GB T 15454-2009 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定.离子色谱法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G 76 中华人民主t./、不日国国家标准G/T 15454-2009 代替GB/T15454-1995 工业循环冷却水中纳、钱、饵、簇和钙离子的测定离子色谱法Industrial circulating cooling water-Determination of sodium, ammonium , potassium, magnesium and calcium-Ion chromatography (IS0 14911: 1998 Water quality-Determination of dissolved Li+ , Na+ ，NH4十，K+，如in2

2、+, Ca2+ ，岛ig2十，Sr2+and Ba2+ using ion chromatography-Method for water and waste water,NEQ) 2009-05-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中锅、镜、饵、镇和钙离子的测定离子色谱法GB/T 15454-2009 苦中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔开本880X 1230 1/1

3、6 印张o.75 字数17千字2009年7月第一版2009年7月第一次印刷* 书号:155066 1-38019 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 15454-2009 目。吕本标准对应于ISO14911:1998(水质使用离子色谱测水及废水中可溶性Li+, Na+ , NH4 + , K+ , Mn2+ , Ca2+ , Mg2+ ，Sr2+和Ba2+的方法)(英文版)，与ISO的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T15454-1995(工业循环冷却水中锅、钱、饵、镜和钙离子的测定离子色谱法。本标准与GB/T1545

4、4-1995相比的主要变化如下z一一在方法提要中增加了离子色谱流路图;一一增加了5干扰。本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC 5)归口。本标准负责起草单位:广州市特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:周国富、陈通林、杜玉辉、李琳、邵宏谦。本标准于1995年首次发布。I GB/T 15454-2009 1 范围工业循环冷却水中纳、钱、甲、镜和钙离子的测定离子色谱法本标准规定了工业循环冷却水中Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+含量的测定方法。本标准

5、适用于工业循环冷却水中Na+含量1.00 mg/L50. 0 mg/L, NH4 +含量1.00 mg/L 30.0 mg/L, K+含量1.00 mg/L 50. 0 mg/L, Mg2+含量1.00 mg/L 50. 0 mg/L和Ca2+含量1. 00 mg/L,., 50. 0 mg/L范围的测定，如果超出此范围，可稀释在此范围内测定。本标准也适用于地表水、地下水和其他工业用水中Na+、NH4+、K+，Mg2+和Ca2+含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，

6、然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696: 1987 , MOD) GB/T 6907 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 离子色谱法ion chromatography 通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测器检测，是高效液相色谱法的一个

7、分支。3.2 保护柱guard column 置于分离柱之前，用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染。3.3 分离柱separator column 根据待测离子保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。3.4 分析柱analytical columns 在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统。系列中所有柱子对分析柱的总柱容量均有贡献。3.5 抑制器suppressor device 安装在分析柱和检测器之间，用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应，进而提高信噪比的一种专用装置。3.6 淋洗液eluant 离子流动相，样品通过分析柱

8、的载体。1 GB/T 15454-2009 3. 7 分离度resolution 在特定的测试条件下，一个分析柱分开连续组分的能力。4 方法提要本标准离子色谱流路图如图1所示(图中虚线框为可选部件)。样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液(如10L)被注人样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来带入分析柱，被测阳离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阴离子被交换为氢氧根离子，H型淋洗液转换为水，背景电导率降低;与此同时，被测阳离子被转化为相应的碱，电导率升高。由电导检测器检测响应信号，数据

9、处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阳离子定性，以峰高或峰面积对被测阳离子定量，测出相应离子含量。i 淋洗檀| _1_ r-寸| 淋洗液泵| :二二J二二:| 阳离子捕捉柱| llJ一二液一一生Tlili-t一再一l1数据处理系统废液图1离子色谱流路图5 干扰5. 1 氨基酸和脂肪胶等有机物会干扰元机阳离子的检测。5.2 NH4 +和Na十有大的浓差，会相互干扰。5.3 由于在冷却水中加入大量缓蚀、阻垢和杀菌剂，这些有机物，特别是含苯环的有机物对分离柱的树脂永久性地吸附，使分离柱的吸附容量降低，以至损坏柱子，干扰测定。通常采用预处理柱来处理。5.4 由于水的电导率低于淋洗液的电导率，

10、试样中的水在淋洗时会在色谱图中产生一个峰值，参见附录A消除水负峰。2 GB/T 15454-2009 6 试剂和材料本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定并参见附录B进行脱气处理。试验中所需杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。注:水和试剂的纯度影响方法检测限，建议使用高纯水器，用新制备的水配制低含量标准溶液。6. 1 盐酸。6.2 硝酸溶液:1 mol/L。6.3 标准贮备液6.3.1 锅离子(Na+)标准贮备液:1 000 mg/L。称取经500oC ,., 600 oC灼烧至恒量的氯化铀2.542g，溶于水

11、，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4oC冷藏存放。6.3.2 续离子(NH4+)标准贮备液:1000 mg/L。称取于105oC -110 oC干燥至恒量的氯化镀2.966g，溶于水，移人1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4oC冷藏存放。6.3.3 饵离子(K+)标准贮备液:1000 mg/L。称取经500oC - 600 oC灼烧至恒量的氯化饵1.907g，溶于水，移人1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，40C冷藏存放。6.3.4 簇离子(Mg2+)标准贮备液:1000

12、 mg/L。称取经8000C灼烧至恒量的氧化续1.657 g于100mL烧杯中，用水润湿，滴加盐酸至溶解，再过量2.5 mL，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4oC冷藏存放。6.3.5 钙离子(Ca2+)标准贮备液:1000 mg/L。称取于105oC ,., 110 oC干燥至恒量的碳酸钙2.497g于100mL烧杯中，用水润湿，滴加盐酸至溶解，再过量2.5mL，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4C冷藏存放。6.3.6 离子色谱测定用混合标准贮备液(根据实际测定的离子浓度范围)移取各离子标准贮备液至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4 oC冷藏存放。6.3.7 离子色谱测定用混合标准工作液(根据实际测定的离子浓度范围)移取离子色谱测定用混合标准贮备液(6.3. 6)注入五组容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，至少配制五个浓度梯度的混合标准工作溶液，此溶液现用现配。6.4 阳离子淋洗贮备液和阳离子淋洗液按分离柱和抑制器的要求配制，贮存期为一个月。7 仪器、设备工1离子色谱仪7. 1. 1 精密度要求:RSD +YI/2 /2版权专有侵权必究书号:155066 1-38019 定价:16.00元GB/T 15454-2009 打印日期:2009年11月16日