YS T 617.7-2007 铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分 粒度分布的测定 激光散射 衍射法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 21 YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 617.7-2007 铝j美及其合金粉理化性能测定方法第7部分：粒度分布的测定激光散射衍射法Determination of chemical comp部itionsand physical properties of aluminum powder.magnesium powder and Al-Mg alloy powder Part 7: Determination of particle size distribution一Laser scatterance/ diffraction method 20

2、07-04-13发布2007-10-01实施中华人民共和国噩家发展和改革委员会发布葡言YS/T 617铝、续及其含金粉理化性能靠自定方法3分为10个部分z一一第1部分s活性铝、活性镜、活性铝镶量的测定气体容量法p一一第Z部分z铝辈辈合金粉中铝合量的测定氟化物置换络合滴定法事一一第3部分2水分的测定干燥失重法g第4部分g续粉中盐酸不溶物量的额2定重量法，一一第5部分g铝粉中汹腾含量的测定s第6部分z位度分布的测定筛分法，第7部分2位Y!分布的测定激光徽射衍射法多一第8部分z松装密度的测定，一一第部分z铝粉费带着率的泌定p一第10部分z铝粉盖水雷积的那定本部分为YS/T617的第7部分e本部分附录

3、A为资料性附录本部分自全富有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分自东北轻合金有限责任公司、济禽徽纳仪费量有限公司负责起草。本部分主要起草人e赵云菁、任中京、宋草草辉、赵臻、刘lit.本部分自全国有色金属标准化技术委员会负责解替自YS617.7-2007 YS/T 617.7-2007 喜言激光毅度分析仪是利用光散射衍射原理进行辈辈度分析的粉体测试设备，是先进的激光技术和诗算机技术有机结合的高新技术结品。它具有测试速度侠、精度离飞重复性好和操作需单等突出优点因此在铝粉、镇粉及其含金粉的分析测试方面，尤其在对45p.m以下的片状铝粉的分析和测试方面得到了广泛应用。根据光学原理可知，在真空或均匀

4、介质中光是沿直线传播躬，不会锦离传播方向但是当介质中掺入微小颗粒时，便破坏了介质的纯匀性，于是便会产生光徽射现象。所谓光散射，就是光线通过不均匀介质时，射线偏离或改变原传播方向的现象。当一束可见光！照射在混入级小颗粒的均匀介质时，一部分光线可通过分散体透射，一部分光线被吸收，另一部分光线则被散射，散射光强空阀分布与颗位大小有关，较大颗粒的对光的作用主要是阻挡作用，其数射光能量分布以前向散射为主，通常称为衍射。颗位大小与颗粒形状对散射光的空同分布有直接影响。激光教射衍射那粒技术就是遥过检测颗位群的散射衍射能量的空间分布，然后使用标准模型短阵进行反演来确定颗粒大小的。众所周知激光散射衍射的理轮基础

5、是米民（Mie）散射理论或夫王富和费理论，其理论前提是以介质中的颗位为球形这一假设条件为出发点的，Jn此，对于球形颗粒的测量，激光粒度仪可直接得出体积平均径和体积分布s对于颗粒的测量，可得出当量体积分布和当量平均粒经z而对于严重偏离球彩的片状铝膏、银粉颗桩，必须根据片状颗校1rr射的能量特殊分布确定片状颗校的大小，激光粒度仪应该绘出的也只能是阻挡人射光线的等效团军R分布和投影峦积当量径。理论分析和实验表明，片状颗粒的衍墨守与颗粒方位有关2当颗粒法向与光辙平行时颗位衍射等同于II孔衍身幸事当颗粒法I部与光轴成某一角度时，颗粒衍射等同于榜噩孔径约衍射，角度越大，椭题的短轴越小。当主E小的片状颗栓在

6、介囊中混乱无序排列时，颗粒的方位是各向同性的。因此一个片状颗粒的能射光能分布，既不等效子等体积球形颗粒的衍熬光能分布，也不等效子其它任一个单一球体的衍射光能分布，而是等效于一系列不同大小的椭理由司衍射能谐的平均值g因此，用简单的球形颗糙模型检测、反演片状颗粒的粒度分布将导致测试结果失真。所以，测试片状颗粒应该采用片状颗粒衍射模型。ll 1 范围铝、镶及其合金粉理化性能测定方法第7部分：粒度分布的测定激光散射衍射法本部分规定了激光衍射散射法测定铝粉、楼粉、铝镶合金粉植度分布的方法。YS/T 617.7-2007 本部分适用于球状、粒状和片状铝镶粉体及指定采用本部分的其他粉体材料粒度分布的测定。2

7、 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/ T 5314 粉末冶金用粉末的取样方法GB/ T 19077. 1-2003粒度分析激光衍射法3 方法提要一个有代表性的粉体试样，以适当浓度在流体介质中充分的分散后，当一束单色光照射分散的粉体时，便会产生光散射现象。由多元探测器测量并记录散射光强分布的能量信号并进行光电转换处理，将光强分布的能量信息转换成位度信息，再经计算机

8、对该倍息进行计算和处理，便可以得到被测试样的粒度分布。球形颗粒可直接得到体积分布或重量分布，粒状颗粒可得到等效平均粒径体积分布F片状颗粒通常可得到等效面棋分布。激光衍射散射装置的示意图见图10之分：达(1）一一激光稽，(2）一一反射镜s(3）一一扩束锐，(4）傅立叶透镜$(5）一一样品窗$(I) lit) (,) (.;) - -一问唱h -, 4的1(6）一多元光电俭测梯，(7）一一样品分散池，(8）牛一循环泵，(9) 计算机。圈1激光衍射徽射法测定粉体粒度分布顺理（装置）示窟圄二1仙YS/T 617.7-2007 4 术语、定义由GB/T19077. 1确立的术语和下列定义适用于本部分4.

9、 1 遮光比。bscuration指被测量粉体试祥颗辈辈所阻挡部分约入射（激光束的截噩草草积与人射激光荣J总裁面面积的比值4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4. 7 4.8 量疆范Eranger 仪器在一个量程档内，可以测量约粒度范围，片状鑫beet粉末颗位形状为扁平状最大面的二维尺寸均太子第三维10倍以上片状颗粒直径diameter of在besheet particles 投影面积当量径，指与颗章主投影面积相等始圆的直径。幸在度分布particle size distribution 将粉末试中羊按章主度不同分为若干粒级，每一级粉末（按质量、按数量或接体积等所占的百分数。片状颗拉厚度

10、thlckn回sof tbe s坦白tparticles 指与片状颗粒最大面相垂直皇宫第三维尺度。体积分布vol酣睡distribution以颗章主体积为基准的粒度分布，它以某一粒级内领校的体积占全部颗章主体积总利的百分数表示e面积分布町曲distribution以颗章主面积为基准的粒度分布。它以某一位级内颗粒的面积占全部颗往西积总和的百分数表示5符号Xrn z粒度变量符号。表示负累计粒度分布曲线上对应质量分数挝度变量基准可以是质量、个数、富积习或体积等为IO.%的粒径。单位为微米（m）。Xso：糙度变量符号。称为颗粒约中位径或中值径。表示负累计粒度分布曲线上对应质量分数粒度变量基准可以是质量

11、、个数、面积、或体积等）为50.%的位径单位为微米（11m)o Xso：粒度变量符号。表示负累计粒度分布曲线上对应质量分数程度变量基准jjJ以是质量、个数、面积、或体积等为0%的粒径e单位为微米（11m）。X(4,3）：体积平主每粒径，根据体积如权平均值计算得出，单位为徽米（m入X(3,2）：表窟积平士每位径，根据表面积如仅平均值计算得出，单位为微米（m).6 仪舰、设备2 激光衍射散射法测定粉体粒度分布的装置主要包含以下三个部分g激光粒度分析仪s包括光学系统、样品分析处理系统、信号采集系统z计算机s完成数据处理并显示测试结果在四月617.7-2007打印机2完成测试结果的打印与输血。7 测试

12、准备7. 1 仪德安辈革测试仪器应放置于清洁卫生、通风良好，无腐蚀性气体的房间内。应避免Ila光直射、温度的较大变化、机械振动和电磁干扰e7.2 分散介质7. 2. 1 常用的液体分散介质有水、乙薄、环己统或丙藏等。GB/T19077. 1 2003附录C中对液体介质的要求适合本部分。7.2.1.1 片状铝粉、铝膏或含浊雅的粒状粉体，应使用乙型事为分散介质。7. 2. 1. 2 对于难以分散的特级铝粉、续粉或铝续合金粉应使用蒸馆水或去离子水为分散介质并添加激量的分散剂。7.2.2 气体介质应为不含池、水和徽章宜的压缩空气e7.3 分敛，PJ常用的液体分散剂有六聚锦殊酸锐、聚磷酸销、草酸销、水玻

13、璃或一些非极性的表面活性剂。一些非离子臻、尤其是聚隧类表西活性剂，大多具有起泡性能，易导致测试结果失真。8 测试步骤8. 1 样品的采集与处理8. 1. 1 取样，GB/T5314确立的取样方法适于本标准。8. 1. 2 创样E将试祥进一步约混匀、缩分，制成源试样。对于片状铝膏，可选用合适的分散弗j将其割成粘稠部膏状a8.2 开机8. 2. 1 检查仪器的各部状态及供电状况是否正常。8.2.2 打开仪器电源，预热20min以上。8.2.3 清洗样品制备系统8.2.4 运行激光粒度仪专家分析系统。8.3 背囊璐量8. 3. 1 将分散介质充满样品销备系统，反复开关循环泵几次，排除气泡。8.3.2

14、 背景测量累计l口次后，送入那试状态，8. 4 样品测试在.4. 1 在样品池中加入适量的测试样，必要时可加入微量合适的分散剂（7.3)08. 4. 2 选择合适的起声射i司和搅拌速度，使样品充分的分散。8.4.3 观察“测试视图”中的能谱曲线与浓度显示当浓度显示过高或过低的应重复背景测量及以下步骤操作，至合适为止。S重复性采用一个粉体辛辛品连续泌量十次时，丸。、凡。和Xoo对应控度的重复性如下E对于任意粒度分布的中位粒径值x，的变异系数应小于3%、丸。和X凯的变异系数应有一个不超过5%。10 後测报告测试报告应包括以下内容23 YS/T 617.7-2007 4 样品名称，本部分名称及编号多

15、一一介质的名称和折射率，一一仪器的类型和编号，一一最近校准仪器豹日期，一一遮光比，一一起声波振动始时间湿法h一一吉普试吕巍、溅试时间、满试人员李一一位度特征参数包括以下几项z丸。、Xso,X, 1X(4,3）、X(3,2），累积分布图，粒径分布表YS/T 617.7-2007 野营录A 资料性附录片状银量最前衍慰徽慰模重量费医要激光衍射散射技术测定颗位直径，通常假定颗粒为球形。对于非球形的教状颗料，混得的结果为体农等效室径对于球理事铝粉、石墨幸自云每粉等片状颗栓，在激光衍射散射测量技术中所测结果的物理意义与球形颗位不同。1) 片状颗栓的物理模型可定义为径厚比远大于1的圆柱体。即圃片直径大小大于

16、等于II片厚度因此根据反比关系，其衍射谱中厚度频宽要比图片的频谱宽度宽的多，以至在探测器溅量的频宽范围内可以将厚度频谱作为背景，因此片状颗校的厚度在频谱域是不可分辨的。2) 在激光衍射中颗粒通过测量区光束时，片状颗校的取向是各向同性躬，因此测得的片状颖控的投影面积钓大小必定是所有可能取向投影面积的统计平均值。测得的结果宜命名为片状颗粒投影面积等效直径因此铝粉的程度分布只能是西积分布3) 在激光衍皇宫散射中，片状颗毅的光学模型应该考虑其在所有可能取向的综合效果因此片状颗栓的衍射数要才能量谱比格阿大小的球形颗粒的能量谱要宽。4) 在激光衍射散射技术中，能谱的反滨，应该使用特殊制作约片状颗粒的能谱矩碎。很据片状铝粉衍射散射的特点可以构造直径为矶的能谱矩碎。矩F丰某一个单元的物理意义g各个方位室径为码的圆片在衍射谱面f，f，礼之间的环带帘，衍射散射能量的统计平均值In,j=Im）。m级大小不同的铝粉在n个环带的衍射散射能量分布数据就构成了片状铝粉的能谱矩萍，5