 9 CNS 14640, K 61080 鉀之當 量於 500 650加 熱約 1 小 時，置於 乾燥器 放冷。精 稱其0.191g，溶解於少量，使用將溶液洗移 1000 mL 之量瓶，加標線。儲存於聚烯瓶。 (c)鉀標準液 (1 g K/mL)： 量取鉀標準液 (100 g K/mL)10 mL，移 入 1000 mL之量瓶，加標線。使用時調製之。 (d)鉀標準液 (10ng K/mL)：量取鉀標準液 (1 g K/mL)5 mL，移 入 5

34、00 mL 之量瓶。加標線。使用時調製之。 (2)器具及裝置。 (a)電熱式原子吸收光譜分析儀。 (b)發熱體：石墨製或耐熱屬製。 (c)鉀空陰極管。 (d)流動氣體：使用第 4.1(2)(e)節所規定之高純度氬氣 (2)。 (e)微吸量管：按鈕式液體用微量體積計 20 50 L，或動入裝置。 註 (2)：依第 4 節之註 (2)。 (3)操作 (a)使電熱式原子吸收光譜分析儀為可操作之狀態，以微吸量管將第 4.1(3)節所濃縮之試 樣定量 (例如， 50 L) 入發熱 體，實施乾 燥，灰化、 原子化(3)，以波長 766.5nm 或 769.9nm 測定鉀之原子吸光，讀取 (4)指示值 (5

35、)。 (b)不入試樣，參照 (a)操作，作為空白試驗，讀取指示值 (5)，以修正 (a)之試樣指示值。 (c) 檢量線 求 得鉀濃 度 (ng K/L)，使用 濃縮倍 數 算出試 樣 之鉀 濃 度 (ng K/L)。 檢量線：階段式量取鉀標準液 (10ng K/mL)2.5 25 mL 之各種液量，移入100 mL 之量瓶 ， 加標線 。 對此等溶液 實 施 (a)之操作 ， 讀取指示值。另外 ， 對本操作所用之實施 (a)之操作 ， 讀取指示值 ， 以修正各鉀標準液所得之 指示 值。製 作鉀 濃度 (ng K/L)與指示 值 之關係 線， 作為檢 量線 。 檢量線之製作，係在測定試驗時實施。

36、 註 (3)：依第 4 節註 (6)之規定。 (4)：依第 4 節註 (7)之規定。 (5)：依第 4 節註 (8)之規定。 備考 1：依第 4 節備考 2 之規定。 2： 測定鉀 濃度 50ng/L 以之試樣時 ， 在 第 4.1(3)節之操作 ， 量 取500 mL 以之當試樣量，濃縮約 10 mL 後測定之。 5.2 離子層析法：以濃縮管柱將試樣之鉀濃縮後，依離子層析法定量之。 定量範圍 ： K 0.1 2 g/L(6)， 重現分析精密度 ： 以變異係數表示 ， 為 5 20%(6) 註 (6)：因裝置，測定條件而不同。 (1)試藥 (a)：依第 4.3(1)(a)節之規定。 10 CN

37、S 14640, K 61080 (b)溶離液：依第 4.3(1)(b)節之規定。 (c)再生液：依第 4.3(1)(c)節之規定。 (d)鉀標準液 (100ng K/mL)：將 第 5.1(1)(c)節之鉀標準 液 (1 g K/mL)量取20mL，移入 200mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 (e)鉀標準液 (10ng K/mL)：量取鉀標準液 (100 ng K/mL)20 mL，移入 200 mL之量瓶，加標線。使用時調製之。 (f)陽離子混合標準液 (5ng Na， 10ng K/mL)：依第 4.3(1)(e)節之規定。 (2)器具及裝置：依第 4.3(2)節之規定。 (3)操

38、作 (a)實施第 4.3(a)及 (b)節 (7)之操作。 (b)讀取層析圖相當於鉀峰之指示值 (8)。 (c)檢量線求得鉀量 (ng K)，算出試樣之鉀濃度 ( g K/L)。 檢量線：階段式量取鉀標準液 (10ng K/mL)(9)1 20 mL 之各種液量，移入100 mL 之量瓶，加標線。對此等溶液實施 (a)及 (b)之操作，讀取相當於各鉀量之指示 值 (8)。 另 外 ， 對 本操作所使用之實施 (a)及 (b)之操作，作為空白試 驗，將相當 於各鉀量之 指示值修正 後，製作鉀 量 (ng K)與指示值之關係線，作為檢量線。檢量線之製作，係在測定試樣時實施。 註 (7)：測定鉀濃度

39、 2 g /L 以之試樣時，使用 40 mL 以之定量。 (8)：依第 4 節之註 (19)。 (9)：依第 4 節之註 (20)。 備考 3：依第 4 節之備考 7。 4：依第 4 節之備考 8。 6.鈣 (Ca)：鈣之定量，用電熱式原子吸收光譜分析法或 ICP 發光光譜分析法。 6.1 電熱式原子吸收光譜分析法：將試樣濃縮後，依電熱式原子吸收光譜分析法，以波長 422.7nm 測定鈣之原子吸光，以定量鈣。 定量範圍 ： Ca5 50ng/L(1)， 重現分析精密度 ： 以變異係數表示 ， 為 10 30%(1)。 註 (1)：依第 4 節註 (1)之規定。 (1)試藥 (a)：依第 4.1

40、(1)(a)節之規定。惟鈣濃度為 10ng/L 以者。 (b)鈣標準液 (100 g Ca/mL)：將 CNS 1620化試藥 (碳酸鈣 )所規定碳酸鈣之當量以約 180加熱約 1 小時後，置於乾燥器放冷。精稱 其0.250g，以約 50 mL 使其分散後，加氫氯酸 (1+1)(使用高純度氫氯酸調製之 )10mL 溶解之。以不沸騰之程度加熱數分鐘去除氧化碳。放冷後，使用洗移 1000 mL 之量瓶，加標線。 (c)鈣標準液 (1 g Ca/mL)： 量取鈣標準液 (100 g Ca/mL)10mL，移 入 1000mL之量瓶，加標線。使用時調製之。 (d)鈣標準液 (10ng Ca/mL)：量

41、取鈣標準液 (1 g Ca/mL)5mL，移入 500mL 之量瓶，加標線。使用時調製之。 11 CNS 14640, K 61080 (2)器具及裝置 (a)電熱式原子吸收光譜分析儀：具備背景修正機能者。 (b)發熱體：石墨製或耐熱屬製。 (c)鈣空陰極管。 (d)流動氣體：使用第 4.1(2)(e)節所規定之高純度氬氣 (2)。 (e)微吸量管：按鈕式液體用微量體積計 20 50 L，或動入裝置。 註 (2)：依第 4 節註 (2)之規定。 (3)操作 (a)使電熱式原子吸收光譜分析儀為可操作之狀態，以微吸量管將第 4.1(3)節所濃縮之試樣定量 (例如 ， 50 L)入發熱體 ， 實施乾

42、燥 ， 灰 化 ， 原子化(3)，以波長 422.7nm 測定鈣之原子吸光，讀取 (4)指示值 (5)。 (b)不入試樣，參照 (a)操作，作為空白試驗，讀取指示值 (5)，以修正 (a)之試樣指示值。 (c)檢量線 求得鈣濃 度 (ng Ca/L)，使 用濃 縮倍數算 出 試樣 之 鈣濃度 (ng Ca/L)。 檢量線 ： 階段式取鈣標準液 (10ng Ca/mL)2.5 25mL 之各種液量 ， 移 入 100 mL 之 量瓶，加標線。對此等溶液實施 (a)之操作，讀取指示值。另外 ， 對本操作所用之實施 (a)之操作 ， 作為空白試驗 ， 以修正各鈣標準液所得之指示值 。 製作鈣濃度 (

43、ng Ca/L)與指示值之關係線 ， 作為檢量線 。 檢量線之製作，係在測定試樣時實施。 註 (3)：依第 4 節註 (6)之規定。 (4)：依第 4 節註 (7)之規定。 (5)：依第 4 節註 (8)之規定。 備考 1：依第 4 節備考 2 之規定。 2： 測定鈣濃度為 50ng/L 以之試樣時 ， 在 第 4.1(3)節之操作採取500mL 以之當試樣量，濃縮約 10mL 後實施試驗。 6.2 ICP 發光光譜分析法 ： 將試樣濃縮後 ， 經由試樣導入部噴 霧於感應耦合電漿，以波長 393.367nm 測定鈣之發光強度，以定量鈣。 定量範圍 ： Ca 0.4 20ng/L(6)， 重 現

44、分析精密度 ： 以變異 係數表示 ， 為 5 20%(6)。 註 (6)：依第 4 節之註 (1)。 (1)試藥 (a)：依第 4.1(1)(a)節之規定 .惟鈣濃度為 10ng/L 以者。 (b)鈣標準液 (10ng Ca/mL)：依第 6.1(1)(d)節之規定。 (c)混合標準液 (10ng Ca， 10ng Mg， 250ng Cu， 250ng Zn， 250ng Cd， 100ng Mn， 250ng Fe)/mL ： 量取第 6.1(1)(c)節之鈣標準液 (1 g Ca/mL)10mL，第 7.1(1)(c)節之鎂標準液 (1 g Mg/mL)10mL，第 8.1(1)(b)節

45、之銅標準液(100 g Cu/mL)2.5mL，第 9.1(1)(b)節之鋅標準液 (100 g Zn/mL)2.5mL，第 11.1(1)(b)節之鎘標準液 (100 g Cd/mL)2.5mL，第 14.1(1)(b)節之錳標 12 CNS 14640, K 61080 準液 (100 g Mn/mL)1mL 及第 17.1(1)(b) 節之鐵標準液 (100 g Fe/mL)2.5mL，移 入 1000mL 之量瓶，添加高純度硝酸 1mL，加標線。使用時調製之。 (2)器具及裝置。 (a) ICP 發光光譜分析儀：可實施背景修正者。 (b)超音波噴霧器 (7)。 註 (7)：亦可使用具同

46、等性能之噴霧器。 (3)操作 (a)使 ICP 發光光譜分析儀為可操作之狀態，經由試樣導入部將第 4.1(3)節所濃縮之試樣噴霧於感應耦合電漿，測定波長 393.367nm 之 發光強度 (8)。 (b)經由試樣導入部 ， 將噴霧於感應耦合電漿 ， 作為空白試驗 ， 測定波長393.367nm 之發光強度 (9)，以修正 (a)之測定試樣所得發光強度。 (c)檢量 線求得鈣 濃度 (ng Ca/L)，使用 濃縮倍數 算出試樣 之鈣濃 度 (ng Ca/L)。 檢量線 ： 階段式量取鈣標準液 (10ng Ca/mL)0.2 10mL(10)之各種液量 ， 移入 100mL 之量瓶，加標線。對此等

47、溶液實施 (a)之操作，測定發光強度 。 另 外 ， 對本操作所用之實施 (a)之操作 ， 作為空白試驗 ， 以修正各鈣標準液所得之發光強度 。 製作鈣濃度 (ng Ca/L)與發光強度之關係線 ， 作為檢量線。檢量線之製作，係在測定試樣時實施之。 註 (8)：若為可使用高能階光譜線之裝置，亦可使用高能階光譜線測定。 若已確認精密度，準確度，亦可使用其他波長。 (9)： 空白試驗之發光強度大時 ， 或 測定定量限值附近時 ， 應參照 第 4節註 (11)之規定操作，以求空白試驗值。 (10)： 同時定量鈣 、 鎂、銅、鋅 、 鎘、錳、鐵 等 時，使 用 混合標準液 (10ng Ca， 10ng

48、 Mg， 250ng Cu， 250ng Zn， 250ng Cd， 100ng Mn， 250ng Fe)/mL ， 以各個屬元素之定量條件製作檢量線即可 .惟銅 、 鋅 、鎘、鐵之濃度各為 500 1000ng/L 時，係使用混合標準液 (10ng Ca， 10ng Mg， 250ng Cu， 250ng Zn， 250ng Cd， 100ng Mn， 250ng Fe)/mL 0.2 20mL。 備考 3： 測定鈣濃度 20ng/L 以之試樣時 ， 在 第 4.1(3)節之操作 ， 量 取500mL 以之當試樣量，濃縮約 10mL 後實施試驗。 7.鎂 (Mg)：鎂之定量，用電熱式原子吸收光譜分析法， ICP 發光光譜分析法或 ICP質譜分析法。 7.1 電