GB T 13373-1992 二氧化铀粉末和芯块中钆、钐、镝和铕的测定 水平式ICP-AES法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中轧、能、销和错的测定水平式ICP-AES法Determination of gadolinium, samarium, dysprosium and europium in uranium dio冤idepowders and pellets by horizontal ICP-AES 1 主题内容与适用范围GB/T 13373 92 本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中轧、钢和销的测定原理、使用的仪器和试剂、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于分析二氧化铀粉末和芯块中轧、f、销和销。方法的测定下限z取样。.3 g时，乱、毛主为0.02何g

2、I销、销为0.004问g。取样Ig时锐、够为0.006陀g；销、销为0.00 2问徊。八氧化三铀、六氟化铀等铀化合物中号L、6、销和销的测定，也可参照使用。在没有水平式ICP装置时，也可使用竖直式ICP，但测定下限比水平式ICP高10倍。2方法提要试样溶于硝酸后，经两次阳离子交换分离，使待测稀土元素与大量铀及其他非稀土杂质元素分离后，以水平式ICP-AES法测定。3 仪器和设备3. 1 ill谱仪z一米平面光栅极谱仪，光栅刻线I200条mm，中心波长350.0 nm，单透镜I: I成象照明系统，狭缝宽12m，或性能相当的仪器。3-2 高频发生器。3. 3 水平式ICP-AES装置。3. 4 测

3、微光度计。3. 5 感光板紫外I型板。3.6离子交换柱g内径为5mm、高度为80mm，带活塞的玻璃柱。4 试剂和材料所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。4. 1 阳离子交换树脂聚苯乙烯硕酸型（H+),177149m, 4. 2 硝酸（日N叭，密度.42日ml，优级纯）。4. 3 硫酸（H2SO，密度！.84 g/mL，优级纯）。4. 4 盐酸（HCl，密度！.19 g/mL，优级纯）。4.5过氧化氢（H202,30%）。4. 6硫酸溶液（0.6 mol/J，）。国家技术监督局199202 02批准16 1992-12 01实施4. 7盐酸溶液（4mol/L）。4.

4、8盐酸溶液（1.2 mol/L）。4.9盐酸溶液（1mol/L）。4. 10 标准贮备液GB/T 13373 92 4. 1 o. 1 辛L标准贮备液I(1 mg/mL）：称取三氧化二LGd,O，光谱纯）0.1153g，精确至0.000 1 g，用盐酸溶液（4.7)2 mL加热溶解，低温蒸至近干，再溶于盐酸溶液（4.g）中，转入100mL容量瓶中，用盐酸洛液（4.9）稀释至刻度。4. 1 o. 2号L标准贮备液n(50问mL）：吸取轧标准贮备液I(4.10. 1)5. 00 mL于100ml，容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀ff至1度。4. 1 o. 3够标准贮备液I(1 mg/mL）：称取三

5、氧化二侈（Sm,O，光谱纯）O.ll60g,f,j确至0.000 1 g ，以下按4.10. I方法配制。4. 1 o. 4 够标准贮备液B(50 pg/mL）：吸取够标准贮各液I(4. 10. 3)5. 00 mL于100mL容量瓶中，用盐自主溶液（4. 9）稀释至刻度。4. 10.5销标准贮备液I(1 mg/mL）：称取三氧化二铺（Dy,O，光谱纯）0.114 8 E，精确至0.000 1 E，以下按4.10. 1方法配制。4. 1 o. 6销标准贮备液nc10问mL）：吸取销标准贮备液I(4. 10. 5)1. 00 mL于100mL容最瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度。4. 10.

6、 7锦标准贮备液I(1 mg/mL），称取三氧化二销（Eu,03，光谱纯）0.115 8 g，精确至0.000 1 g ，以下按4.10. 1方法配制。4. 10. 8锦标准贮各液nc10周mL）：吸取锦标准贮备液I(4. 10. 7)1. 00 mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶波（4.9）稀释至刻度。4. 10. 9练内标贮备液I(1 mg/mL）：称取三氧化二铅（Tm,O，光谱纯）0.114 2 g，精确至0.0001 g. 以下按4.10. 1方法配制。4. 10.10 饪内标贮备液n(10 pg/mL），吸取铅内标贮备液I(4. 10. 9)1. 00 mL于100ml，容量瓶中，用

7、盐酸溶液（4.9）稀将至1军j度。4. 10. 11 混合稀土标准贮备液5N1作L、移分别为0.5 pg/mL，铺、销分别为o.1 pg/mL）：分别吸取辛L标准贮备液I(4. 10. 2）、移标准贮备液n(4. IO. 4）、销标准贮备液n(4. 10. 6）和锦标准贮备液E(4. 10. 8）各1.00 mL于同一100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至J度4. 11 标准溶液g4. 11. 1 稀士标准溶液（各元素的浓度见表1）：分别吸取馁内标贮备液n(4. 10. Io各2.00 mL于6个100 mL容量瓶（编号分别为N，队）中，再分别吸取混合稀土标准贮备液5N,(4.10.1

8、1)20.0,8. oo, 4. 00,2. 00,0. 80,0. 40 mL于编号为N，N，的容量瓶中，均用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度。表1稀土标准溶液浓度pg/mL 编号N, N, N, N, N, N, 元素Gd、Sm0. 1 0.04 0.02 0. 01 0. 04 0 002 Dy、Eu0.02 0.008 0 004 。.c 02 O. ODO 8 o c o 4 Tm（内标）0. 2 o. 2 0 2 o. 2 0. 2 。.2 4. 11.2 铅内标溶液（0.2问mL），吸取锯内标贮备液n(4. 10. 10)2. oo mL于100ml，容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀

9、释至刻度。17 . L GB/T 1 3 3 7 3 9 2 5 分析步骤5. 1 离子交换柱的制备将离子交换树脂（4.1）用水浸泡，湿法装柱，下部用脱脂棉填察，树脂床高55mm，先用氢氧化纳溶液（NaO日，2mol/L)lO mL洗，用水洗至中性，再用盐酸溶液（4.7)20 mL洗，最后用水洗至中性备用。5.2试样溶解先吸取铅内标溶液（4.11. 2) 1. 5 mL，置于25mL烧杯中，再称入二氧化铀粉末或芯块粉末试样。.3 g（或Ig），精确至0.000 1 g ，沿杯壁缓缓加入硝酸（4.2) 1 2 mL（或35mL），待反应平息后，加热使之完全溶解，如未完全溶解时，可再加入几滴盐酸（

10、4.4）和过氧化氢（4.5）使之完全溶解，低温蒸干除去多余酸后，溶解于3mL（或10mL）水中，混匀，得试样溶液儿，待上柱分离。5. 3 试样分离5. 3. 1 铀的分离将试样溶液A，移离子交换柱（5.1）顶端，以0.5 1 mL/min流速通过柱后，用硫酸溶液（4.6) 12 mL淋洗柱上吸附的铀（多次洗涤试样烧杯和离子交换柱），流速约为0.5 mL/min（以下同。用约3 mL水洗涤柱中残留的硫酸溶液后，用盐酸溶液（4.7)10 mL解吸柱上吸附的稀土元素于25mL烧杯中，蒸干，得试样儿。5. 3. 2 非稀土元素的分离用盐酸溶液（4.8)1 mL溶解试样儿，移入己处理好的离子交换柱（第一

11、次用过的离子交换柱，用水34mL洗至近中性即可）顶端，继续用盐酸溶液（4.8)13 mL淋洗非稀土杂质元素多次洗涤试样烧杯和交换柱）后，用盐酸溶液（4.7)10 mL解吸柱上吸附的稀土元素子25mL烧杯中，蒸干后溶解于盐酸溶液（4.9)1. 5 mL，得试样溶液儿，待摄谱。5. 4 空白溶液在不加二氧化铀试样的情况下，重复5.2和5.3条步骤，得空白溶液A,5.5光谱测定5. 5. 1 摄谱将稀土标准溶液N，N,(4斟11.1）和空白溶液A，及试样溶液儿，按附录A（补充件）所列工作条件，依次引入ICP光源摄谱。5. 5. 2 暗室处理摄谱后的感光板，按第A3章的条件显影、定影后水洗并干燥。5.

12、5.3 测光和计算对分析线，GdI 335. 0nm,Sm1B 359. 2 nm,Dy n 353. 1 nm、EuIl 381. 9 nm和内标线Tmn 328. 3 nm，用测微光度计以S标尺测量各谱线和背景的黑度值，计算出谱线和背景的黑度差值M，由表Al查出黑度差换值函数百F，再求出分析线与内标线的p值之差A值。5. 5. 4 标准曲线的绘制以标准溶液N，陀的），loge绘制标准曲线。5.6结果计算从标准曲线上查出A，和儿中轧、串豆、销和销各元素的浓度，按下式计算二氧化铀试样中各元素的含量sc一（c3c0)V 一一式中zc一一二氧化铀试样中元素的含量，问g;c，一一试样溶液A，中元素的

13、浓度，用mL;c，一一空白溶液A。中元素的浓度，问mL;lS ” 6 GB/T 13373 92 V一一试样溶液A，和空白洛液A。的体积，mL;响，一一称取二氧化铀试样量，go精密度称取0.3 g二氧化铀试样，由不同实验室的人员提供6组数据（每组6个独立测试数据），统计出试样中各元素含量的总平均值m及室内精密度（重复性计，列于表2o表2各元素的含量m及精密度r11g/g JG 素.” r Gd 0 053 1 0. 016 7 Sm 0. 051 7 0. 015 9 Dy 0. 010 1 0. 002 5 Eu o. 009 68 0. 002 7 19 !jj/j 92 Gl!;t 附录

14、仪器和工作条件（补充件）A 仪器A1 8 、压缩空气高频发生器：27.12MHzo水平式炬管及去溶进样装置（见图Al）。7 且，且5 l A 1. 1 A 1. 2 图Al水平式炬管及去溶进样装置1一样品溶液；2-Scott型气动玻璃同心雾化器3一加热雾室；4一7151型控温仪，JOO300；5双层水冷凝器6类Fassel型石英炬管7一空气切割装置，直径为10mm的玻璃管，一端压成宽0.5 mm，长25mm的矩形孔，另一端接微型空气压缩机；8聚光镜工作条件A2 高频功率gI. 4 kW 氧气流量z等离子气，14L/min；辅助气lL/min；载气0.66 L/min。溶液提升量：I. 2 mL

15、/min。雾室加热温度：180。曝光时间2平衡20s，曝光2080 A2. 1 A2. 2 A2. 3 A2. 4 A2. 5 暗室处理条件A3 显影液，D-19显影液，温度20士1，时间3min。定影液，F-5定影液，时间10min。A3. 1 A3. 2 黑度差换值函数V的换算J且表Al。A4 20 飞13373-92 GB/T 黑度差换值函数百F的换算表Al!iS l !iS 可FIi s l !iS 啻o.oo 一0.50 0.34 1.00 。.95 I. 50 . 49 0.0 -I 63 o. 51 0.35 , 01 0.97 1. 51 I 50 0.02 一J.330.52

16、 0. 36 . 02 0.98 I. 52 1. 51 0.03 一115 0.53 0.38 .03 。.99 1. 53 .52 0 04 J. 02 0.54 0.39 . 04 1.00 1. 54 . 53 0 05 -0 91 0.55 0. 41 I. 05 . 01 I. 55 I 54 0 06 一083 0.56 0 42 J.06 1.02 I. 56 1.55 0. 07 0 76 0. 57 o. 43 .07 .03 !. 57 . 56 0.08 0.69 0.58 0.45 . 08 . 04 I. 58 .57 0 09 0 64 0.59 0.46 . 0

17、9 . 05 !. 59 . 58 .IL 0. 10 0.59 0.60 0.47 1. 10 . 06 !. 60 I 59 0. II -0 54 0. 61 0 49 I. 11 1.08 !. 61 I. 60 0. 12 0.50 0.62 0.50 1. 12 1. 09 I. 62 I. 61 0. 13 0.46 0.63 0.51 I. 13 I. 10 I. 63 . 62 0.14 。.42 0 64 0.53 J. 14 . 11 !. 64 I. 63 0. 15 一0.380 65 0.54 I. 15 1. 12 1. 65 !. 64 0 16 -0. 35

18、0.66 0. 55 I. 16 I. 13 I. 66 I. 65 0 17 。.32 o. 67 0 57 !. 17 . 14 !. 67 1. 66 0.18 一0.29 0.68 0.58 1. 18 1.15 1.68 I. 67 0. 19 0.26 0.69 0.59 1. 19 1. 16 I. 69 I. 68 0.20 o. 23 0.70 0 60 !. 20 J. 17 I. 70 1. 69 0.21 0.21 o. 71 0.62 I. 21 1. 18 !. 71 1.70 。.22 0.18 0.72 0.63 I. 22 1. 19 !. 72 !. 7.1

19、 o. 23 0. 16 0 73 0.64 I. 23 1 20 !. 73 I. 72 0.24 一o.13 0.74 0.65 1. 24 1.21 1. 7 4 I 73 Lo. 25 一o.11 0 75 0 67 !. 25 !.23 J. 75 !. 7 4 0.26 一0.09o. 76 0.68 I. 26 1. 24 I. 76 I. 75 0.27 -0 06 0. 77 0.69 1. 27 1.25 I. 77 I. 76 l0.28 O. 0 I 0.78 0 70 I. 28 , 26 I. 78 I 77 0.29 一o.02 0.79 0.7 . 29 , 2

20、7 I. 79 !. 78 0 30 一0.口。0.80 0.73 1.30 . 28 I. 80 . 79 0 31 0 02 0.8 0.74 I 31 1. 29 .81 I 80 。.32 0 04 0.82 0.75 I. 32 i , 30 . 82 . 82 0 33 0 06 0.83 0 76 . 33 1. 31 1.83 I. 83 0 34 0.08 0.84 0 77 I. 34 I. 32 I 84 I. 84 0 35 0.09 0. 85 0.78 I. 35 1. 33 1.85 1. 85 o. 36 0 11 0.86 0 80 I. 36 , 31 1.

21、86 I. 86 0 37 0 13 0 87 0. 81 J. 37 1. 35 I. 87 I 87 0. 38 0. 15 。.88 0. 82 I. 38 1. 36 I. 88 I. 88 0.39 0. 16 0.89 0.83 I. 39 I. 37 I. 89 1.89 占0 40 0 18 0 90 0.84 1.40 I. 38 I. 90 1.90 0. 41 0.20 0. 91 。.85 , 41 1. 39 J. 91 J. 91 0 42 0 21 0.92 0.86 J. 42 1 40 J. 92 J. 92 0.43 0. 23 10.93 0.88 I.

22、43 I. 41 J.93 I. 93 0.44 0 24 。.94 0.89 I. 44 1. 42 J. 94 J. 94 0.45 0.26 0 95 0 90 !. 45 !. 43 I. 95 1. 95 o. 46 o. 28 0.96 0. 91 , 46 J. 44 1.96 , 96 0 47 o. 29 0.97 0. 92 . 4 7 I 46 1. 97 . 97 0.48 0. 31 0.98 0. 93 J. 48 , 4 7 . 98 1. 98 0.49 0. 32 0.99 口94I. 49 1.48 , 99 I. 99 11jljlil-illit-lIlli- 21 . . 22 GB/T 13373-92 附加说明：本标准由中国核工业总公司提出。本标准由中国原子能科学研究院负责起草。本标准主要起草入关景素。飞（京）新登字023号中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定GB/T 13369 13373 92 ” 中国标准出版社出版北京复外三旦河）中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张！%字数43oon 1992年8月第一版1992年8月第一次印刷印数1-1500 4幡书号155066. 1-8927 ,. 标目19529