GB T 13081-2006 饲料中汞的测定.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家f标准饲料中柔的测定Deerminaion of mercury in feeds 2006斗2斗2发布GB/T 13081-2006 代替GB/T13081-1991 2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 13081-2006 前言本标准为GB/T13081-1991(饲料中隶的测定的修订版。本标准与GB/T13081-1991的主要是异如下:一一增加原子荧光光谱分析法并作为仲裁法;一一修订冷原子吸收光谱法中氯化亚锡溶液的配制:按JJG548-2004进行。本标准自实施之日起，代

2、替GB/T13081-19910 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位z国家饲料质量监督检验中心(武汲)，江苏宜兴市天石饲料有限公萄。本标准主要起草人:何一帆、邹三元、xtl小敏、杨林、杨先奎。本标准于1991年首次发布为国家标准GB13081-19910 1997年调整为非强制性标准，编号改为GB/丁13081-19910本次修订是该标准的第一次修订。I GB/T 13081一2006饲料中宗的测定1 茹国本标准规定了配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料添加剂中隶的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料添如剂中隶的那定。原子荧光光谱分析法:检出限

3、o.15g/kg，标准曲线最佳线性范围。问/L60g/L;冷原子吸收的检出限:压力消解法为0.4g/kg，其他消解法为10g/峙。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引黑而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定那标准溶攘的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699. 1饲料采样GB/T 20195动物饲料试样的船备JJG 548-2

4、004 测隶仪检定规程3 试样的采样和制备样品的采样按GB/T14699. 1的规定进行，样品的制备按GB/T20195的规定进行。4 第一法原子荧光光谱分析法(仲裁法)4. 1 原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中东被jj)jJj氧化挥(KBH4)或硕氧化铀(NaBH4)还原成原子态束，由载气(氧气)带人原子化器中，在特制京空心阴极好照射下，基态荒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与京含量成正比，与标准系列比较定量。4.2 试亦j除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T 6682二级用水的规定。4

5、.2. 1 硝酸(优级纯)。4.2.2 30%过氧化氢。4.2.3 硫酸(优级纯)。4.2.4 混合酸液硫酸十硝酸十水(1十1十8):量取10mL磁酸(4.2.1)和10mL硫酸(4.2.3)，缓缓倒入80mL水中，冷却后小心混匀。4.2.5 硝酸溶液:量取50mL硝酸(4.2.口，缓缓倒人450mL水中，混匀。4.2.6 氢氧化锦溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化挥，溶于水中，稀释至1000mL，混匀。4.2.7 珊氨化锦溶液(5g/L):称取5.0g珊氧化挥，珞子5.0g/L的氮氧化饵搭液中，并稀释至1000 mL，混匀，现用现配。4.2.8 隶标准路备榕液:按GB/T602-2002中

6、规定进行配制，或者选用国家标准物质一一隶标准搭液(GBW08617)，此溶液每毫升相当于1000月隶。1 GB/T 13081-2006 4.2.9 京标准工作溶破:吸取来标准储备液(4.2.8)1mL于100皿L容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度，棍匀，此需夜浓度为10g/mLo再分别吸取10g/mL京标准溶液1mL和5mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶滚(4.2.5)稀释于刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mL, 分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线，现用现配。4.3 仪器、设备4.3.1 分析天平:感量0.0001 g。4.3.2 高压消

7、解罐:100mL。4.3.3 微波消解炉。4.3.4 实验室用样品粉碎机4.3.5 消化装置。4.3.6 原子荧光光度计。4.3.7 容量瓶:50mLo 4.4 分析步骤4.4. 1 试样消解4.4. 1. 1 高压消饲料样品:称(4.2. 1) ，混匀后后将消解罐(4.3至室温，将消剂空白试验。4.4. 1. 2 微波称取0.202 mL4 mL过设置微波炉消解解罐并定容至50白试验。步中，加10mL硝酸中，旋紧密封。然，至1肖解完全，冷摇匀。同时做试萌酸(4.2.1), 不同种类的试样(4.2.5)洗涤消。同时做试剂空骤3 功率/(%)90 压力/kPa1 096 升压时闵/min30 保

8、压时间/min5 排风景/(%)100 表2鱼油、鱼粉试样微波消解条件步骤1 2 3 4 5 功率/(%)50 70 80 100 100 压力/kPa343 514 686 959 1234 升压时间/时n30 30 30 30 30 保压时间/min5 5 5 7 5 排风量/(%)100 100 100 100 100 2 GB/T 13081 2006 4.4.2 标准系列配制4.4.2. 1 低放度标准系列:分别吸取100ng/mL隶标准使用液0.50mL、1-:-.00mL、2.00mL、4.00 mL、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸洛液(4.2.5)稀释至刻度，混匀。各自

9、相当于隶浓度1. 0 ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定。4.4.2.2 高浓度标准系列:分别吸取500吨/mL京标准使用液0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL子50mL容量瓶中，用硝酸洛液(4.2.5)稀释至刻度，混匀。各自相当于京浓度5.0 ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、40.0ng/mL。此标准系列适用于鱼粉及含隶最偏高的试样测定。4.4.3 甜定步黯4.4.3. 1 仪器参考条件光电倍增管负高压:流速g载气500mL/ 问:1.

10、0 S;读数时间测标准系列，至标定完毕后，4.5 测定结果4.5. 1 计算试样中隶的式中zw-一试样中东的C一一试样消化液中京Co一一试剂空白液中隶的V一一试样消化液总体积，单位为m一一试梓质量，单位为克(g)。4.5.2 分析结果表示每个试样平行测定2次，以其算术平均值为结果。分析计算结果表示到0.001mg/kgo 4.5.3 嚣复性300oC，高度8.0illill;氧气式:峰面m;读数延迟时:2 mL。仪器稳定后，制标准曲线。转人化液，每测不向下参数:试样质量。连续用醋酸洛液之前，再进入空白依法测定试样。1YliJ. ( 1 ) 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得

11、结果之间的差值:一一在京含量小于或等于0.020mg/kg时，不得超过平均值的100%;一一在京含量大于0.020mg/阳市小于O.100皿g/同时，不得超过平均值的50%;一一在京含量大于O.100皿g/同时，不得超过平均值的20%。3 GBjT 13081-2006 5 第二法冷原子吸收光谱法5. 1 原理在原子吸收光谱中，京原子对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。试样经硝酸-硫酸消化使隶转为离子状态，在强酸中，氯化亚锡将东离子还原成元素束，以干燥清洁空气为载体吹出，进行冷原子吸收，与标准系列比较定量。5.2 试剂和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当

12、纯度的水，应符合GBjT6682二级用水的规定。5.2. 1 确酸(优级纯L5.2.2 盐酸(优级纯)。5.2.3 硫酸(优级纯)。5.2.4 10%氧化亚锡溶液z按JJG548-2004配制，称取10g氯化亚锡(优级纯)，加20mL浓盐酸(5.2.2)，微微加热使其溶解透明，加水稀释至100mL，现用现配。5.2.5 混合酸液z量取10mL硫酸(5.2.3)，加入10mL甫酸(5.2.口，慢慢倒人50mL水中，冷后加水稀释至100mL 5.2.6 束标准贮备破:同4.2.805.2.7 束标准工作液:吸取1.0mL京标准贮备液(5.2.6)，置于100mL容量瓶中，加混合酸液(5.2.5)稀

13、释至刻度，此溶液每毒升相当于10闯京。再吸取此液1.0 mL，置于100mL容量瓶中，加混合酸液(5.2.5)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1g隶，现用现配。5.3 仪器、设备5.3. 1 分析天平:感最0.0001go 5.3.2 实验室用样品粉碎机或研钵。5.3.3 消化装置。5.3.4 测家仪。5.3.5 三角烧瓶:250 mL。5.3.6 容量瓶:100mLo 5.3.7 还原瓶:50mL(测东仪附件)。5.4 沮tl定步骤5.在1试样处理称取1g-5 g试样，精确到0.0001 g，置于三角烧瓶(5.3.5)中，加玻璃珠数枝，加25mL硝酸(5.2.口，5mL硫酸(5.2.3)，

14、转动三角烧瓶(5.3.5)并防止局部碳化，装上冷凝管，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，再如热回流2h。放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热翻流10 min，放玲，用适量水冲洗冷凝管，洗液并人消化液。消化液经玻璃棉或滤纸iI苦于100mL容量瓶(5.3.6)内，用少量水洗三角烧瓶(5.3.5)和滤器，洗液并人容量瓶(5.3. 6)内，如水至刻度，海匀。取试样相同量的硝酸(5.2.1)、硫酸(5.2.白，向法做试剂空白试验。若为石粉，称取约1g试样，精确到0.001g，置于三角瓶(5.3.5)中，如玻璃珠数糙，装上冷凝管后，从冷凝管上端加入15mL硝酸(5.2.口，用小火加热1

15、5min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，移人100mL 容量瓶(5.3.6)内，如水至刻度，混匀。5.4.2 标准曲线绘制吸取omL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL京标准工作液(相当于0g、0.01阅、0.02炜、0.03月、0.04阅、0.05阳的东)，置于还原瓶(5.3. 7)内，各加10mL 昆合酸液(5.2.的，加2 mL氧化亚锡溶液(5.2. 4)眉立即盖紧还原瓶(5.3.7)2min，记录测京仪读数指示器最大眼光皮。以4 吸光度为纵坐标，隶浓度为横坐标，绘制标准曲线。5.4.3 副定GB/T 13081一2006加10mL试样消化液于还原瓶(5.3

16、.7)内，如2mL氯化亚锡溶液(5.2.4)后立即盖紧还原瓶(5.3.7)2皿i泣，记录测京仪读数指示器最大吸光度。5.5 测定结果5.5. 1 计算试样中东的含量按式(2)进行计算:1(ml -mo) X 100o V1 (ml - mO) mX在X1000 mV2 式中:一试样中隶的含章，单位为毫克每千克(mg/kg); ml一一测定用试样消化液中柔的质量，单位为微克g); mo一一试剂空白夜中隶的质量，单位为微克(g); m一一试样质量，单位为克(g); V1一一试样消化液总体积，单位为毫升(mL);V2一一测定用试样消化液体积，单位为毫升(皿LL5.5.2 分析结果表示每个试样平行测定

17、2次，以其算术平均值为结果。结果表示到0.001mg/kg o 5.5.3 嚣复性罔4.5.30. ( 2 ) 5 OONi俨0的户ML筒。留华人民共和国家标准饲料中东的测定GB/T 13081-2006 中合夺中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦泉岛印刷厂印刷各地新华书店经销.,. 印张0.75字数10千字2007年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年4月第一版亏守定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-29190 GB/丁13081一2006