QJ Z 100-1982 不锈钢电化学抛光溶液分析方法.pdf

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1、中华人民共和国航天工业部指导性技术文件QJ/Z 100-82 不锈钢电化学抛光溶液分析方法溶液配方g成分配方配方H , PO. 850-1100克/升，650-850克/升H , SO, 230-350克/升，650-950克/升铭即55-90克/升，55-90克/升三价铭(Cr，O，)不大于15克/升，三价铁(Fc不大于30克/升。1 磷酸、硫酸的连续分析1 .1 方法要点z磷酸是三无酸用强碱中和时可以出现两个当量点。因此，在磷酸和硫酸混合液中，应用两种适当的指示剂，可用碱先后摘走两种酸的含量。H , SO, + 2NaOH = Na , SO. + 2H , O j甲基橙指示剂H , PO

2、. + NaOH= NaH , PO, + H , O) NaH , PO, + NaOH= Na, HPO, + H , O 盼红指示剂1.2试芳，甲基橙指示齐IJ，0.1%，盼红指示1flh0.1% , 氢氧化纳，O.IN标准溶液。1.3 分析步骤g用移液管吸取5m!溶搜于250m!容量瓶中，加水至刻度.tll匀后，用移液管吸取10田l于500ml锥形瓶中，加水150时，甲基橙指示剂数滴，以O.IN氢氧化纳标准溶液滴至黄色(V，).然后加入盼纽指示剂数滴，继续以O.IN氢氧化纳标准溶液滴至江色为终点(V1 , V 2是从V，后单独记数。1.4计算zH，SO克/升=V ,.NX98 H，PO

3、.克/升=一一一一一V.x _!Q X一-250 式中;N-氢氧化铀标准溶液当量浓度，航天工业部发布V，一一第一当量点氢氧化纳标准溶液消耗体积(m!), V , 从第当量点)IJ第二当量点，氢氧化铀标准溶液消耗的体积(m!)J 1983-05-01实施一77一QJjZ 100-82 V，-取样体积(稀释前)(ml)。拉g本方法快速，但测得的磷酸偏高.因为二步搞5t中路酸都等当量的被中和。但由于磷酸含量为氧化铭高十倍以工，所以仍可棋生产中参考使用.2 硫酸和磷酸的分析2.1 方F主要点g仍为连续中和捎寇，用甲基橙和盼红作指示剂。但将饨酸的影响考虑进来，由于钻酸在两步中都等当量地参与反映，故对硫酸

4、的测定不受影响。H , 50. + 2NaOH = la , 50, + 2H , 0 H , PO , + NaOH = NaH , PO, H , O HzCrO, + NaOH:;: NaHCr04 + H20 HaH, PO, + NaOH = Na, HPO. + H , O NaHCrO. + NaOH = Na , CrO, + H , 0 2.2试flJ，同1.202.3 分析步骤s同1.3。2.4 钊算，( 1 )甲基橙指示剂( I )盼红指示剂H，50，克/升=V,.Nx98 ;HsPO.克/升-一一一一一-一V肉X-1旦-250 3 磷酸的分析3.1 磷酸钱揉且应/t.3

5、.1.1 方t主要点g-CrO，克/升x0.98 磷酸盐与Mg+lNH.+作用能生成难溶性的磷酸钱钱沉淀，以重量i!ilIJ之。Mg + NH,+ + H.PO. = MgNH , PO, +3H+ (NH，O日+HCI = NH , C1 + H , O) 2MENEfzpozJLM82F207+2NIfs +H,O t 1000 C 3.1.2 试剂z拧棕酸钱s击00克拧核酸溶解于:25%的氨水中，至中和为止大约须Jn580-600m1氨水然后加水至1000m1并过施之，碱性氯化钱混合溶液，55克MgC1，6H，0和100氯化t.:溶于300皿171:/升扫一 V，x吁立一250 式中IN

6、, 盐酸标准溶液当量浓度，V，liI:酷费标浓浓浓JJu人体积(m1), N，一一氮氧化纳标礁溶液当最浓度，N，氮氧化铀标准溶液消耗的体积(ml), V，-取样体积(稀稀前)(ml). 注B盐酸标准溶液的加入必须使用移液管或消li:智，准确的计量体积。4 六价锚的分析礁髓法4.1 tn起哥哥点g79一QJjZ 100 82 冻在u章介ml巾，用贼f七仰ffiD立火价钱成立价靠各拎!成自跑，用标准硫代西re童电内对俄边行f商寇，以淀粉溶液指示终点。2CrO , + 12日CH6KI纽2CrCl.+ 31 , + 6KCl + 6H ,0 1. + 2Na S , O, = Na，S，O仿十NaI

7、由于此也化抛光溶液中六价锦是以游离有效)铭附和六价格盐的形式存在，所以用此ii测f辜的然果是两者之和，it拿手时以锁商于1(.)形式袋狱之。4.2试部1，直觉酸11: lJ 醒地化智p，5型体，硫代硫目直纳，o.lN标F在溶液，淀粉指示剂I1%0 4.3 分析步串串，J1H$il军管吸取1带液5ml于250m!军军烧瓶中，加水泵刻废。撼匀Ifi，用移i密电!吸取10m!于300ml雏形瓶中，加水80m!，1: 1盐酸15m!，映化仰2克.tlll匀后，放在暗处5分钟。取出后用O.lN硫代硫自荒草内标准浓浓梢3夜徽章f!，为u入1%泌粉溶液1m!，继续1悔?在裹在草包为终点.4.4计算sCrOS

8、L/升=N.Vx 100 8 VcX c X 250 王生叫N币Hl硫版纳栋准i在视是当量生浓度，V一一硫代硫酸纳标樵由主液消玩的体积(ml), V。一一取样体积(稀释前)(ml).5 .:旦价格的分析(以Cr203户5.1 15ft;亵点z在酸性溶接中，用银离子fP催化剂，三二价铭可被过硫酸钱氧化为六价铭(朋少意硫酸锚乍指示剂，3到紫红色!如现阶i且明Cr+3全被氧化fj(Cr+.，lnj恍然化fj(M川7丁).i:t您的i立院自费钱灿然部分解。而后用硫酸、血缺钱K接i商定或加过域的硫酸哑铁钱用高t酸饵反滴定), Cr(50,), + 3(N冈山S, 0. + 7日，O:.且23日，Cr，O

9、，+ 3(NH山50，+ 6H , SO. 2mH25 tO 3;主2日，SO，叫(NH，), 50, + 0 , t 2MnSO , +5(NH,),S,0. +8日，OAgNO，= 2HMrtO. + 5(NH),50, +7日，50，放a沟!ffi.Cr+:;注余被氧化成Cr+1)而Jm人的fvU费.li皮i士路的(KH，)，S，O.每丑化成百苍苍盖自费仰须将其破坏，否则影响莫尔盐的还原作用。可加少?在盐酸，j旦Cl-的最不能多，否则Cr叶会被还原成Cr忡。沟此，主u望只能采ffll商力目的i办法，紫红色消失upp事业:。2HMnO, + 2H.SO. + 10HC! 2MnSO，十5C

10、l，+8日，05.2试知IJ，一80一硫酸，d= 1. 84 , 硝酸jl.0.2%, 氯i:;饷，5%. TE般t:fi:l%J 7% , 过IiEIi盘钱.10%, 硫酸iJE铁蚀(NH，)，Fe(SO.)，O.IN标准溶液，满信益服仰，O.lN标敬!在lX，硫阪.1: 1 磷酸，1:1，PA阪，0.5%, 硫照被g因体。QJ/Z 100-82 5.3 分析步骤s5.3.1 高梳理费仰反滴f.是z用移iTl1管吸取溶液5ml子250ml容最瓶巾，加水桥3巨划度。能匀后，用移自主管吸取10ml于500ml!iltID瓶巾，力口水200ml，n浓硫自竟5ml，1 %的后t股锁溶液5-61荫，力

11、口热ji沸，再加0.2%的硝酸银10ml, 10%的过硫酸钱溶液20ml，煮沸至出现紫红色(Mn啡、出现后，消加5%的氧化的3-5皿l煮拂3夜ilifI消失和lS色的ltf七号国沉混凝望民为Jl:(然ft纳不可多力的f非冷K击力n7%的脱脱饭溶液20m!1在过慧的莫尔就标准溶液至溶液由黄色变为绿包I仨(体积樵确记录。然后用0.1N高能酸饵标准榕液反泊经玫瑰红色沟终F.i.。5.3.2 硫酸.E饺钱1立核滴ri;击B用移液管吸取5ml溶液于250皿I容坠瓶中，JJI1水:刻度，摇匀后，用移被管吸取10皿1于150ml锹形瓶中，加水5(ml，1: 1硫段5ml，1: 1眩目2ml.P自费8梢，别O

12、.lN莫尔吉1，:1商)j!巨:1E绿色为终点(V tl。然后加0.2%硝酸银10m!，硫酸锁国体2-3克。加热煮沸烹大气泡冒出约1分钟，流动71 , +3H, SO Fe, (50，+6H，0 Fe, (50s牛SnCl= 2FeSO+ 5n50.Cl, SnCl, + 2HgCl，恐H自，CI, SnCl. 10Fe+2 + 2KMnO, + 3日，50，+ loI . ! = 10Fe+ + K, SO+ 2MnSO. + 8H , 0 6.2.2试并，硫酷爱，d泯1.84，硝酸银，0.2% , 然也纳I10%, 硫默，1: 4, 在远始自空仰IO.IN析、准溶液，日.2.3分忻步骤g6

13、祀贯主馁;1% , 过硫酸馁，10% , 然水g侬，氯化亚锡，10%. 辈革ft豆j，饱和溶液。用移自主管闻116.1.3的幡ffi在20回1于300ml烧坏中，加水70ml，浓硫酸2m1o加!.窒沸，悄J川1%硫自宽阔溶液35摘，0.2%引向自究i出浓浓10ml，1%，;立航班费钱20ml，加击中.3!I窑扭U.吉普fI后，力日5ml 10%的氯化讷溶液，使;在他馄沉淀，jj:缎续煮沸至溶液变请注氯化银凝聚为止。冷却后过滤，并阴冷水t;涂。1号滤液并t;!辑惋l民袋子300ml饿JfH证，加&j卡力日靠在水釜微乎1辈革味，能量王军乱化铁沉淀出来，快我沉波已完金后，用保括2漏牛过滤，用!I.水

14、洗滋。而后用1: 4的硫酸溶解于原烧杯中最好加氮水激行二三次沉淀)，并加7ly30ml，加j虽然发.3!10ml左右(不可沸腾) 南加10%的氧化亚tIl黄色恰好消尖F耳边放梢，丹:立即加冷水100ml，很不断挂在件下i且j事加入5ml饱和言在他浪贯穿悦。放:ilt28分钟，待形成白色丝状沉淀后，以0.1;1尚孟酸何标准溶液滴至玫瑰红包为终点。6.2.4 t十摔sFe203克/升=158.7 N .Vx玄V, x . 20 丰x-一., 250 王l:;r，N商草草商量仰标J佳溶液虫在浓，V一一高能酸愣标准溶液消艳的体积(m), V。一取样体积(稀释前)(皿1)。蚀，)力日氮化ill1锡时必须慢慢加，否则过最大多，会把氮ft亲还原为金属来，使结果偏离C主)如枭氧化采加入后不出在自15丝状沉淀氧化亚主草草草沉泌盟主!然(泼的微小金锁粒), 则必致(歧。氧化、臣求很稳定，不能被商银酸仰所氧化，故不影响测试结果。li!l自费能浓荫蚀股仰然化成靠在气，所以尔能用就自辈代辛辛硫隙来使用。E在路段生甲拔和商银酸告甲讼相比较，最好使用重镇酸饵法，网商锺酸饵践中使用的采裁f盖有辛辛物质。本文件由第七0八所提出。本文件由七Oli:广起凉。一83-