GB T 13580.13-1992 大气降水中钙、镁的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准大气降水中钙镁的测定原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准大气降水中钙镁的测定原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定大气降水中钙镁的原子吸收分光光度法本标准适用于大气降水样品中钙镁的测定本标准最低检出浓度钙为镁为测定范围钙为镁为引用标准大气降水样品的收集与保存原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征光谱辐射产生选择性吸收来进行测定将降水试样喷入空气乙炔火焰中分别于波长和处测量钙镁的吸光度用校准曲线法进行测定样品若有等元素存在会产生负干扰可加入释放剂氯化镧硝酸镧或氯化锶予以消除试剂盐酸溶液

2、取盐酸加到水中摇匀钙标准贮备液准确称取碳酸钙烘于烧杯中加水悬浮缓慢加入少量盐酸小心溶解加热驱除冷却后定容至镁标准贮备液准确称取氧化镁在高温炉中灼烧在保干器中冷却后称量于烧杯中用少量盐酸溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度钙镁混合标准使用液钙镁分别吸取钙镁标准贮备液和于容量瓶中加硝酸溶液用水稀释到刻度硝酸溶液取硝酸加入水中摇匀硝酸溶液取硝酸加水至摇匀硝酸镧溶液称氧化镧用少量硝酸微热溶解加硝酸溶液至仪器原子吸收分光光度计钙镁空心阴极灯容量瓶具塞比色管样品采集与保存按执行步骤根据不同型号的原子吸收光度计说明书选择最佳仪器参数开机预热待仪器稳定后进行测量校准曲线的绘制取比色管支分别加入钙镁混合标准使用液在各

3、管中加水到刻度再加硝酸镧溶液摇匀顺次喷入空气乙炔火焰中测量吸光度分别以钙镁的吸光度对其相应的含量作图绘制校准曲线样品测定吸取降水样品于干燥的比色管中若降水样品中钙镁浓度分别超过和可酌情少取样品然后加水到加硝酸镧溶液摇匀按作校准曲线的步骤测量吸光度从校准曲线上查得钙镁含量分析结果的表述降水中钙镁浓度以表示按下式计算式中样品中钙镁的浓度从校准曲线上查得钙镁含量取样体积精密度和准确度个实验室对含的合成水样进行验证实验测得结果是钙的相对标准偏差为相对误差为镁的相对标准偏差为相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局提出本标准由中国环境监测总站负责归口和解释本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人吴国平魏复盛