QJ Z 88-1982 不锈钢镀镍溶液分析方法.pdf

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1、F曾被自己方a中华人民共和国航天工业部指导性技术文件不锈钢镀锦溶液分析方法NiSO.7日，0130170.l己/升2NiC1 ,. 6 H , O 1015克/升，Na , SO.lOH, O 80120克/升，H, 130. 25355li/升，Fe+ t 二o.05i:/升，Cu+2 0.05克/升，PH 5 -5.5, 硫酸镇的分析1.1 方除要点zQJ/2 88-82 :(t辈在校j将液中，以紫腺般饿沟指斗王丹1，用EDTA滋ff络含1商窍。1.2 试押1，Ni+2十H，Y-2二NiY-2.+ 2H+ EDTA, o.lM标准溶液;银水Id=O.91 . 紫眼酸核指示剂，1 lOO(N

2、aCl)。1.3 分析步骤用移城管吸取镀液1ml于250m1锥形瓶中，加水60m1，用氨水中和蓝色。加PH=10的缓冲溶液15m1，加紫腮贼饿指示剂少泞，fl O.lM EDTA标峨溶液梢宠交货aJilt紫红也为终点。1.4计算，M.Yx280.7 N iSO. 7日，0觅/升1年v-;AX1.182中1M虹口TA标惟自尊副主3在分子饿眩，V一-EDTA标准溶液消载体积，Y，叫取中平体积(m1), A一切l寇的NiC1，.6 H，O含最1. 182-Ni01. 6 H，O担起然成NiSO，.7日，0的系敬。2 NiCl. 6H.O的分析2.1 硝酸银滴:iE:1!2. 1. 1 n以哥哥点，硝

3、酸银能与溶液中的C1-生成氧化银沉淀，fl锋酸柳作指示剂。NiC1 ,+ 2Agl0 ,= 2AgC1(白色)+2 NaNO, 航天工业部发布1983-05-01实施一35QJjl 88 82 2 AgNO , + K ,CrO, = Ag ,CrO , (砖红色+2 KNO, 2.1.2试剂雹硝酸钗，O.lN标准溶液s锡麟替，5 %0 2.1.3 分析步骤sJIl移祖监管吸取饿前辈5rn!于300m!锹形航中.)JU* aOm!，饰自童节F溶液1m!, m*肖做饭标准溶液j幽怨泵沉淀略带红色为终点者终点，不好观察时，可加入数毫升硝基苯)。NiCl 6 H，O克/升坦N.Vx 1l8.8 一一

4、了一式巾，N一一硝酸银标准溶液当置在浓度，V一-硝酸银标被榕i自消耗体积(m!), V，一取林体积(m!) 2.2 f就佩酸押i由1J!/12.2.1 )j法骂是l加入过量生的硝酸银后，氟化锦巾的Cl-全部生成氯化银白色沉淀，主t景的硝酸银用硫氟化饵回楠，以硫酸铁锁作指示剂。i士耸的CNS盼能与Fe，J盐红色的络合物。2.2.2 试刻s币商酷爱$民.O.lN标准溶液，硫氟酸铮，O.lN标准溶液，硫班主馀饿g饱和浓浓，硝酸，d = 1.42, E商丢在笨#C. P. , 2.2.3 分析步骤a用移:夜管吸取饭液5m!于250m!守住形瓶中，11入25m10.1 N硝酸苦目标浓浓液，加饱和硫酸铁锹

5、指示1PJ 5 m!. lill酸10俏，硝2幸骂5 m10摇匀后，用O.IN阶;氟化饵溶液摘1J!王三囱绿色变为红色，保揣一分钟内不混为终点。2.2, 4 计算sNiCl，.6H流/升z二旦旦旦9.-旦AgNO毕CNS.VKCNS) 式中.NAgNO，一一硝酸银标准溶液当最浓度，VAgNO，阴险锹标准浓浓Jm人体积(ml), NKCNS一硫氧化锦标准溶液当盘浓度，VKCNSli氟化柳标?能泌的革消极体利(ml), V，一一取样体积(m!)。3 硫酸铀的分析3.1溺于;l#!1i;3.1 .1 方怯耍点，X118.8 通过阴离-;焕树H白交挑珉，咆镀溶液中相贱的故变成相应的酸，闲月3氮轼t内标

6、浓浓浓f商量二。唰酸不能直接被氢氧化如电中和，所以并不影响滴寇的给*.从消耗的主主氧化锹益;巾，减去氧化草率和硫酸镇住成的战酸和硫酸所f向钱的妻王银化纳敛，余下的便是Mr睦f内生成的硫酸所消耗的综氧化制I:!章，级换算-36一得出结果.QJjZ 8882 R-:;00日+Me+平RCOOMel+CM+农，1一价余隅首富于2NaOH+H，SO，Na，50，+ 2.H习。NaOH+HC1 N.C1+H,0 3.1.2试flj，低级七例:O.IN栋楼溶液，1必应指示剂:0.1%。3.1.3分trr;V弘用移I商管吸取饿峨5nl于100ml容盗版中，用水份释豆划皮。摇匀后，用移i在管吸取5ml于50m

7、!止是.通过阳肉于交换了fll(附于交换剂先Jfl61就宿费处理裂，乎乎用水洗7己自费悦.Jfl次吁;1在航试为绿色)，能被收集在300m!锥形瓶中，体在1在200-230川l左右，加0.1%甲基橙指采JlJ1蔽.JflO.1N!;氧化锦标很浓浓梢3!fJl但为终点。3.1.4 计算N., SO , 10H，0i/升96A 96B、280.7 237.6 主飞r，日一氮氧化刷品;准if;iJl1:!在浓度，V一一氢氧化制标准溶掖捎蜒的体积(m!)I V，-ll样体以(稀将创)(ml) I A一一镀被中NiSO，.7H，0含量，日饿液中NiCI，.6 H，Of!ii盖Ci/升), 3.2 氟化锁

8、摘:，tt.主3,2.1 必要哥成s在酸性溶液中，Ba+能与50，-生成硫酸钥沉淀，过莹的Ba+i与且隶主5形成红色络合物。日aH+ 50, - BaSO, 3.2.2试剂z主乱t钢，O.IN栋很浓浓，盐酸1O.IN, 商量提as，0.2%. 乙醇，7;水。3,2.3 分析步骤aJfl移液管吸取饿;在1m!于250ml锥形瓶中，加水60m!，销量摆在15指派jfIJ6-目前面，力n30ml泥水乙醉，在E撼动下运滴加入O.IN盐酸使榕液由紫色变成拧书在黄.用氯化领标准溶液病定至微纽e为终点。3.2.4 W比NBaCl , x VB.C!, Na，50，10H，0:现/升( v. 丁丽:)x 32

9、2 , 2 式中.NBaC!，一一氯化锁标准溶液当量浓度，VBaCl，含在化租目标卡拉溶液t间将体积(ml), V，一一取样体积(m!), A一幅草液中Ni50，7H，0的食最克/升。4 哪酸的分析一37一QJjZ 88 82 4.1 j1J1铁氟化何掩蔽摘)!t止，4. 1.1 11捻婆点$棚酸J，k-种自童悦极弱的多元隙，不能lH革目碱叶和摘定。良制泊、甘露自草和转化糖等多妇荔有机物能与则由童坐成较强的编合隙，可被碱白向，以陪吕立作指示齐IJ，:tE!商定议将:中.t惠离子也干扰。自生Illt也利亚铁氟化柳掩蔽之。H, BO , + C，HO，坎贝CC，HO，.H，nO，l3 NjH +

10、2 K , Fe(CN) , K , j, CFe(CN) , l , + 6 K+ HcC，HO，.H，日O，l+NaOH您CC，HO，.H，BO，lH，O41.2试f1J，葬在毒草化锵，O.IN标准浓浓，甘露醉g固体，放铁然ft曹，伪，和j在液，阶1ft指示剂t0.5% 4.1 .3 分析1如骤，用移;在*吸取饿f自2ml于300ml锥形瓶i卡，)Jfi敖仰后冷却的水30m1，加饱和j1J1铁氮ft柳溶液20mi，加0.5%阶献指示J1IJ6-8梢，JJniU在回事一角艇。1fl0.1N标准氮每丑化部挥军i商)!3lU在鱼。峪j用少评it眩目草，如果:溶液变色i呼继去实用室主氧化纳标准溶液

11、I商定_i红紫色(直至加甘直在国革后不离瓷缸沟11:)为终点。4.1.4 il草草sN. V x 61. 82 H，BO，克/升一一一-Y.，-一式中.N一一氮氧化锦标准溶液当最旅度，V-然峻化制标P院1密浓j岗位体积(101)。4.2 拧眩目主钩掩晴的宵定法4.2.1 Jj讼姿R.，.加入甘抽拧攘酸纳混合攘，使N户坐成氢氧化镣沉施，同时生成络合酸便于用氮氧化锁进行中和搞成。4.2.2 试剂z氮氧化钩IO.ll-r标浓浓浓，甘油-一拧橡酸锅混合法液:60克拧楼酸饷榕于少盐水中，加甘t曲600四1，加25.勘I;l;(溶于少最温热乙EE中，I宫附再加入拍).加水?夜1升。4.2.3 分析步骤g期

12、移t夜智吸取溶液1ml于100ml锹形航中，加水9川，加甘油一一拧榕酸纳25ml，用O.IN氮氧化制标哥草草草被捕郑连!ll淡绿11:灰蓝蓝色为终点。4.2.4 计算zN.Vx61.82 H.BO.5且/升2-V式巾，N草草纸化纳你很挥军液当敛沁眩，V一一氮氧化纳标准浓浓消耗体积(ml)。V，叫仙似林体和I(ml) , i主.(1)银i夜的PH对摘宠结果有影响，PH应在55.5。( 2 ) 商7立时自现f111:为淡毒草灰lI1i蚁，如资IJ.!J且在不JjI，观要器时.fll向_iUG.H量约一38QJ/Z 88-82 O.2ml) 4.3 慰自主钩掩蔽1商:E:tl4.3.1 方法要点s用

13、卫自由主柳代替汲铁徽化例将Ni忖掩撞击，i!l甘I伽ft辛辛甘露尊自草成络合自章，jI i!l辈革统化铀f商寇。4.3.2 试剂z欲穿过化纳IO.lN标准溶液，甘袖a用目击it!;(几滴作指示剂，级用。.1N氢氧化纳摘烹微红色，f!l必要卫指示剂:0.1 %，阶Ulj剂，O.5币，草酸御:1 N , 4.3.3 分析步骤，用移液管吸取1ml子250ml锥形瓶中，加水50ml，甲基红指示剂3梢，用。.N氮氧化锦标准溶掖i向交阳红色变为葱绿色体积数不H)。如入lN那除非P浓浓5ml，甘t由10时，盼敝指示剂。梢，用。.1N标准氢氧化纳溶液滴;L釜红色出现为终点。4.3.4 计算.r; .Vx61.82 日，BO，克/升=一一一-v-:-式中.N一一辈革氧化锦标准溶液当最浓度，V 氮氧化倒标准浓浓消极体积(ml)I V.一拟牛羊体积(皿1)。本文件由第七01所搜出。本文件由七i-0五广起草.一39一