FZ T 40005-2009 桑 柞产品中桑蚕丝含量的测定.化学法.pdf

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1、ICS 59080W 40中华人民 共禾口FZ国纺织行业标准FZT 40005-2009桑柞产品中桑蚕丝含量的测定 化学法Testing method of mulberry silk content inmulberry silkwormtussah products-Chemical method20091117发布 2010-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部 发布刖 置FZT 40005-2009本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国丝绸标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：杭州市质量技术监督检测院、浙江丝绸科技有限公司、国家丝绸质量检验中心、达利丝绸(浙江)有限公司、

2、南通丝乡丝绸有限公司、浙江金纱纺织品有限公司。本标准主要起草人：顾红烽、周颖、李莉、杭志伟、俞丹、金春来、王金树。I桑柞产品中桑蚕丝含量的测定化学法FZT 40005-20091范围本标准规定了用化学分析的方法，测定桑蚕丝含量的条件和详细分析步骤。本标准适用于含有桑蚕丝和柞蚕丝的混纺、混合和交织产品及散纤维原料的桑蚕丝含量定量分析。本标准对采用个别染料染色的产品可能不适用。本标准51的取样方法不适用于长丝混合填充物的产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注Et期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标

3、准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 29101 2009纺织品定量化学分析第1部分：试验通则GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 9994纺织材料公定回潮率3原理试样中纤维各组分经鉴定后，采用氯化钙乙醇试液(或硝酸钙试液)溶解去除桑蚕丝，剩余柞蚕丝等纤维，将残留物称重，根据质量损失计算出桑蚕丝的质量含量。4仪器、工具和试剂41仪器和工具411恒温水浴锅：能保持水浴温度7885，附有机械振荡装置。412分析天平：精度为0000 2 g。413干燥烘箱：能保持温度为1053。414真空抽气泵及滤瓶。415干燥

4、皿：内置无水变色硅胶。416玻璃砂芯坩埚：容量为30 mL50 mL，微7L直径为90 pm150 pm。417索氏萃取器：其容积(mL)是试样质量(g)的20倍，或其他能获得相同结果的仪器。418显微镜：放大倍数200以上。419称量皿、具塞三角烧瓶、量筒、烧杯、温度计等。42试剂及配制421化学试剂：无水氯化钙、无水乙醇、四水硝酸钙，分析纯。422试液配制4221试液A：按无水氯化钙：无水乙醇：水为110 g：120 mL：140 mL的比例配制，先将氯化钙溶于水，待冷却后再加入无水乙醇。本试液应现配现用，不宜久置。4222试液B：按四水硝酸钙：水为95 g：20 mL的比例配制。423试

5、验用水为蒸馏水或去离子水。1FZT 40005-20095取样和样品的预处理51取样511散纤维样品，将样品均分为8个部分，在每一部分中采用多点法抽取各10 g样品，分为8组样品。512填充物(混合)样品，将一个制品均分8个区域，在每一区域中随机抽取各10 g样品，分为8组样品。513将511或512的每组样品充分混合后，舍弃一半，保留一半，每两个一半再组成_一组新的样品，按图1顺序重复如上操作，将最后得到一个10 g样品均分为三份试样。图1514纱线样品，在筒子纱或绞纱中截取5 cm长的纱段150根，再均分为三份试样。515针织物样品，将针织物拆成纱线，截取5 cm长的纱段150根，再均分为

6、三份试样。516机织物样品，在距边10 cm以上，按梯形排列取3块5 cm5till的样品，当组织结构较大时，应增加样品量以能覆盖整个循环，当采用拆分称重法时，每份不少于1 g。将每个样品拆分为经纬纱线各三个试样。注：混合均匀性较差的样品，应加大采样点数量，样品需充分混合后再抽取试样。52预处理521一般预处理将样品放在索氏萃取器中，采用石油醚萃取l h，每小时循环6次8次，待样品中的石油醚挥发后，将样品在冷水中浸泡1 h，再在655的水中浸泡1 h，并不时搅拌溶液，水与试样之比为100 f 1，浸泡完毕后，将试样脱水、晾干。522特殊预处理若样品上含有水不溶性或石油醚不能萃取的非纤维物质，则

7、需采取特殊的方法处理，要求这种处理方法对纤维组分和形态没有实质性的改变。若不能采取适用的处理方法，且试样中的非纤维物质可能对检测数据有影响，则需在试验报告中予以说明。6试验步骤按照GBT 29101-2009中第9章所述步骤操作，然后再按以下步骤操作。将试样和4221的试液A按1：100浴比放人具塞三角烧瓶，在802的恒温水浴锅中振荡30rain。将残留物连同试液倒人已知干质量的玻璃砂芯坩埚中，先用重力排液，再采用真空抽吸排液过滤，对不溶纤维进行数次清水洗涤，每次洗涤后均需真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却并称重。注：当不溶纤维中含有锦纶时，可使用4222的试液B，试验用水浴温度为85

8、2，热水洗涤，其他试验条件和步骤同上。2FZT 40005-20097试验结果71试样溶解情况分析用显微镜观察试样溶解残留物，检查桑蚕丝是否完全被去除，若有残余桑蚕丝，则须重新取样试验。注：某些情况下，桑蚕丝无法充分溶解，则本标准的方法不适用于该样品。72试验结果的计算纤维净干含量按式(1)和式(2)计算，计算结果按GBT 8170修约至01。P。1一生丕型100 (i)PE2100一PEl (2)式中：P 一试样中不溶纤维的净干含量，；m。试样中不溶纤维的千质量，单位为克(g)；d不溶纤维在试剂处理时的质量修正系数，柞蚕丝、羊毛、棉、亚麻、苎麻、涤纶、腈纶、粘纤、莱赛尔纤维均为100；mo试

9、样的千质量，单位为克(g)；P。2试样中桑蚕丝的净干含量，。纤维结合公定回潮率含量按式(3)和式(4)计算，计算结果按GBT 8170修约至01。Pr01一蔚矗筹等Pm2100一P。1式中：P。- 试样中不溶纤维的结合公定回潮率含量，；n不溶纤维的公定回潮率，按GB 9994规定，；nz 桑蚕丝的公定回潮率，按GB 9994规定，；P。z 试样中桑蚕丝的结合公定回潮率含量，。73最终试验结果计算样品最终试验结果取二次平行试验结果的算术平均值。若平行试验结果的差异大于1测定第三个试样，最终结果取三个试样的算术平均值。最终结果按GBT 8170修约至01。8试验报告试验报告包括以下内容：a)样品名称及编号；b)采用本标准方法；c) 使用主要仪器型号及编号；d)试样预处理的方法；e) 偏离本标准的细节及异常情况描述；f) 单个试样结果及样品所测各类纤维含量的最终结果g)试验日期及试验人员。