GB T 1341-2001 煤的格金低温干馏试验方法.pdf

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1、 ICS 73.040 D 21 GB 中华人民共和国国家标准G/ T 1341 - 2001 eqv ISO 502: 1982(E) 煤的格金低温干锢试验方法Gray-King assay for coal 2001-11-12发布2002 - 08-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局GB/ T 1341- 2001 前言本标准焦型测定部分等效采用了ISO502:1982(E)(煤-结焦性的测定一格金焦炭试验)，并增加了半焦产率、焦油和热解水的测定。本次修订主要是根据GB/T483-1998(煤炭分析试验方法一般规定)，同时增加了前言部分。本标准从生效之日起，同时代替GB/

2、T1341一1987。本标准由原因家煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:刘良鹏、邓秀敏。本标准于1977年7月首次发布，1987年3月进行了第一次修订。本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室解释。l.、中华人民共和国国家标准煤的格金低温干锢试验方法GB/T 1341-2001 Gray-King assay for coal 代替GB/T1341- 1987 1 范围本标准规定了煤的格金低温于馆试验的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。本标准适用于褐煤和烟煤。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准

3、中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 211一1996煤中全水分的测定方法(neqIS0 589: 1981) GB/ T 212-2001 煤的工业分析方法CeqvIS0 11722:1999, eqv IS0 1171:1997 , eqv 150562: 1998) GB/ T 218-1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法Ceqv150 925 :1980) GB 474- 1996 煤样的制备方法(eqvIS0 1988:1975) GB/ T 5448一1997烟煤增塌膨胀序

4、数的测定电加热法Ceqv150 501 : 1981) 3 方法提要将煤样装入干馆管中置于格金低温干馆炉内，以规定升温程序加热到最终温度600C，并保温一定时间，测定所得焦油，热解水和半焦的产率，同时将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。对强膨胀性煤，则需在煤样中配入一定量的电极炭，其焦型是以得到与标准焦型(G)一致的焦型所需的最少电极炭量来确定。4 仪器设备4. 1 格金干铺炉(图1):双孔或多孔、恒温区不小于200mm，程序自动控温。4.2 干馆管(图2):耐热玻璃或石英玻璃制。4.3 锥形瓶:容量为250mL.与水分测定管配套，带磨口。4. 4 水分测定管(图3):量管刻度范围为05mL或0

5、10mL.分度值0.05mL.磨口。4.5 冷凝器:直管式，磨口，冷凝部分的长度不小于300mm。4.6 天平:感量0.01go 4. 7 推杆(图4):金属制。4.8 电炉:单式，双联或多联，温度可调。4.9 砂浴盘:金属制，具体尺寸依电炉而定。中华人民共和国国家质量监督检验检擅总局2001-11-12批准2002- 08 -01实施1 2 GB / T 1341 - 2001 2 3 4 5 6 7 9 1一程序控温仪;2一热电偶;3一可摇提升器摇柄;4一保温炉胆;5一干馆管;6一导气管;7一锥形瓶;8一水槽;9一溢水糟。图1格金干馆炉示意图图2干馆管GB/ T 1341 - 2001 国

6、-TH奥丽磨口(-+OON-+由KFJ【水分测定管80土5图3垂直250 推杆图4材料和试剂5. 1 高温石墨化电极炭水分小于0.5%，按GB/T212测定。灰分小于2%，按GB/T212测定。挥发分小于1.5%，按GB/T212测定。粒度小于0.2mm，其中小于0.1mm应占60%-90%。5. 2 二甲苯(HG/T3一1011)或甲苯(GB/T684):化学纯。5.3 丙酣(GB/T6026) :工业品。5.4 石棉绒和石棉板:石棉绒需预先在800C灼烧1h，冷却后放入玻璃瓶中备用。石棉板厚2mm 左右。试验准备按GB474制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。将煤样搅拌均匀，并从不同部位

7、取四、五份放3 6 6. 1 GB/ T 1341 - 2001 在表面皿中，称取20-20.01g煤样(m)，称准到0.01g，对焦型大于Gz(包括不易区分的G1和Gz型的煤样(可按表1对焦型预先进行估计)，则分别称取x(整数)g电极炭(m)(5.1)和(20-x)g煤样，倒入同一瓷皿中并充分搅拌，使之均匀混合。表1焦型粗略估计地揭膨胀序数挥发分焦号按GB/T5448测定)(按GB/T212测定)格金低温干馆焦型。土2 1- 4 A- B 1- 3 5-6 C- G 3 -J-5 2 6- 8 F- G. 1 5-7 6- 8 GZ-GIO 7土-92 6- 8 大于Gs6.2 将清洁、干燥

8、的干馆管(4.2)插入带孔的木架中倾斜成不小于450，并使支管保持向上位置。通过漏斗将已称好的煤样小心地倒入干馆管内，注意不要使煤样进入支管。如干馆管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干锢管刻度以下。6. 3 将装好煤样的干馈管横放，用推杆(4.7)先将石棉圆垫(直径相当于干馆管内径，在直径的1/6-1/4处剪去一小块，使缺口向上)缓缓推入干锢管内刻度处，注意煤样不得留在石棉垫以外。然后用推杆将石棉绒推入干锢管内紧靠石棉垫处，再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约5-10mm厚，注意不要挤压太紧。6.4 两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馆管两端、支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使煤样铺展均句，然后将

9、干馆管下部在木质平台上轻敲几下，使煤样表面平整。于馆管上部内壁不得沾有煤样，如敲击后石棉绒层受到破坏，需用推杆轻轻挤压使其成层。6. 5 干馆管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馆管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞(导气管露出橡皮塞约5mm)，称量，称准到0.01g。称量清洁、干燥的锥形瓶(4.3)称准到0.01g。然后将它接在干馆管支管上，并使支管口距锥形瓶底15 - 20 mm 6.6 在格金干馆炉的水槽中嵌入适量温度低于川的冰水，将水槽向上移动，使锥形瓶高度的号浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。7 试验步骤7. 1 将格金干馆炉通电加热至300C，并保持此温度，将干馆管(6.5)插入炉内，并

10、使干馆管支管紧靠炉口。从300C开始，以5.C/min的升温速度将格金干馆炉继续加热至600C，并在此温度下保持15mn (在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10C)，停止加热。试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸汽和煤气经干馆管支管进入锥形瓶，焦油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出点燃烧掉或排出室外。7. 2 将水槽向下移动，立即一并取下干馆管和锥形瓶，此时应使干馆管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。拆下锥形瓶，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min后称量(称准到0.01g)。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馆冷凝物的质量(a)。7.3 干惰管

11、(包括两个橡皮塞子及导气管放置冷却到室温后称量(称准到0.01g)。然后取下橡皮塞，4 GB/T 1341- 2001 用蘸有丙酣(5.3)的棉花将干馆管支管内外的焦油擦洗掉，放置35min，使丙酣挥发完，再装上橡皮塞，再次称量(称准到0.01g)。此两次质量之差，即为干馆管及支管内所沾焦泊的质量(d)。7.4 经去油后干馆管质量(包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量)与试验前干锢管质量(包括石棉绒、石棉垫的质量)之差，即为半焦的总质量(c)。7. 5 用推杆从已称量过的干馆管(7.4)中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭，并将焦炭与一组标准焦型(见表2、图5)比较定出型号。对强膨胀性煤，其焦型以

12、最终得到G型焦所需配人的最少电极炭克数(整数)标在G右下角来表示，如G1、Gz.G.电极炭的合适配比，往往需要多次试验才能确定。表2标准焦型焦型体积变化主要特征、强度及其他A 试验前后体积大体相等不粘结，粉状或粉中带有少量小块，接触就碎B 试验前后体积大体相等微粘结，多于三块或块中带有少量粉，一拿就碎C 试验前后体积大体相等粘绪，整块或少于三块，很脆易碎试验后较试验前体积明显减小(收缩)粘结或微熔融，较硬，能用指甲刻圃，少于五条明显裂纹，手摸D 染指，元光泽试验后较试验前体积明显减小收缩熔融，有黑的或稍带灰的光泽，硬，手摸不染指，多于五条明显E 裂纹，敲时带金属声响试验后较试验前体积明显减小收

13、缩横断面完全熔融，并呈灰色，坚硬，手摸不染指，少于五条明显F 裂纹，敲时带金属声响G 试验前、后体积大体相等完全熔融，坚硬，戴时发出清晰的金属声响G1 试验后较试验前体积明显增大膨胀微膨胀Gz 试验后较试验前体积明显增大膨胀)中度膨胀G3 试验后较试验前体积明显增大(膨胀强膨胀7. 6 按本标准第8章测定冷凝物中的含水量(干馆总水分。由冷凝物质量减去水的质量，加上干馆管及支管内所沾焦油的质量，即为焦袖的总质量。7. 7 煤样质量和电极炭质量之和减去焦油总质量、干馆总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率，对强膨胀性煤在计算时，需

14、减去电极炭中的水分和半焦，因此对每批电极炭应预先按67.6的规定程序作空白试验(同批电极炭每半年至少复测一次。7.8 热解水含量百分率是由干馆总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得(相应的煤样的空气干燥基水分应在五天内测定)。7.9 全部试验做完后，干馆管、锥形瓶及水分测定管等，需用刷子蘸上去污粉(必要时用丙酣)擦洗干净，用干燥箱烘干备用。5 GB/ T 1341 2001 A B C k三附注冽轿捞月F同年号叫J咱D L :以:投币三辛茹毒商la- -E . E垣垣回咄咄LPAga F LNt出手心二WtM边摇翩翩叫到lG L二JJL : 1二二 G, G2疆翠噩噩运噩噩噩孟鑫盔G

15、3 餐露国蹦圈圈露露露G. 图58 冷凝物中含水量(干馆总水分的测定8.1 于试验后的锥形瓶(7.2)中加入约50mL二甲苯或甲苯(5.2)，然后接上水分测定管并与冷凝器相连。水分测定管的量管应事先标定。冷凝器上端用棉花或以其他物品塞住，以防尘埃污染及避免空气中湿气在冷凝端内凝结。8. 2 将装配好的锥形瓶(8.1)放在砂浴上，向冷凝器内通人冷却循环水，然后砂浴通电加热并控制蒸馆速度，使从冷凝器末端滴下的液滴数约为2-4滴/s。蒸馆应在通风柜内进行。8.3 当水分测定管中的水量在10min内不增加时，即可停止蒸锢，蒸馆时间一般约需1.1.5h。8.4 待锥形瓶冷却，关闭冷却循环水，一并取下锥形

16、瓶和水分测定管。如有部分水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分溶剂沉在水层的下部，可用细的金属或玻璃)棒搅拌排除，等静置分层后，从水分测定管读取水的体积数(读准到0.01mL)。取室温下水的密度为1g/cm3，因此水的体积(mL)数即为干馆总水分(b)的质量数(g)。6 GB/T 1341 - 2001 , , 9 结果表述9.1 各干馆产物的空气干燥基产率，按式(1)-式(5)计算:a-b+d 焦油产率Tar.d=一一一一一X100 . ( 1 ) m 干馆总水分产率:配有电极炭时，干锢总水分产率zW A b - m WeI./100 ater. = , - X 100 m Water.d =

17、立X100 . . . . . . . . . . . ( 2 ) m ( 3 ) 热解水产率1半焦产率:配有电极炭时煤样半焦产率:Wp.d=Water.d- M.d . . . (4) CR.d =主X100 ( 5 ) m nU AU -a nUE AU 咱i-aa-幽,-R c-m -Fa m-c-一d -R FIV . ( 6 ) 式中:m-一空气干燥煤样的质量，g;m一一电极炭的质量，g;a一一干馆冷凝物质量(7.2条),g; b一一干馆总水分质量(8.4条),g ; C一一半焦总质量(7.4条),g; d一一干馆管及支管内所沾焦油的质量(7.3条),g; M.d一一空气干燥煤样中水

18、分含量，%;Tar.d一一空气干燥煤样中焦油产惑，%;Water.d一一空气干燥煤样中干馆总水分产率，%;W.t一一电极炭中的水分，%;Wp，.d一一空气干燥煤样中热解水产率，%;CRad一一空气干燥煤样中半焦产率，%;CR.d一一电极炭半焦产率，%。9.2 结果报告各项测定结果计算到小数点后第二位(即0.01)，然后修约到小数点后第一位(即0.1)报出。10 精密度煤的格金低温干馆试验的精密度应符合表3规定。表3参数重复性限干馆总水分产率1. 0 Water, % 半焦产率1. 5 CR. % 焦汹产率1. 0 Tar.% 焦型同一焦型sow-FSF H筒。华人民共和国家标准煤的格金低温干锢试验方法GB/ T 1341-2001 国出9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售等印张3/4字数17千字2002年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2002年7月第一版印数1一1500 铃7巳定价10.00网址书号:155066 1-18518 奇峰608- 674 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目