第五章 分析化学概论.ppt

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1、上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录第五章 分析化学概论5.1 分析化学概论5.2 定量分析的误差5.3 滴定分析法 章总目录章总目录1上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录分析化学是测定物质的 组成或结构 、研究测定方法 及其相关 理论 的一门学科。5.1 分析化学概论5.1.1 分析化学的任务和作用5.1.2 定量分析的方法分析化学的分类研究的对象 ：无机分析 （元素、化合物、离子基团）有机分析 （官能团、结构分析）2上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录定性分析的任务 ：鉴定物质所含的组分（元素、离子基团、化合物）定量分析的任务 ：测定各组分的相对含量。化学的发展逐步

2、由定性 定量按照含量 ：主成分、微量成分和痕量成分分析按任务分类 ：定性分析、定量分析、结构化学3上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录定量分析按 测定原理 分为： 化学分析 ：以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析 ： 根据被测物质的 物理 或 物理化学 性质（比重、折光率、沸点、凝固点、熔点 、旋光度、颜色等）与组分的关系的测定方法。物理分析物理化学分析4上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录吸光光谱分析：吸收光量与物质含量成正比。发射光谱分析：发射光子强度与吸收光量与物质含量成正比。气、液相色谱分析：电化学类分析：电位滴定等5上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录化学

3、分析的 方法 ：1、重量分析 ：根据反应产物（沉淀）的重量来确定被测组分在试样中 的含量。 （自看）例： Ba2+ + SO42- = BaSO42、滴定分析 ：将一种已知准确浓度的溶液用滴定管滴加到一定量的被测物溶液中去，直到反应恰好完全为止。 根据其用量确定被测物的含量。这种方法专指 容量分析，注重体积的测定 。6上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录5.1.3 定量分析的一般程序定量分析的一般步骤： 取样 、 调制样品 、 称量 、 试样预处理 、 测定 、 数据处理 及 计算 等过程。但随分析对象的不同而各有差异。一、取样：采集的样品必须能代表 全部分析对象的组成，必须具有 代表

4、性与均匀性 。7上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录固体的采样： N： 被测物的数量，如包、件、箱、桶S： 取样点的数目到底采集多少试样才具有代表性，经验公式：（一般要几公斤） Q Kd2 Q 试样的最小重量（ Kg）；K 缩分常数；d 试样的最大粒度（直径， mm）。8上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录四分法缩分样品：土壤、化肥缩分至约 500克；植物种子约 100200克。风干 、 粉碎 、 过筛 (110200目 ) 、 混匀 ，缩分至100300g， 后装入磨砂广口瓶，贴上 标签 备用。试样调制9上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录二、试样的分解 、首先是要选

5、择一定的 公用标准方法 。 、然后在 分析天平 上称取 一定的量 ，放入适当的容器内进行预处理，以便使 待测成分 进入 溶液 ，并转变为 可测定的状态 。预处理的方法，随试样性质及分析目的而不同。依试样的溶解性质可分为：10上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录湿法：在烧杯内用水、某种试剂溶液浸提试样中的有效成分，或用酸，混合酸（如王水、硝酸、高氯酸、氢氟酸等）消解处理以测定分析成分的总量。干法：在坩埚内与 熔剂（ NaOH、 Na2CO3）进行熔融，然后再进行湿法处理。注意 ： 试样要完全溶解处理完；不得引入含有相同待测元素的杂质。11上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录反应条

6、件的控制在分析测定之前，有的需要使待测成分转变为某种价态，需进行氧化 还原处理；有的要把干扰成分分离或掩蔽；有的要调节 pH值；有的要制温度等，这些都是为了使测定得以定量进行。三、测定依重量、滴定或比色分析等方法进行。四、数据处理12上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录5.2.1 有效数字及运算规则实验数据应包含两个内容：1、反映所测定的 量 是多少；2、反映数据的 准确度 。5.2.1.1有效数字数据中能够正确反映一定量（物理量和化学量）的数字叫 有效数字 。包括 所有的确定数字 和 最后一位不确定性的数字 。5.2 定量分析的误差13上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录例如

7、，滴定管读数，甲读为 20.93ml乙读为 20.92ml丙读为 20.94ml前三位数字是准确的，第四位是不确定的数值，有 0.01的误差。有效数字中只允许 保留一位不确定的数字 。14上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录有效数字的 保留原则 ：必须与 所用的分析方法和 使用仪器的 准确度 相适应。例：分析天平称准 0.5g记为： 0.5000g台秤称取 0.5g记为： 0.5g量筒量取 20ml溶液记为： 20ml滴定管放出 20ml溶液记为： 20.00ml例： 0.4252g 1.4832g 0.1005g 0.0104g 15.40ml 0.001L4位 5位 4位 3位 4

8、位 1位15上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录数据中的 “0”有以下规定 ：1、有效数字中间的 “0”是有效数字。2、有效数字前面的 “0”不是有效数字。（起定位作用）3、有效数字后面的 “0”是有效数字。改变单位并不改变有效数字的位数。 当需要在数的末尾加 “0”作定位时，最好采用指数形式表示，否则有效数字的位数含混不清。16上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录如重量为 25.0mg（ 3位），若以微克为单位，应表示为 2.50 104 （ 3位）。若表示为25000 ，就易误解为 5位有效数字。5.2.1 .2 运算规则：在运算中 除应保留的有效数字外 ，如果 有效数字后

9、面的数 小于 5（不包括 5）就舍去， 如果 大于 5（不包括 5）就进位 ， 若 等于 5： 5后没有数字，前位数： 奇进 1， 偶 （包括 “0”） 舍 ，不进位； 5后面有数，不管 5前面是奇数还是偶数都进。17上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录例如： 0.24684 0.2468 0.57218 0.5722101.25 101.2 101.15 101.27.06253 7.063 ( 5 后面数字不为零时，不管 5前面是奇是偶都进 )总之： 采用小于 5舍，大于 5进，等于 5则按单双的原则来处理 。18上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录数据运算规则1、加减法

10、以各数中 小数点后位数最少者为准。 即以 绝对误差最大的数字的位数 为准。（ 向小数点最近者看齐 ）例： 50.1 + 1.45 + 0.5812 = ?原数 绝对误差 50.1 0.1 1.45 0.010.5812 0.0001 修约为50.11.40.6+)52.1312 0.1 52.119上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录2、乘除法 是以 有效数字最少的作为保留依据 。即以 相对误差最大者的位数 为准。（ 向有效位数最少者看齐 ）。例： 0.0121 25.64 1.05782 = ?20上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录0.0121 25.6 1.06 = 0.

11、328实际运算中可多保留一位 “完全数字 ”。如5864 4.7 = ?修约后 5.9 103 4.7 = 1.255 103 = 1.3 103 若仍以 4.7为准多保留一位 ，则为：5.86 103 4.7 = 1.246 103= 1.2 103 显然， 后者更合理 。21上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录注意 ： pH, pM, lgK 等 有效数字取决于小数部分的位数 ，因整数部分只说明该数的方次。例如： pH = 12.68 H+ = 2.1 10-13 mol/L还有一点要 注意 ：对于 整数 参与运算，如： 6，它可看作为 1位有效数字；又可看作为无限多个有效数字：

12、6.000 。 一般以其它数字来参考 。22上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录3、 对于 高含量组分 （如 10% ）的测定，一般要求分析结果有 4位有效数字；对于 中含量组分 （ 1% 10% ），一般要求 3位有效数字；对于 微量组分 （ 1% ），一般只要求 2位有效数字。23上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录5.2.2 误差的产生及表示方法测定数据与真实值并不一致，这种在数值上的差别就是 误差 。分析过程中的误差是 客观存在 的。误差可控制得越来越小，但不能使误差降低为零。误差 ：测定值与真实值之差。5.2.2.1误差的产生24上一页上一页 下一页下一页 本章目录本

13、章目录例 FeSO4 7H2O，测 Fe2+理论值： FeFe2+ %= 100%FeSO4 7H2O=20.15%用分析手段测 Fe2+： 结果 19.98% ，20.85% ，说明其与真值有差距，即误差。对对25上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录(一 ) 系统误差（可测误差）： 在分析过程中，由某些确定的、经常的原因造成。特点 : 系统误差的数值（大小）对分析结果的影响比较 固定 ； 具有 重现性 ：在相同条件下重复测定时，总是重复出现； 确定系统有误差，系统误差具有 单向性 。可用一定的方法消除。5.2.2.2 误差的分类系统误差偶然误差两类26上一页上一页 下一页下一页 本章

14、目录本章目录产生原因和消除方法：1、方法误差：（比较严重的）原因： 分析方法本身造成的。例：重量分析中的沉淀的溶解或吸附杂质。在滴定分析中反应不完全，副反应等。消除方法： 作 对照试验 ，用已知组分的标准试样进行多次测定。通过 校正系数 校正试样的分析结果。27上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录2、仪器 和试剂误差：原因： 仪器不准、试剂不纯引起的误差。如：分析天平砝码重量不准，滴定管、移液管刻度不准、 试剂（包括纯水）纯度较差，721分光 光度计没有 预热就工作等。（纯度：工业纯 化学纯 分析纯 优级纯 ）28上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录消除方法：校正仪器 和作 空白试验 。在不加 被测试样 的情况下，按对试样的分析步骤和测量条件进行测定，所得结果称为 空白值 。分析结果 = 测定值 - 空白值29上一页上一页 下一页下一页 本章目录本章目录注意：（ 1）若分析天平称量误差为 0.0001克，为保证测量结果在 0.1% 的相对误差范围内，则称样品的 最低质量（ ms） 应不低于：RE = E/xT 100% (0.0002/ms )100% = 0.1%ms = 0.0002100%/0.1% = 0.2 (g) 30