GB T 12496.21-1999 木质活性炭试验方法 钙镁含量的测定.pdf

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1、1 范围中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法钙镶含量的测定Test methods of wooden activated carbon Determination of calcium and magnesium ctlntent 本标准规定了钙镜含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。2 引用标准GB/T 12496. 21 1999 代替GB/T12496.10-1990 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682一1992分析实验室用水规格

2、和试验方法3 方法提要试样用盐酸溶液萃取其中钙馍，用络合滴定法测定滤液中的钙馍含量。4 试剂和溶液本标准中所用水应符合GB/T6682所规定三级水规格，所用试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 盐酸(GB/T622)，1+1，1十11溶液。4.2 氨水(GB/T631) , 1十9溶液。4.3 硫化纳(HG3904) , 2 g/100 mL溶液。4.4 氧化镣(GB/T658)。4.5 铅黑T(HGB3086)，指示剂。4.6 乙二胶四乙酸二纳EDTA(GB/T1401)。4. 7 氧化悴(GB1260)，基准试剂。4.8 盐酸起胶(GB/T6685)。4.9 无水乙醇(GB/T678

3、)。4.10 锚黑T指示液称取0.50g锚黑T和2.0g盐酸起肢，溶于乙醇，并用无水乙醇稀释至100mL。4.11 氨-氯化按缓冲溶液(pH=10)，称取54g氧化镀(称准至10mg)溶于200mL水中，加350mL 氨水，稀释至1000 mL，摇匀。4. 12 O. 02 mol/L乙二胶四乙酸三铀(Na2H2Y2H2)标准溶液称取8g乙二胶四乙酸二纳，溶于1000 mL水中，摇匀。标定:称取0.40g(称准至0.2mg)于800C灼烧至恒重的氧化辞，用少许水温润，滴加1十1盐酸国家质量技术监督局1999-11-10批准2000 - 04 -01实施40 G/T 12496.21-1999

4、至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。取25mL入250mL锥形瓶中，加70mL水，用氨水(4.2)中和至pH78，加10mL氨-氯化镀缓冲溶液(4.11)，加5滴锚黑T指示液(4.10)，用所配制乙二胶四乙酸二铀溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胶四乙酸二纳溶液的浓度按式(1)汁算:I OOmj c=(V1-Vz) 81.38 式中:C 乙二胶四乙酸二纳溶液的浓度，mol/L;mj一氧化特质量，g;Vj一一乙二胶四乙酸二纳溶液用量，mL;V2一一空白试验消耗乙二胶四乙酸二纳溶液用量，mL;81. 38一一氧化特的摩尔质量，g/mol。4. 13 o. 02

5、mol/L氯化镇溶液称取4.2g氯化镜于100mL烧杯中加入适量水，溶解完全后移入1000 mL容量瓶，加入1mLl +1盐酸，用水稀释至刻度。( 1 ) 4.14 乙二股四乙酸镇溶液量取25mLO. 02 mol/L氯化镇溶液，加100mL水和10mL氨-氧化镀缓冲溶液，用0.02mol/L乙二胶四乙酸二锅溶液滴定，近终点时，加入35滴0.5%锚黑T指示液，继续滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。按滴定所得比例，混合氯化镇溶液与乙二胶四乙酸二锅溶液即为乙二胶四乙酸镜溶液。5 操作步骤称取干燥试样1.0 g(称准至1mg)于100mL锥形瓶中，加1+11盐酸25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤，用3

6、0mL热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，滴加10%氨水(4.2)使溶液呈微碱性，过滤于250 mL三角烧瓶中，用热水洗涤沉淀，滤液洗液合并，加水使全量约为100mL，加2mL硫化纳溶液(4.3), 1 mL乙二胶四乙酸镇溶液(4.14)10mL氨-氯化接缓冲溶液(4.11)及2-3滴锚黑T指示液，用0.02 mol/L乙二股四乙酸二铀标准溶液滴定至溶液由蓝紫色转变为纯蓝色。6 结果表述结果计算见式(2):唱aAqJ nu一-4，立-4-m flw一-v-X ( 2 ) 式中:X一一试样中钙镜含量(以MgO-t十)，%;V一一乙二胶四乙酸二纳标准溶液的用量，mL;c一一乙二股四乙酸二纳标准溶液的浓度，mol/L;40. 31一一氧化镜的摩尔质量，g/mol;m一一-i式样质量，g。7 误差与偏差重复性偏差为土O.04 mmol/L，约相当于土2滴乙二胶四乙酸二锅(EDTA)标准滴定溶液。41