GB T 17074-1997 车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

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1、G/T 17074-1997 前占1口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中乙醒的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况，经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国E生部提出。本标准起草单位:广东省职业病防治院、陕西省卫生防疫站。本标准主要起草人:叶能权、陈利平、徐方礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中乙醒的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of acetaldehyde-Solvent desorptio

2、n gas chromatographic method GB/T 17074-1997 本标准规定了用硅胶管采样，蒸饱水解吸、气相色谱测定车间空气中乙醒浓度的方法。本标准适用于车间气中乙醒浓度的测定。2 原理空气中的乙醒用硅胶管采集，水解吸进样，FFAP色谱柱分离，氧焰离子化检测器检测。以保溺时间定性，峰面积(或峰高)定量。3 仪器3.1 硅胶管z长80mm，内径4.04. 5mm的玻璃管。内装前后两段处理好的硅胶(前段400rng，后段200mg) ，中间及两端用少量玻璃棉隔开及固定，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中国保存10天。若将玻璃管两端熔封，此管可稳定兰个月。3. 2

3、空气采样器:流量。lL/rnino3. 3 微量注射器:10L，100L。3. 4 具塞刻度试管:5rnL。3. 5 气相色谱仪:氢焰离子化检测器。4 试剂色谱柱:长1.6rn，内径4rnrn玻璃柱号FF AP : Chrornosorh G A飞V】DMCS=15 : 100; 桂温:90C; 汽化室温度:150C; 检测室温度:150C;载气(氯气):30rnL/min。4. 1 蒸馆水。4.2 FFAP:色谱固定液。4.3 Chrornosorb G AW-DMCS:6080目，色谱担体。4.4 纯氮:99.99%。4. 5 乙醒标准搭液:取1mL40%乙酶，置于250mL全玻璃蒸锢器中

4、，加蒸馆水至100mL，加10mLI+1硫酸溶液，投入玻璃珠数粒，加热蒸俑，用装有少量蒸锢水的250mL量瓶收集榴出液，尾接管要插国家技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施G8/T 17074-1997 入量瓶内水面以下，量瓶放在冰水浴内。收集榴液约50mL，停止蒸馆。加蒸馆水至刻度，标定后作为标准溶液。乙醒含量的标定:吸取10.00mL上述蒸锢液，置于250mL玻璃瓶中，加入25.OOmL O. 05mol/L亚硫酸氢铀溶液，棍匀后在暗处放置30min.加入50mLO. 10mol/L腆标准溶液，再在暗处放置5min。用O. 100 Omol/L硫代硫酸纳标准溶液滴定，当

5、滴至溶液呈淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止。按同样条件作空白滴定。根据硫代硫酸铀标准溶液用量，计算每毫升榕液中乙醒含量。5 采样在采样地点打开硅胶管，两端孔径至少2mm，垂直放置，以O.lL/min的流量采样10min后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存一周。6 分析步骤6. 1 对照试验:将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6. 2 样品处理:将硅胶管前段和后段的玻璃棉及硅胶分别倒入5mL具塞刻度试管中，前段加入2.0mL，后段加入1.0mL蒸锢水解吸，立即塞紧管口，解吸30min后，再用玻璃棒搅

6、拌，摇匀。6. 3 标准曲线的绘制:用蒸馆水稀释标准溶液成150.0，300.0，450.0，600.0，750.0g/mL标准系列。将仪器按测定条件调节到最佳状态，分别取2.0L进样，测量保留时间和峰面积(或峰高)。每个浓度重复3次。以峰面积(或峰高)均值为纵坐标，乙醒的浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4 测定在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照的解吸液，以测得的样品峰面积(或峰高)值减去空白对照峰面积(或峰高)值后，由标准曲线查得乙醒的浓度(g/mL)。以保留时间为定性指标。7 计算7. 1 按式。)将采样体积换算成标准状况下的体积VOo273二pV，=V，X一一一一

7、一一一( 1 ) 273十t101.3式中:1/0 换算成标准状况下的采样体积，L;1/，一采样体积，L;户一一采样场所的大气压力，kPa;t 采样场所的气温，C。7.2 按式(2)计算空气中乙醒的浓度。刑，V，十m，V的c=一一-L.HH.( 2 ) 1/oD 式中:c一一空气中乙醒的浓度，mg/m气ml ,m2 分别为测得的前后段解吸液中乙醒浓度，g/mL;1/, ,V2 分别为样品处理后所得前后段解吸液的体积.mL;V。同式(1); 一解眼效率。8 说明8.1 本法的检出限为5X1。一3g(进样2.0L) ，最低检出浓度为5.0mg/m3(采样1L)。线性范围为10.0 900. O!L

8、g/mL，乙醒浓度在150.0 , 300. 0 , 750. O!Lg/mL时，相对标准偏差分别为5.2%，2.9%和GB/T 17074 1997 3.8%。8.2 当乙醒浓度在32.4957.9mg/m3，本法的采样效率为100%。当乙醒浓度为18.9957. 9mg/m3 , 室温15200C，相对湿度85%，400mg硅肢对乙醒的穿透容量为4.7mg。蒸锢水对乙醒的平均解吸效率为90.6%。8.3 样品在室温下可保存5天。8.4 乙醇、丙醒、丙酬对测定无干扰。8.5 采样流量为O.lL/min时，采样时间不超过20min为宜，否则会影响采样效率。采样后，立即用塑料帽套紧，不可用橡皮帽代替。8.6 乙醒在空气中以蒸气状态存在。但乙醒遇亚硫酸氢铀易发生加成作用，生成难溶的结晶状的亚硫酸氢铀的加成产物。因此应将采样后两端固定的玻璃棉和硅胶倒入具塞刻度试管中，加蒸锢水(前段2.0mL，后段1.OmL)。放置30min后用玻璃棒搅拌，使其完全解吸溶于水中，稍放片刻后进样分析。