YS T 461.7-2003 混合铅锌精矿化学分析方法.镉量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、YSjT 46 1. 7-2003 前言本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由凡口铅铮矿、白银有色金属公司参加起草。本标准主要起草人=唐红、林叶。本标准主要验证人罗付兴、赵众炜、孙广燕。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I 四月461.7-2003 混合铅铸精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了混合铅铸精矿中铺含量的测定方法。本标准适用于混合铅钵精矿中锅含量的测定。测定范围:0.050%1. 00%。2 方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸

2、介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8 nm 处，测量锅的吸光度。按标准曲线法计算铺的含量。3 试剂3. 1 市售试剂3. 1. 1 盐酸(p1. 19 g/mL)。3. 1. 2 硝酸(p1. 42 g/mL)。3.2 溶液3. 2. 1 盐酸。十1)。3.2.2 硝酸。十1)。3.3 标准溶液3. 3. 1 锦标准贮存溶液=称取1.0000 g金属俑(注99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2.2)，盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锅。3.

3、3.2锦标准溶液2移取5.00mL铺标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸。.2. 1) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g锅。4 仪器原子吸收光谱仪，附铺空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锅的特征浓度应不大于0.020g/mLo精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低

4、段的吸光度差值之比，应不小于0.8。原子吸收光谱仪的参考工作条件为2波长:228.8nm, 一一灯电流:3mA, 一一火焰类型z贫燃火焰;测定位置z外焰。1 YS/T 46 1. 7-2003 5 试样5. 1 试样应通过0.100mm孔筛。5.2 试样应在105C+5C烘箱中烘1h.并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g. 表1四(Cd)l%试料量Ig试液总体积!mL分取试液体积ImL0.05-0. 15 0.20 100 全量0. 15-0.50 0.20 100 10.00 0.50-1. 00 O. 10 100 10.00 6.2

5、 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸(3.1.1).低温加热洛解5min, 加5mL硝酸(3.1.2)，继续加热溶解完全并蒸至近干，取下冷却。加5mL盐酸(3.2.1)，用水吹洗表面皿及杯壁.加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温。6.3.2 将溶液(6.3.)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。按表l分取试液于100mL容量瓶中，加5mL盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3 使用空气乙块火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nrn处，以水调零，测量镜的吸光度，减去试料空白试

6、验溶液的吸光度，从工作曲线上查得铺的浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0，0.50.1.00 ,1. 50 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 mL俑标准溶液(3.3.2)，置于一组100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的俑浓度分别为。g/mL、0.25g/mL、0.5g/mL、0.75g/mL、1g/mL、1.5g/mL、2g/mL.6.4.2 在与测量试料榕液相同条件下，使用空气乙放火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以锚的浓度

7、为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锅的质量分数w(Cd)! C Vo V? X 10-5 w(Cd)二曰:;，.，XIOO mo V 1 式中2c 自工作曲线上查得的锅浓度，单位为微克每毫升(fg/mL); V 试液总体积，单位为毫升(mL); V，-分取试液体积，单位为毫升(mL)! V2一-试液分取后的稀释体积，单位为毫升(mL); 2 YS/T 46 1. 7-2003 用。试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至二位小数。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)超过重复性限(付的情况不超过5%.重复性限(竹按以下数据采用线性内插法求得.w(Cd)(%) , 0.10 0.30 0.60 r(%) , 0.01 0.02 0.03 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% w(Cd) 允许差O. 05O. 15 0.02 0. 150. 50 0.03 0. 50 1. 00 0.05 9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代).每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。