GB T 13079-2006 饲料中总砷的测定.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 和国国家标准共中华人民GB/T 13079-2006 代替GB/T13079-1999 F晶咱禾已测的呻总中NT 巾来饲Determination of total arsenic in feeds 2007-03-01实施2006-12-12发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会，画OL. 目。自本标准是GB/T13079-1999(饲料中总呻的测定的修订版。本标准与GB/T13079-1999的主要技术差异如下z一一增加最低检测陈度;一一增加硫酸铜、碱式氧化铜的前处理;一一修改分析结果的计算与表述;一一舔加氢化物原子荧光光度

2、法。本标准自实施之日起，同时代替GB/T13079-1999。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心北京)、成都蜀星饲料有限公司。本标准主要起草人z王彤、田静、高生、范理、李玉芳、苏晓鸥、王韶辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB13079-1991; 一一-GB/T13079-19990 GB(T 13079-2日06I GB/T 13079-2006 饲料中总呻的测定1 范围本标准规定了饲料中总肺的测定方法。本标准适用于各种配合饲料、撒缩饲料、潜力日剂预混合饲料、单一饲料及饲料舔加剂。最低检测陆度t银

3、盐法为O.04罗明翻腾慨钱是为0.04m内;原子荧光光度法为0.010 mg/kgo 2 规范性引用文件下列文件中的的修改单(不包括勘是否可使用这些文GB/T 6682 GB/T 14699 GB/T 201 3 果样按GB/T4 试样制备按GB/T20 5 银盐法(仲5. 1 原理样品经酸消解或价畔，然后被钵粒和DDTC)的三氯甲烧梅液吸色测定。形成肢体银的反应5.2 试剂和港班引用文件，其随后所有成协议的各方研究锡将高价呻还原为三基二硫代甲酸银CAg成正比，用分光光度计比(DDTC)s 以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682二级水要求。5. 2. 1 础酸。5.2.2

4、硫酸。5.2.3 离氯酸。5.2.4 盐酸。5.2.5 乙酸。5.2.6 腆化伺。5.2.7 L-抗坏血酸。1 G/T 13079-2006 5.2.8 无肺铸粒，粒径3.0mm土0.2mmo 5.2.9 1昆合酸溶被(A):HNOs十H2S04十HCI04=23+3十4。5. 2. 10 盐酸潜液:c(HCl)=lmol/Lo 量取84.0mL盐酸(5.2.4)，倒人适量水中，用水稀释到1L. 5. 2. 11 盐酸榕被:c(HCl)=3mol/L。量取250.0mL盐酸(5.2.的，倒人适量水中，用水稀释到1L.5.2. 12 乙酸铅播被:200g/Lo 5. 2. 13 硝酸镜禧榷:15

5、0g/Lo 称取30g硝酸镜Mg(N03)z.6H20榕于水中，井稀释至200mL。5. 2. 14 腆化抨瞎搜:150 g/L。称取75g腆化悍榕于水中，定容至500mL.贮存于棕色瓶中。5.2.15 酸性氯化亚锡搭液:400g/L。称取20g氧化亚锡CSnC12.2H20)榕于50mL盐酸中，加人数颗金属锦粒，可用一周。5.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银CAg-DDTC)-三乙脑-三氯甲皖吸收榕榄:2.5g/L. 称取2.5g(精确到0.0001g) Ag-DDTC于干燥的烧杯中，加适量三氯甲院待完全榕解后，转入1000 mL容量瓶中，加入20mL三乙腊，用三氯甲:境定容，于棕色瓶中存放在

6、冷暗处。若有抚淀应过据后使用。5.2. 17 乙酸铅棉花:将医用脱脂棉在乙酸铅榕榷(100g/L)漫泡约1h，压除多余播攘，自然晾干，或在900C100.C烘干，保存于密闭瓶中。5.2. 18 碑标准储备榕榷:l. 0 mg/mLo 精确称取0.660g三氧化呻(110.C，干燥2h) ，加5mL氢氧化铀椿榄(5.2.21)使之榕解，然后加入25 mL硫酸稽被(5.2.20)中和，定容至500mL回此需搜每毫升含1.00 mg呻，于塑料瓶中冷贮。5.2.19 呻标准工作溶准:1. 0g/mL. 准确腹取5.00mL呻标准储备撞撞(5.2.18)于100mL容量瓶中，加水定容，此榕鞭含碑50g/

7、mL。准确眼取50g/mL呻标准榕液2.00mL，于100mL容量瓶中，加1mL盐酸，加水定容，摇匀，此播液每毫升相当于1.0月畔。5.2.20 硫酸擂掖:60mL/L。眼取6.0mL硫酸，援慢加入到约80mL水中，冷却后用水稀释至100mL. 5.2.21 氢氧化饷潜破:200 g/Lo 5.3 仪器5.3. 1 肺化氢发生及服收装置(见图1)。5.3.1.1 碑化氧发生器:100mL带30mL、40mL、50mL刻度线和侧管的锥形瓶，5.3. 1. 2 导气管z管径为8.0mm-8. 5 rnm;尖端孔为2.5mm_3. 0 mm. .5. 3. 1. 3 吸收瓶z下部带5mL刻度钱。5.

8、3.2 分光光度计:披长范围360nm,-._, 800 nmo 5.3.3 分析天平z感量O.OOOlgo5.3.4 可调式电炉。5.3.5 资埔塌:30mL. 5.3.6 高温炉:温控O.C-950.C。GB/T 13079-2006 155士3NHEh 中8 8. 5 N钊出口时NH呐回国同国3 自中内10+0.3盯OH黯剥N川山也叫由?，、凹孔币22. 5 币40:t1c60土1回闽、5.4 分析步骤5. 4. 1 试料的处理5. 4. 1. 1 混合酸消解法配合饲料及单一饲料，宜采用硝酸-硫酸伊高氯酸消解法。称取试料3g4 g(精确J1J0.000 1剖，置于250mL凯氏瓶中，加水

9、少许温润试样，加30mLt昆合酸榕被(A)(5.2.的，放置4h以上或过夜，置电炉上从室温开始消解。待棕色气体消失后，提高梢解植度，至冒白烟的03)数分钟(务必赶尽硝酸)，此时潜液应清亮无色或谈黄色，瓶内揭穿蔽体积近似硫酸用量，残渣为白色。若瓶内榕被呈棕色，冷却后添加适量硝酸和高氯酸，直到消解完全。冷却，加10mL盐酸榕掖(5.2.10)煮沸，稍冷，转移到50mL容量瓶中，用水洗襟凯氏瓶3次5次，洗破并人容量瓶中，然后用水定容，摇匀，待测。试样消解液含呻小于10g时，可直接转移到碑化氢发生器中，补加7mL盐酸，加水使瓶内、溶液体积为40mL，从加2mL腆化饵起以下按5.4.3操作步骤进行。同时

10、于相同条件下，做试剂空白实验。5. 4. 1. 2 盐酸溶样法5.4. 1. 2.1 矿物元素饲料添加剂不宜加硫酸，应用盐酸静样。称取试样1g3 g(精确到O.000 1 g) 于100mL高型烧杯中，加水少许温润试样，慢慢滴加10mL盐酸榕液(5.2.11)，待激烈反应过后，再缓慢加入8mL盐酸，用水稀释至约30mL煮沸。转移到50mL容量瓶中，洗涤烧杯3次4次，搅被井人容量瓶中，用水定容，摇句，待测。试样消解掖含碑小于10p.g时，可直接转移到发生器中，用水稀释到40mL并煮沸，从加2mL腆化押起以下按5.4.3操作步骤进行。另外，少数矿物质饲料富含硫，严重干扰碑的测定，可用盐酸溶解样品后

11、，往高型杯中加入5mL乙呻化氢发生及吸收装置固13 GB/T 13079-2006 酸铅榕液(5.2.12)并煮沸，静置20mn，形成的硫化铅沉淀过滤除之，滤液定容至50mL，以下按5.4. 3 规定步骤进行。同时于相同条件下，做试剂空白实验。5. 4. 1. 2. 2 硫酸铜、碱式氯化铜溶样:称取试样O.1 gO. 5 g(精确到O.000 1 g)于碑化氢发生器中(若遇呻含量高的样品时，应先定容，适当分取试样，使试液中碑含量在工作曲线之内)，加5mL水溶解，加2mL乙酸(5.2.5)及1.5g腆化饵(5.2.时，放置5mn后，加0.2g L-抗坏血酸(5.2.7)使之潜解，加10mL盐酸，

12、然后用水稀释至40mL，摇匀，按9.3规定步骤操作。同时于相同条件下，做试剂空白实验。5.4.1.3 干灰化法添加剂预?昆合饲料、被缩饲料、称取试样2g3 g(精确到于低温或沸水捕中蒸干，低却，缓慢加入10mL盐塌3次5次，洗液井所称试样含呻小1 g抗坏血酸(5.2.7同时于相同条5.4.2 标准曲线准确吸取耐8.00 mL、10.005.4.3规定步骤Ag-DDTC吸收5.4.3 还原反从5.4. 1. 1、氢发生器中，补加椿液、试剂空白亚锡榕液(5.2. 1日，准确吸取5.00乙酸铅棉花)。从发反应中轻摇发生瓶2次，(5.2.16)为参比，在5205.5 分析结果的计算与表达5. 5. 1

13、 结果计算试样中总呻含量x，以质量分数式中:x= 1 000 m X V2 X 1000 V1一一试样?肖解被定容总体积，单位为毫升(mL); V2一一分取试液体积，单位为毫升(mL);4 A1一一测试被中含耐量，单位为微克(g);Aa-崎试剂空白被中含呻量，单位为微克(g);m一一试样质量，单位为克(g)。若样品中碑含量很高，可用式(2)计算z可选择干灰化法。硝酸镜梅液(5.2.13)，r昆匀，化3.5 h4 h。取出冷容量瓶中，用水洗、搔士甘40 mL左右，加入化饵起，以下按特如批号或新配制应嘉1.0g)于肺化L，然后向试样，导管塞有膨松的时，反应延长至1h口，测定。以原吸收液. ( 1

14、) GB/T 13079-2006 nu nu-门U-1i-AU 一v3Ti -V一-4 7-v 1- 一V? A-V-m 2-A一，飞-X . ( 2 ) 式中:Vj一一试样消解被定容总体积，单位为毫升(mL); V2一一?分取试液体积，单位为毫升(mL); V3一一分取被再定容体积，单位为毫升(mL)jV4一测定时分取V3的体棋，单位为毫升(mL); A2一一-测定用试班中含呻量，单位为微克(g); A3一一试剂空白被中含畔量，单位也幽翩翩替鸭m一一试样质量，单位为克(5.5.2 结果表示每个样品应做平行样碑量二三1.0 mg时，结果5.5.3 允许差分析结果的相值为分析结果，结果字。峙。

15、当每千克试样中含6 珊氢化物还6. 1 原理样品经酸消原成氢化畔CAsH3其颜色深浅与刑含6.2 试荆溶剂除下列试剂外，其创6. 2. 1 t昆合酸搭被(B): 6.2.2 甲基橙水榕被:1 g/L; 6.2.3 氨7Jc溶夜:1十106.2.4 酒石酸榕掖:200 g/Lo 称取100g酒石酸加水适量，稍加热榕解，冷却后定容500mL 6.2.5 础氢化何片:KBH4: NaCl=l : 5 将砌氢化押和氧化铀按质量比1: 5比倒了昆匀，于90oC100 c干燥2h，压力为2kPa条件下，压制成直径10mm，厚5mm，每片质量为1.0g土0.1go正制及贮存中应防潮握。6.3 设备化何将石申

16、离子还同5.3 0 6.4 分析步黯6. 4. 1 试料的处理5 GB/T 13079-2006 6. 4. 1. 1 混合酸消解法配合饲料及单一饲料，宜采用三酸消解法。称取试样2.0 g3. 0 g(精确到O.000 1 g)，于250mL 凯氏瓶中，加水少许湿润试样，加25mL r昆合酸溶液(B)(6.2.1)，置电炉上从室翻开始消解，待样液煮拂后，关闭电炉10mn15 mn，继续加热消解，直至冒白烟(S03)数分钟，此时榕液应清亮无色或1炎黄色，体积近似硫酸用量，残渣为白色。硝冷，转移到100mL碑化氢发生器中，洗陈凯氏瓶3次4次，用水洗液井人发生器中，使瓶内溶被体积为30mL左右。以下

17、按6.4.2、6.4.3操作步骤进行。同时于相同条件下，做试剂空白实验。注:ii肖解时赶尽硝酸，否则结果偏低。6.4. 1.2 盐酸溶样法矿物元素饲料添加剂不宜加硫酸，应用盐酸梅样。称取试样0.5g2.0 g(精确到0.000.1 g)于发生器中，慢慢滴加5mL盐酸溶液(5.2.11)，待激烈反应过后，再缓慢加入3mL4 mL盐酸，用水稀释至约30mL煮沸。试样榕解后按6.4.2、6.4.3操作步骤进行。同时于相同条件下，做试剂空白实验。6. 4. 1. 3 干灰化法添加剂预?昆合饲料、浓缩饲料、配合饲料、单一饲料及饲料添加剂可选择干灰化法。称取试样1.0 g2. 0 g(精确到0.0001

18、g)于30mL瓷增塌中，低植碳化完全后转入高温炉中，于550.C恒温灰化3h。取出冷却，缓慢加入10mL盐酸溶破(5.2.11) ，待激烈反应过后煮沸并转移到呻化氢发生器中，加水至30mL左右，加入1g抗坏血酸(5.2.7)溶解后，以下按6.4. 2、6.4. 3操作步骤进行。同时于相同条件下，做试剂空白实验。6.4.2 氨水(1+ 1)调溶液pH值发生器中加人2滴甲基橙指示剂(6.2.2)，用氨水(1十1)(6.2.3)调pH值至撵色，再滴加盐酸榕液(5.2.10)至刚好变红色。加入6.0mL酒石酸梅液(6.2.的，用水稀释至50mL 6.4.3 还原反应与比色测定准确吸取5.00mL吸收破

19、于吸收瓶中，连接好发生服收装置(勿漏气，导管塞有膨松的乙酸铅棉花)，从发生器侧管迅速加入跚氢化何一片，立即盖紧塞子，反应完毕再加第二片。反应时轻轻摇动发生器2次3次，待反应结束后，以原吸收液(5.2.16)为参比，在520nm处，用1cm比色地测定。注:还原反应时，应防止有毒1i$化氯气体泄漏。6.4.4 标准曲线绘制准确吸取耐标准工作榕液(1.0g/mUO.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL 于发生瓶中，加水至40mL，加入6mL酒石酸榕液(6.2.的，以下按6.4.3规定步骤操作，测其吸光度，求出回归方程各参数或绘制出标准曲线。6.5 分析结

20、果的计算与表述同5.5 c 7 氧化物原子荧光光度法(快速法)7. 1 原理样品经酸消解或干灰化破坏有机物，加入硫腮使五价碑预还原为三价畔，再加入棚氢化铀或棚氧化.锦使还原生成呻化氧，由氧气载人石英原子化器中分解为原子态畔，在特制碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测被中的碑雄度成正比，与标准系列比较定量。7.2 试剂溶液7. 2. 1 氢氧化铀榕掖(0.5%)。7.2.2 棚氧化铀(NaB凡)蓓液0%):称取棚氢化铀10.0 g，榕于氢氧化铀榕被(7.2.1)1000 mL中，?昆合(现用现配为宜)。7.2.3 硫腮溶被(50g/L)。7.2.4 氢氧化铀榕辙。

21、00g/L)。7.2.5 时标准梅液(5.2.18、5.2.19)。7.3 仪器原子荧光光度计。7.4 分析步骤7. 4. 1 由料的处理7.4.1.1 盐酸溜样法GBjT 13079-2006 矿物元素饲料添加剂用盐酸溶样。称取试样1g3 g(精确到0.0001 g)于100mL高型烧杯中，加水少许湿润试样，慢慢滴加10mL盐酸梅液(5.2.11)，待激烈反应过后，煮拂并转移到50mL容量瓶中，向容量瓶中加入2.5mL硫腺梅液(7.2.3)，用水洗涤烧杯3次4次，洗被井人容量瓶中，用水定容，摇匀，待测。同时做试剂空白。同时于相同条件下，做试剂空白实验。7.4.1.2 干灰化法添加剂预混合饲料

22、、浓缩饲料、配合饲料、单一饲料及饲料添加剂可选择干灰化法。称取试样2g5 g(精确到0.0001 g)于30mL资增捐中，加入5mL硝酸镜溶液(5.2.13)，泪匀，于低温或沸水捕中蒸干，低温碳化至无烟后，然后转人高温炉于550.C恒温灰化3.5 h4 h。取出冷却，缓慢加入10mL盐酸梅液(5.2. 11) ，待激烈反应过后，煮沸并转移到50mL容量瓶中，向容量瓶中加入2.5mL硫腮瞎液(7.2.3)，用水洗涤增塌3次5次，洗被并人容量瓶中，用水定容，摇匀，待测。同时做试剂空白。同时于相同条件下，做试剂空白实验。7.4.2 标准系列制备准确吸取碑标准工作榕液(1.0g/mL)O. 00 mL

23、、0.10mL、0.4mL、1.00 mL、4.00mL、10.00mL 于50mL容量瓶中(各相当于碑放度ong/mL、2.0ng/mL、8.0ng/mL、20.0ng/mL、80.0ng/mL、200.0 ng/mL) ，各加1.5 mL盐酸(5.2.的，2.5mL硫腮溶液(7.2.3)，加水至刻度，摇匀，待测。7.4.3 测定7.4.3.1 仪器参考条件光电倍增管电压:200 V400 V; 碑空心阴极灯电流:15 mA-100 mA; 原子化器温度:200 C; 原子化器高度:8 mm; 载气流量:30o mL/mn60o mL/mn 屏蔽气流量:800 mL/mn; 读数时间:7.0

24、 s-15. 0 S; 延迟时间:1.0s1.5so7.4.3.2 测定方式荧光强度或放度直读。7.5 分析结果的计算与表述7.5. 1 计算公式同5.5. 1. 7.5.2 结果表示同5.5. 2。7.5.3 允许差:在相同条件下获得分析结果的相对偏差不得超过15%。CON-ho的户H阁。定国华人民共和国家标准料中总呻的测GB/T 13079一2006中饲4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销告印张O.75 字数15千字2007年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年4月第一版定价14.00元非书号:155066 1-29406 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533GB/T 1