GB T 17084-1997 车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定法.pdf

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1、GB/T 17084-1997 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中2-甲氧基乙醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:北京市劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:季永平、周素梅。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of 2-methoxyethanol-Solvent desor

2、ption gas chromatographic method 本标准规定了用气相色谱法测定车间空气中2-甲氧基乙醇浓度的方法。本标准适用于车间空气中2-甲氧基乙醇浓度的测定。2 原理GBjT 170倒一1拥7空气中2-甲氧基乙醇用活性炭管采集，用二硫化碳和水二相溶剂解吸，取水相进样，经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管:用长80mm、内径3.54. 0 mm、外径6mm的玻璃管装入100mg和50mg活性炭(2040目)前后两段，前段用硅烧化玻璃棉固定，中间和后段用3mm泡沫塑料隔开。在装管前应先将活性炭于300350C通氮气处理3

3、4h。短时间内使用两端套上塑料帽保存，长时间使用两端用火熔封保存。3. 2 空气采样器:01L/min。3. 3 硅烧化玻璃棉:将玻璃棉在5%(V/V)二甲基二氯硅烧无水甲醇榕液中浸泡2h，然后用无水甲醇洗净残留的二甲基二氯硅烧，80C烘干即制成硅烧化玻璃棉。3.4 具塞离心管:10mL。3. 5 液体快速濡合器。3. 6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱:柱长2cm、内径4mm玻璃柱;FFAP: Chromosorb W AW=10 : 100; 柱温:105C;汽化室温度:160C;检测室温度:160C;载气(氮气):60 mL/mino 4 试剂4.1 二硫化碳。4.2 FFAP:色

4、谱固定液。国家技术监督局1997-11 -11批准1998-12 -01实施4.3 二甲基二氯硅烧。4.4 无水甲醇。GB/T 17084 -1997 4.5 Chromosorb W AW-DMCS担体:80100目。4.6 聚氨醋泡沫塑料:市售泡沫塑料用洗涤剂洗净，用去离子水冲净，晾干备用。4.7 2-甲氧基乙醇:色谱纯。4.8 2-甲氧基乙醇标准溶液:于25mL量瓶中加少量蒸馆水，精确称取3滴2-甲氧基乙醇，并用蒸锢水稀释到刻度，计算每毫升中2-甲氧基乙醇的量，此掖为标准溶被。5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少要2mm.垂直放置，以0.5L/min的流量抽取5L空气。采样后将炭

5、管两端套上塑料帽，尽快分析。6 分析步骤6. 1 对照试验:将活性炭管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6. 2 样品处理:将前段玻璃棉和活性炭及后段活性炭分别倒入两个盛有2.0mL蒸馆水的离心管中，每个管中加2.0mL二硫化碳，在、液体快速混合器上混匀2min.待分层后取水层供测定。6.3 标准曲线的绘制:临用前取一定量的标准溶液，用蒸馆水稀释成2-甲氧基乙醇限度为100.200.400.1 000吨/mL标准系列，取1.0L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次。取峰高均值，以峰高均值对2-甲氧基乙醇的旅度(g/mL)作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标

6、。6.4 测定:在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照。取1.0L水溶液进样，以测得样品峰高减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得2-甲氧基乙醇的故度(g/mL)。7 计算7. 1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积VOo273击Vo = V X一一一一一x_ _r.一-v 273 + t 101. 3 式中:V。换算成标准状况下的采样体积.L;V一采样体积.L;户一一采祥地点的大气压.kPa;t一一采样地点的气温.C。7. 2 按式(2)计算空气中2-甲氧基乙醇的浓度.mg/m气2(Cj + C2) C = VO一式中:C 空气中2-甲氧基乙醇的浓度.mg/m3ov。一换算成标

7、准状况下采样体积.L;Cj，C2-一分别为测得的前后段解吸掖中2-甲氧基乙醇浓度，g/mL;2一一样品处理后样品水j容液体积.mL。8 说明. ( 1 ) ( 2 ) 8. 1 本法检出限为3.6X10-2月/L.最低检出浓度为14.4mg/m3 (采5L空气).线性范围1001 000问/mL。当2-甲氧基乙醇放度为100.200.400.1000吨/mL时，其相对标准偏差分别为9.6%、3.2%、2.8%、3.1%。8.2 实验室和现场采样效率均达100%.在相对温度为90%以上时，穿透容量为18.5mg.解吸效率在GB/T 17084 -1997 95%以上。8.3 如现场遇有2-乙氧基

8、乙醇共存，可将柱温降至650C测定，使其达到分离。生产现场的干扰物均可分离。8.4 标准溶液可保存3个月。炭管样晶在室温20C左右保存14天未见有样品损失。8.5 二硫化碳必要时需蒸锢。8.6 活性炭必需选择椰子壳烧制成的活性炭。2-甲氧基乙醇极性较强，前段玻璃棉需用硅烧化玻璃棉。8. 7 加入两相溶剂后必须充分海合2min.使2-甲氧基乙醇能从炭管上解吸下来，并提取入水相中。如遇水峰很大干扰测定时，必须将二硫化碳重蒸馆。如遇现场有2乙氧基乙醇共存时可将柱温降至65C使其分离。8. 8 更换活性炭时必须做解吸效率，做好解吸效率的关键是加准10L标准榕攘，在以0.5L/min速度通气5min.将毒物完全吸入活性炭中，放置，过夜分析。