GB T 15439-1995 环境空气 苯并[a]芘测定 高效液相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准环境空气苯并芘测定高效液相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准环境空气苯并芘测定高效液相色谱法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于环境空气可吸入颗粒物中苯并芘简称含量的测定测定范围用大流量采样器流量为连续采集乙腈水做流动相最低检出浓度为甲醇水做流动相最低检出浓度为引用标准大气飘尘浓度测定方法术语可吸入颗粒物指能长期悬浮在空气中空气动力学当量直径的能进入人体呼吸道的颗粒物试剂和材料乙腈色谱纯甲醇优级纯用微孔孔径小于的全玻璃砂芯漏斗过滤如有干扰峰存在需用全玻璃蒸馏器重蒸二次蒸馏水用全玻璃蒸馏器将一次蒸馏水或去离子水加高锰酸钾碱性重蒸超细玻璃纤维滤膜过滤

2、效率不低于标准贮备液称取色谱纯用乙腈溶解在容量瓶中定容至避光保存仪器超声波发生器采样器符合要求的大流量采样器离心机具塞玻璃刻度离心管高效液相色谱仪备有紫外检测器色谱柱色谱柱类型反相柱柱子的理论塔板数柱效计算公式用半峰宽法计算式中柱效理论塔板数被测组分保留时间半峰宽样品样品采集方法采样前超细玻璃纤维滤膜的处理马弗炉内灼烧半小时其他注意事项及采样方法见样品贮存方法将玻璃纤维滤膜取下后尘面朝里折叠黑纸包好塑料袋密封后迅速送回实验室以下保存天内分析样品的处理先将滤膜边缘无尘部分剪去然后将滤膜等分成份取滤膜剪碎入具塞玻璃离心管中准确加入乙腈超声提取离心上清液待分析测定在样品运输保存和分析过程中应避免可引

3、起样品性质改变的热臭氧二氧化氮紫外线等因素的影响操作步骤调整仪器柱温常温流动相流量流动相组成乙腈水线性梯度洗脱组成变化按下表时间溶液组成乙腈水乙腈乙腈乙腈水甲醇水甲醇水检测器紫外检测器测定波长记录仪根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减倍数使谱图在记录纸量程内分析第一个样品前应以流量的流动相冲洗系统以上检测器预热以上检测器基线稳定后方能进样校准标准工作液先用乙腈将贮备液稀释成的溶液然后用该溶液配制三个或三个以上浓度的标准工作液标准工作液浓度的确定应参照飘尘样品浓度范围以样品浓度在曲线中段为宜避光保存用被测组分进样量与峰面积或峰高建立回归方程相关系数不应低于保留时间变异在每天用浓度居中的标准工作液

4、其检测数值必须大于倍检测限作常规校正组分响应值变化应在之内如变异过大则重新校准或用新配制的标样重新建立回归方程空白试验每批样品或试剂有变动时都应有相应的空白试验空白样品应经历样品制备和测定的所有步骤试验进样进样方式以微量注射器人工进样或自动进样器进样进样量操作人工进样先用待测样品洗涤针头及针筒三次抽取样品排出气泡迅速按高效液相色谱进样方法进样拔出注射器后用流动相洗涤针头及针筒二次样品浓度过低无法正常测定时可于常温下吹入平稳高纯氮气将提取液浓缩色谱图的考察定性分析保留值以样品的保留时间和标样相比较来定性鉴定的辅助方法被测组分较难定性时可在提取液中加入标液依据被测组分峰的增高定性定量分析用外标法定

5、量色谱峰的测量连接峰的起点与终点之间的直线作为峰底以峰最大值到峰底的垂线为峰高垂线在时间坐标上的对应值为保留时间通过峰高的中点作平行峰底的直线此直线与峰两侧相交两点之间的距离为半峰宽计算式中环境空气可吸入颗粒物中浓度注入色谱仪样品中量提取液总体积进样体积标准状况下采气体积分析用滤膜在整张滤膜中所占比例结果的表示定性结果根据标准溶液色谱图保留时间进行样品中的鉴定定量结果含量的表示方法按式算出环境空气可吸入颗粒物中的含量以表示精密度重复性乙腈水流动相飘尘样品次测定测定值为变异系数为甲醇水流动相飘尘样品次测定测定值为变异系数为再现性乙腈水流动相飘尘样品个实验室测定测定值为变异系数为甲醇水流动相飘尘样品个实验室测定测定值为变异系数为准确度乙腈水流动相加标飘尘样品回收率为甲醇水流动相加标飘尘样品回收率检测限乙腈水流动相按检测值在倍噪音值以上为有效值计算最小检测限为甲醇水流动相按检测值在倍噪音值以上为有效值计算最小检测限为注意事项苯并芘是致癌物操作时应保持最低限度接触必要时可戴防有机溶剂手套废液应收集起来统一处理实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液浸泡洗涤附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由北京市环境保护科学研究所中国环境科学研究院负责起草本标准主要起草人汪晶王珊本标准由国家环境保护局负责解释