GB T 13085-2005 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准饲料中亚硝酸盐的测定2005-09-05发布Determination of nitrite in feed Method using colorimetric analysis GB/T 13085-2005 代替GB/T13085-1991 比色法2006-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也士中国国家标准化管理委员会保叩GB/T 13085-2005 前言本标准是参考了GB/T5009. 33(食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法)，并结合起草单位多年科研工作实践而制定的。本标准是GB/T13085一1991(饲

2、料中亚硝酸盐的测定方法的修订本。本标准与GB/T13085 1991的主要技术差异是:(1)改变了蛋白质沉淀剂，在弱碱性条件下，用硫酸铮沉淀样品中蛋白质;(2)用氯化镀缓冲液和乙酸溶液调节显色反应体系的pH值，因而提高了过滤速度，节约了样品预处理时间，提高了显色稳定性。本标准自实施之日起，代替GB/T13085-1991。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:华中农业大学。本标准主要起草人:齐德生、于炎湖、易俊东、黄炳堂。本标准1991年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 13085-2005 饲料中亚硝酸盐的测定比色法1 范围本标准规定了以重氮偶合比色法测定饲料中

3、亚硝酸盐的方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料及精料补充料中亚硝酸盐的测定。方法的检出限为0.64mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699. 1饲料采样3 原理样品在弱碱性条件下除去蛋白质，在弱酸性条件下试样中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应.生成重氮化合物，再与N-1-荼基乙二股

4、偶合形成紫红色化合物，进行比色测定。4 试荆试剂不加说明者，均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682三级用水。4. 1 氯化镀缓冲液:1 000 mL容量瓶中加入500mL水，加入20mL盐酸，由匀，加入50mL氢氧化馁，用水稀释至刻度。用稀盐酸和稀氢氧化镀调节pH至9.69. 7。4.2 硫酸铮溶液(0.42mol/U:称取120g硫酸辞CZnS04.7H20)，用水洛解，并稀释至1000 mL。4.3 氢氧化铀榕液(20g/U:称取20g氢氧化铀，用水溶解，并稀释至1000 mL。4.4 60%乙酸溶液:量取600mL乙酸于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.5 对氨基苯磺酸溶液:

5、称取5g对氨基苯磺酸，溶于700mL水和300mL冰乙酸中，置棕色瓶保存，1周内有效。4.6 N-1-荼基乙二胶溶液(1g/U:称取0.lgN-1-茶基乙二股，加乙酸(4.4)溶解并稀释至100mL. 混匀后置棕色瓶中，在冰箱内保存，1周内有效。4. 7 显色剂:临用前将N-1-荼基乙二胶溶液(4.6)和对氨基苯磺酸悔液(4.5)等体积1昆合。4.8 亚硝酸饷标准榕液:称取250.0mg经1150C土5C烘至恒重的亚硝酸纳，加水恪解，移入500mL 容量瓶中，加100mL氯化镀缓冲液(4.1).加水稀释至刻度，泪匀，在40C避光保存。此榕液每毫升相当于500吨亚硝酸铀。4.9 亚硝酸铀标准工作

6、液:临用前，吸取亚硝酸铀标准溶液(4.8)1.00 mL.置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此潜液每毫升相当于5.0g亚硝酸铀。5 仪器与设备5. 1 分光光度计:有1cm比色杯，可在550nm处测量。5.2 小型粉碎机。5.3 分析天平:感量0.0001 g。G/T 13085-2005 5.4 恒温水陆锅。5.5 容量瓶:100mL , 200 mL , 500 mL , 1 000 mL。5. 6 烧杯:100 mL. 200 mL , 500 mL。5. 7 吸量管:1mL ,2 mL. 5 mL, l O mL 0 5. 8 移被管:10mL。5. 9 容量瓶:25mL。5.1

7、0 长颈漏斗:直径75mm90 mm。6 试样的制备按GB/T14699. 1采集有代表性帕闭容器中，低温保存备用。7 测定步骤7. 1 试液制备，粉碎，过1mm孔筛，棍匀，装入密液C4. 2) ，混匀，如不中加热10min，取集滤液备用。7. 2 亚硝酸盐标、吸取0，0.5，125g亚硝酸纳), 5 min，用1cm 含亚硝酸盐低亚硝酸铀标准工作俨7. 3 测定mL氯化镀缓冲液另取10.0mL试液C7. 从试液吸光度值Aj中扣除吸行计算。8 测定结果8. 1 计算公式nu-nu nu-nu nUXu -A -Vl-2 v-v 一2-1 -n 7-7 X . C 1 ) 式中:X一一试样中亚硝

8、酸盐(以亚硝酸纳计)的含量，单位为毫克每千克Cmg/ kg); 7nj一一试样质量，单位为克Cg); rn2-!IJ定用样液中亚硝酸盐(以亚硝酸纳计)的质量，单位为微克(g); ? V1一一试样处理液总体积，单位为毫升(mL); V2 测定用样液体积，单位为毫升(mL);1000-单位换算系数。8.2 结果表示每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到0.1mg/kg。8.3 重复性G/T 13085-2005 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差:在亚硝酸盐(以亚硝酸纳计)含量小于或等于20mg/kg时，不得大于10%; 在亚硝酸盐(以亚硝酸纳计)含量大于20mg/同时，不得大于5%。的CON-己的FH阁。华人民共和国家标准饲料中亚硝酸盐的测定比色法GB/T 13085-2005 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销司k印张0.5字数6千字2006年2月第-次印刷开本880X12301/16 2006年2月第一版JG 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价8.00善书号:155066 1-26932 GB/T 13085-2005