GB T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容及适用范围主题内容本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法适用范围本方法适用于树脂制造涂料人造纤维塑料橡胶染料制药油漆制革等行业的排放废气以及作医药消毒防腐熏蒸时产生的甲醛蒸气测定在采样体积为时测定范围为当甲醛浓度为时共存苯酚倍乙醛倍铵离子倍无干扰影响共存小于小于甲醛回收率不低于原理甲醛气体经水吸收后在的乙酸乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮作用在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物在波长处测定反应式如下试剂除非

2、另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按条制备的水不含有机物的蒸馏水加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得在整个蒸馏过程中水应始终保持红色否则应随时补加高锰酸钾吸收液不含有机物的重蒸馏水乙酸铵冰乙酸乙酰丙酮乙酰丙酮溶液称乙酸铵加少量水溶解加冰乙酸及新蒸馏的乙酰丙酮混匀再加水至调整此溶液于贮存可稳定一个月盐酸溶液氢氧化钠溶液碘碘溶液称碘化钾溶于水加入碘溶解后移入容量瓶用水稀释定容碘化钾碘化钾溶液碘酸钾溶液称经干燥的碘酸钾优级纯溶于水于容量瓶稀释定容淀粉溶液称淀粉用少量水调成糊状倒入沸水中呈透明溶液临用时配制硫代硫酸钠溶液称取硫代硫酸钠和碳酸钠溶解于新煮沸但已冷却的水中贮于棕色试剂瓶中

3、放一周后过滤并标定其浓度硫代硫酸钠溶液标定吸取碘酸钾标准溶液置于碘量瓶中加新煮沸但已冷却的水加碘化钾溶液再加盐酸溶液立即盖好瓶塞混匀在暗处静置后用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色加淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去硫代硫酸钠溶液浓度按式计算式中滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值甲醛溶液含甲醛甲醛标准储备液取甲醛溶液置于容量瓶中用水稀释定容甲醛标准储备液的标定吸取甲醛标准储备液置于碘量瓶中加碘溶液立即逐滴地加入氢氧化钠溶液至颜色褪到淡黄色为止大约静置加盐酸溶液酸化空白滴定时需多加在暗处静置加入新煮沸但已冷却的水用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色加入新配制的淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚刚消失为终点同时进行空

4、白测定按式计算甲醛标准储备液浓度甲醛式中空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值硫代硫酸钠溶液浓度甲醛摩尔质量甲醛标准储备液取样体积甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成甲醛标准使用液贮存可稳定一周仪器采样器流量范围为的空气采样器备有流量测量装置皂膜流量计多孔玻板吸收管或采样流量时阻力为单管吸收效率大于具塞比色管具刻度经校正分光光度计附吸收池标准皮托管具校正系数倾斜式微压计采样引气管聚四氟乙烯管内径引气管前端带有玻璃纤维滤料空盒气压表水银温度计酸度计水浴锅样品样品的采集采样系统由采样引气管采样吸收管和空气采样器串联组成吸收管体积为或吸收液装液量分别为或以的流

5、量采气样品的保存采集好的样品于贮存天内分析完毕以防止甲醛被氧化采样体积的校准流量校准在采样时用皂膜流量计对空气采样器进行流量校准采样体积按式计算式中经校准后的流量采样时间压力测量连接标准皮托管和倾斜式微压计进行压力测量空气采样用空盒气压表进行气压读数废气或空气压力以表示温度测量用水银温度计测量管道废气或空气温度以表示体积校准采气标准状态体积按下式计算式中废气或空气采样体积废气或空气压力废气或空气温度废气或空气采样体积步骤校准曲线的绘制取支具塞比色管按下表配制标准色列管号甲醛甲醛于上述标准系列中用水稀释定容至刻线加乙酰丙酮溶液混匀置于沸水浴加热取出冷却至室温用吸收池以水为参比于波长处测定吸光度将

6、上述系列标准溶液测得的吸光度值扣除试剂空白零浓度的吸光度值便得到校准吸光度值以校准吸光度为纵坐标以甲醛含量为横坐标绘制校准曲线或用最小二乘法计算其回归方程式注意零浓度不参与计算式中校准曲线截距校准曲线斜率由斜率倒数求得校准因子样品测定将吸收后的样品溶液移入或容量瓶中用水稀释定容取少于试样吸取量视试样浓度而定于比色管中用水定容至刻线以下步骤按进行分光光度测定空白试验用现场未采样空白吸收管的吸收液按进行空白测定结果表示计算公式试样中甲醛的吸光度用式计算式中样品测定吸光度空白试验吸光度试样中甲醛含量用式计算或式中定容体积测定取样体积废气或环境空气中甲醛浓度用式计算式中所采气样标准状态体积精密度和准确度经六个实验室分析含甲醛和的两个统一样品重复性标准偏差为和重复性相对标准偏差为和再现性标准偏差为和再现性相对标准偏差为和加标回收率为在四个实样分析中加标回收率为注意事项日光照射能使甲醛氧化因此在采样时选用棕色吸收管在样品运输和存放过程中都应采取避光措施附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人丁荔郭秋云本标准由中国环境监测总站负责解释