QJ Z 99-1982 不锈钢酸洗溶液(二)分析方法.pdf

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1、榕液配方s中华人民共和国航天工业部指导性技术文件不锈钢酸洗溶液(二)分析方法HNO 6090克/升，日F，4050克/升(新配2025.IIi液40SO), H ,SO 80100克/升5磺化煤，1 1.5克/刀，QJjZ 99-82 总酸度(以HW3计), 250350克/升(新配250300旧掖300-350)。1 总酸度的分析(硫酸、硝酸、和氢氟酸总量)1. 1 主要点s川吁1基橙作指示剂，氢氧化锅中和滴元。H , 50, + 2NaOI- Na50，十2日，0H 10.1 + N aOH ialO , + H ,O HF + NaOH NaF + H ,O 1.2试剂$氢氧化纳，O.I

2、N标准溶液，甲基橙指示剂。.1%。1.3 分析步骤z用移液11吸取5m!浓浓于100m!塑料丰1、或内LE防护层的玻璃烧杯中，加60m!水以后转移至Z50m!容量瓶中，并用水洗涤应器2-3次，洗涤被也一并注入容量瓶中，再用水稀至刻度。如句后，用移被管吸取25m!于300m!锥形辄中，加水80ml，甲基橙指示剂1i宵，以O.lN氢氧化锦标准溶液滴寇至黄色为终点。1.4 计算EN. V x 63 总酸度(以HN03计克/升=V x _25 250 式中，N氢氧化铀标准溶液当量浓度，V一一氢氧化饷标准溶液消挺的体积(ml), V一一取样体积(稀释前)(皿1)。2 氢氟酸的分析测定原理及方法同不锈钢酸

3、lt熔液(一)分析方法中2氟化氢的分析。3 硝酸的分析测定原理和方法同不tJH同政;12;淡(一)分7JJ讼中3硝酸的分析。但换t;iiii1.;立公式卖从忌、股3 _ _ _,. 63 度中减去HF克/31x -20和H，SO，克/子lx49，主2.K讼中加碳酸钙肘，除F变为氟化钙沉比外，航天工业部发布1083-05-01实施一14一QJ/Z 99-32 50, 也有部分沉淀硫暖词的溶解l度比氟化钙溶解庞大得多。4硫酸的分析4.1 硫酸联苯眩沉淀法4.1 .1 方法要点2硫酸能与盐酸联苯胶作用生成硫般联苯胶沉淀，此沉淀能溶于氢氧化锅中，故以标准氢氧化铺摘寇硫酸联苯肢，以求出硫酸之含量。(C.

4、H4)，.(NH，)，.2H己l+H，SO，=(C , H,).(NH ,),.H, SO, +2日Cl(C .H4) ,. (NH,), .H,50. + 2iOH = (C .H，. (NH,), + Na, 50, + 2H , 0 4.1.2 式剂s盐酸联末日K:10%J 氢氧化饷.O.IN，王1ft溶液，I骑自主指示剂:0.5 % 0 4.1.3 分析步骤z用移液管吸取5mll潜液于于先己有5060m!)但jj:JlOOml容量瓶中，加水至刻度。括匀后用移iX智吸取10m!l主溶液于200m!烧坏中，加水60m!，在不断搅伴下，慢慢加入20mll0%的性峻联苯胶溶攘，高置24小时后过

5、滤，用冷水洗涤57次。沉淀连同滤纸并移至原烧问:中，加水80m!，盼酥指示剂10摘，以O.IN氢氧化锦标准溶液摘i至红色不消失为终点。4.1.4 计算zN. V x 49 H，50.克/升=Vx10_ 100 式中，N一一氢氧化铀标准榕液当量浓度，V一-氢氧化锅标准溶液消耗体识(m!), Vo-取样体和、(稀释前)(m!)。4.2 氯ft细摘走讼4.2.1 方t主要点zBa+z能与50，-形成硫酸顿沉淀，过量的钢离子能与菌素红5显红色。F一也能与Ba+z生成沉淀氟化领)，对分忻有干扰，可以使F先与二氧化硅作用生成氟化硅，加热除去。5iO, + 4HF全5iF，t+2H，0Ba+Z + S04

6、-;: BaS04 4.2.2试JlJ.氧化硅s粒状，氢氧化纳:20%; 菌素红指示剂:0.1%; 盐般.O.IN ; 氧化锁.0.2N标准白草地多硝阪.d= 1.12。4.2.3 分析步骤z乙醇，用15液臂吸取10m!溶液于100ml容盐瓶中，加水至刻度布，匀后，用移;在管吸取10m!于250ml雏形涡中，加;在硝酸15ml，粒状二氧化硅约1克，小火加热至有棕色气体冒出一会(硝酸分解的差不多。用20%氮氧化饷I*n至PH句5(用试纸试验)0 1m水20m!、茜素红指示剂2滴，用。.1N盐酸标准溶液滴:;t至拧战黄色。加乙附20ml，并以0.2NR化领标II溶液滴寇至溶液由黄色变为粉红色为终点

7、。4.2.4 计算=75 -QJ;Z 99-82 N. V x 49 H，SO.克/升2-一一一一一VoX 1_0 曾100式中，N一-氯化钥标准溶波当量浓度，V一一氯化钢标准溶液消耗体积(m), V. 取样体积(稀释w)(ml)。注z加硝酸是为T保证氟化氢在强酸环境中与二氧化硅反应完全。加热时最好能摇动几次，使之反应完全。不能加热至冒臼烟，冒白烟说明硫酸已开始分解，须重做。4.3 重量法4.3.1 方法要点s在盐酸介质中加BaCl，使S04. 生成硫酸锁沉淀。而硫酸锁在盐酸介质中能溶解，所以F不会被沉淀下来。4.3.2试剂a盐酸，d=1.19;氧化锁，10%。4.3.3分析步骤s用移液管吸取氯化锁摘宠!(4.2)中的稀释液10m!于300皿l烧杯中，加水15ml，旅盐酸10皿!.加热至拂，然后在不断搅拌下缓缓加入氯化银溶液15m!.继续煮沸5分钟，保温2小时后，用细定量滤纸过滤，并用热水洗涤至无CI-为止。将沉淀连同滤纸一并移至瓷蜻塌，炭化后，于800C灼烧半小时称量.4.3.4 计算zH，SO.克/升=斗-u二川G-x v x 1000 式中，G一硫酸顿和瑞塌总量克), G。一-空增塌重克), V , -取样体积(解释前)(m!)，0.4202一一硫酸钢折合成硫酸的换算系数。本文件由第八O八所提出。本文件由七-0五厂起草。一76一