GB T 17090-1997 车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法.pdf

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1、GB/T 17090 -1997 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于检测车间空气中三氯乙烯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位z陕西省卫生防疫站、河南省新乡市职业病研究所。本标准主要起草人z徐方礼、季道华、赵文、张一敏、田国均。本标准由E生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法Wor与，Iaceair-Determination of trichlorethylene -Gas c

2、hromatographic method 第一篇溶剂解吸法GB/T 1 7090 -1 997 本方法规定了用FFAP-6201色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测的溶剂解吸气相色谱法，测定车间空气中三氯乙烯浓度的方法。本方法适用于生产和使用三氯乙烯的车间空气中三氯乙烯浓度的测定。2 原理空气中三氯乙烯用活性炭管采样后，用二硫化碳解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离手化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 活性炭采样管:在长10cm、内径3.54. 0 mm、外径6mm的玻璃管中，分前后两段装入经3500C温度中通氮气4h处理的150mg2040目椰子壳活性炭，前段100mg、后

3、段50mg，中间用玻璃棉或聚氨醋泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，熔封后套上塑料帽保存。3.2 气体采样器:01.5 L/min 3.3 微量注射器:5，1L。3.4 具塞比色管:5mL。3.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器色谱柱z柱长2m，内径3mm，不锈钢柱pFFAP: 6 201=10 : 100; 柱温:1000C;气化室温度:1600C;检测室温度:2000CI 载气(氮气):25 mL/min。4 试剂4.1 三氯乙烯，色谱纯。4.2 二硫化碳，经色谱测定无或很小杂质峰，否则应提纯。4.3 FFAP，色谱固定液。国东技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施GB/T

4、17090-1997 4.4 6 201担体.6080目。5 采样在采样地点用砂轮割开炭管两端，将出气口与采样器的进气口连接，以0.5L/min的速度抽取10L 空气，采样后将炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。6 分析步费6.1 对照实验:将活性炭管带到采样地点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中，各加1mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇1 min.放置30min后分析。6.3 标准曲线绘制:于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，称重，用微量注射器取适量二氯乙烯注入容量瓶中，经第三次称重后，加二硫化碳至刻度，配成一定放度的三

5、氯乙烯标准储备液。临用时用二硫化碳稀释成三氯乙烯含量分别为150.300.600!Lg/mL的标准系列。取1L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以三氯乙烯含量(g)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定:在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照。抽取6.2处理后的样品解吸液各lL进样，以峰高定量，由标准曲线查得三氯乙烯的含量。7 计算7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积VOov。-VYY1户一一二二一一一一一. ( 1 ) 273十t101. 3 式中:Vo-一换算成标准状况下的采样体积，L;V一-采样体积.L;户一一采样现场的

6、大气压力.kPa;t一二采样现场的气温.C。7.2 按式(2)计算空气中三氯乙烯的浓度。式中:X一-空气中三氯乙烯的故度.mg/m:;C、C2一-分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中三氯乙烯的含量，g;Vo-标准状况下的采样体积.L;D一二硫化碳对三氯乙烯的解吸效率.%。8说明( 2 ) 8. 1 本方法检出限为1X 10-3吨。当三氯乙烯放度为0.15.0.30.0.60问/L时，其变异系数分别为3.67%、2.43%、1.78%。8.2 空气中三氯乙烯浓度为5.7228. 2 mg/旷时，采样效率为100%。二硫化碳对三氯乙烯的解吸效率为95%以上。8. 3 三氯乙烯在活性炭上

7、比较稳定，室温(1618C)保存10天，其回收率在90%以上。GB/T 1 7090 -1 997 第二篇热解吸法9 范围本方法规定了热解吸FFAP柱气相色谱法测定车间空气中三氯乙烯浓度的方法。本方法适用于生产和使用三氯乙烯的车间空气中兰氯乙烯浓度的测定。10 原理用活性炭管采集空气中三氯乙烯，热解吸后进样，经FFAP柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。11 仪器11. 1 活性炭管z用长120mm，内径3.54. 0 mm，外径约6mm的玻璃管，装入100mg2040目椰子壳活性炭，两端用玻璃棉固定。装管后用氮气于350C温度下吹510min，套上塑料帽短时间内应用或

8、熔封长期保存。11.2 气体采样器:01L/min。11. 3 注射器:1, 5 ,100 mL。11.4 微量注射器:5L。11.5 热解吸装置z由加热器、控温器、测温表及气体流量控制部分组成。控温范围100350C，解吸气体为氨气，流量控制范围为50100mL/min，所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并使经过管中气体先经预热，活性炭受热均匀。11.6 气相色谱仪z氢焰离子化检测器，1.7ng三氯乙烯给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱;FFAP: 101 AW白色担体=10:100, 柱温:100C; 气化室温度:120C，检测室温度:1

9、50C，载气(氮气):45 mL/mirr。12 试剂12.1 色谱固定液:聚乙二醇20M-硝基对苯二甲酸(FFAP)。12.2 上试101酸洗白色担体:6080目。12.3 标准气体:用微量注射器准确抽取一定量的三氯乙烯(20= 1. 463 mg/IlL)注入100mL注射器中，用清洁空气稀释至刻度配成一定改度的标准气体，然后用清洁空气适当稀释配成0.015，0.030 , 0.15月/mL的标准气体。13 果样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm，垂直放置，以0.1L/min的流量抽取1L空气，采样后将管的两端套上塑料帽于室温下存放，带回实验室分析。14 分析步骤14.1 对照试

10、验:将活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。14.2 样品处理:把样品管进气端与100mL注射器相联，放在热解吸装置中，用氮气以60mL/min流GB/T 17090 -1997 量于300C解吸，解吸体积为100r此。供测定用。14.3 标准曲线的绘制:各取1mL标准气体进样测定，三氯乙烯的浓度分别为0.015，o. 03 , 0.15问/mL。将仪器按测定条件调节到最佳状态，每个浓度测定3次，求峰高值的均值，以峰高值均值为纵坐标，三氯乙烯的浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线。14.4 测定:在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照p以测得的样品峰

11、高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得三氯乙烯的旅度(g/mL)。15 计算15.1 按式(3)将采样体积换算成标准状况下的体积矶。VoV273 =vx一一一一一一一 . ( 3 ) . 273 + t 101. 3 式中:vo -换算成标准状况下的采样体积，L;V一-采样体积，L;户一一采样场所的大气压力，kPa;t一-采样场所的气温，C。15.2 按式(4)计算空气中三氯乙烯的浓度。C X V Co =有女D式中:C。一一空气中三氯乙烯的浓度，mg/m3;C一一一测得的三氯乙烯浓度，问/mL;V一一样品处理后所得样品气体的体积，mL;D一一解吸效率，%;V o -换算成标准状况下的采样体

12、积，L。16说明. ( 4 ) 16.1 本法的检出限为1.7X10-3月(进1mL解吸气样品);最低检出浓度为1.7mg/m气采样体积为1 L);线性范围O.0150. 15g/mL;当浓度相当于0.5、1、5倍最高容许浓度时，其相对标准偏差分别为4.8%、4.7%、3.4%。16.2 本法的穿透容量为42mg，平均解吸效率为94.0%。16.3 活性炭管装填要紧密，否则会影响其采样体积和解吸效率。采样时应垂直放置避免炭管松动。采样后应尽快用塑料帽将管的两端套紧，防止污染。采样后于室温下保存7天，其损失率小于10%。16.4 当使用不同批号的活性炭时，应重新测定穿透容量和解吸效率。现场共存四氯乙烯、四氯化碳、三氯甲烧对测定不干扰。