GB T 15072.8-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家栋准贵金属及其含金化学分析方法金、$巴、银合金中铜量的测定G/T 15072.8 -94 GQld .palladium and silver anoys-Determination of copper content 1 主题内容与适用范围牛;标准规定了金、铠、银合金中铜含量的测定方法。牛二柏准适用fAuAgCu20-20、AuAgCu35-5、AuAgC、u3-20、AuCuiiZn22-2.，-1、八uCuNiZn川1O. 7、AuCuNiZnMnI8-8.0. 7-0. 03、PdAgCu65-20、PdAgCuS4-21、PdAgCu68-27、PdAgu;)二26

2、、PdAgCu58-32、PdAgCuAuPtZn30-14-10一10.1、igCul0、AgCu12.5、AgCuVl0-0.2、AgCuFJtA120i含金中铜含量的测定。测定范围4%33%。2 引用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 宿金产品ft学分析方法标准的总!)!I及一般规定3 方法提要银合金试料用硝酸溶解，加过量Na，EDTA与铜、燥、饥和铝络合，铠银铜合金用硝酸溶解，iE合金和钮银铜金钥特合金试料用1昆合酸溶解，含金的合金用亚硫酸还原分离金，含纪的合金，l:Ijl基乙工后f冗淀分离钮，加过量Na，EDTA与铜、燥、铐和组络合D以六次甲基因胶

3、作缓冲剂，二甲盼橙作指示剂，在pH5.8用铅标准滴定熔琅返滴定b加研1.睬，扩L坷;而酸及1，10中气氮杂菲溶液析Wl.:)铜络合的EDTA.再用铅标准滴定溶液f商定以测定铜量。4 试剂4. 1 氯化锅。4. 2 六次甲基四肢。4. 3 j!i.硫酸(pl.03 g/mU。4.4 盐般(pl.19 g/mU。4. 5 硝酸(pl.42 g!mL) 0 4.6 氨水(0.90g!mL)。4. 7 混合酸:3单位体积的盐酸(4.4)与l单位体积的硝酸(4.5)相混合。用时现配。4. 8 混合酸30单位体积的盐酸(4.4)与l单位体积的硝酸(4.5)相海合。用时现配。4.9盐酸0+1)。4.10 盐

4、酸(199)，4. 11 硝酸(l十)。4. 12 氮水(1十1)。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施9 GB!T 15072.8 -94 4.13乙胶四乙酸二饷(Na，EDTA 2H，O)溶液(0.01 mol/Ll 4.14乙胶四乙酸制;有液(0.02mol/Ll。4.15 乙二胶四乙酸工锅溶液(0.03 mol/Ll。4.16 硫腮溶液(100g汀.)。4.17 抗坏血酸溶液(50g!L), 4.18 1.10二氮杂菲乙醉溶液(2g!L) , 4.19 二甲基乙二月亏乙醉恪液(10g!Ll。4.20 铜标准帘液树:取2.000 0日金属铜于250mL烧杯中.加

5、20时，硝酸(4.11).lm:J其?IU户1百引转入2川、omL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜c4.21 铅标准滴定济浓4.21. 1 配制:的:取，.i1，lg金属铅于250mL烧杯中，1m20 mL硝酸(.1.5)，加热至完全济解.年1pkr -3m!_转入2000 rnL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。4.21.2 标定:标定与试料的测定平jii韭行移取铜标准溶液(见表1)三份分别置于250时，烧杯中，加25mLND2EDTA(浓度地去).)U点注总体积为1mL.4g六次甲基因胶，5滴二11勘橙溶液，滴加氮水(4.12)至溶液变为紫士lf玄，向南h口盐酸(4.9

6、)至溶液由紫红色刚转变成黄绿色为止。再过量23滴(pH5.的，用铅标准滴也洛液滴定至终，门(Cu含量豆10mg 时，第终g由黄绿色变为紫红色.Cu含量10 mg时，115终;旦出综色变成絮色。)，不记敬。于榕液中加20mL硫服j容液，5mL抗坏血酸榕液及时向1，10一氮杂非溶液，搅匀.挣进ldTI1 I Jl. 以氨水(4.1 Z)调节溶液为pH5.8，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。中们泪ljir:f汁，所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不用超过0.05mL，取其平均值。随|司标定做空白试验。表l标定用铜标准溶液体帜.mL10.削)Nl,EDTA i在!立试料mol/L 01

7、AgCulO、AgCu12且、AuAgCu3S-5AgCuV10-O.2ldAgCu65-20、PdAgCu54-21、AuAgCu20-20AuCuNiZnMn18-1. 8-0.7-0. 03,AgCuNAI20-21 PdAgCuAuPtZn30.14-10-10-1、AuCuNiZn22-2.5-1PdAgCu52 2.8、PdAgCu68-27、PdAgCu58-32AuCuNiZnJO-3-0.7 20川)30.00 。吃按式(1)计算铅标准滴定济液的实际浓度c = -: -;:-一一一一一一一-一一一一一(V, -V,) X 0.063 55 式中c 铅标准滴定溶液的实际浓度，m

8、ol/L.叫一一移取铜标准溶液中铜的质量咽g;V, 标定中所消耗的铅标准i商定溶液的体积，mL;F 0 空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，mL;。06355 与).00 mL铅标准?商定溶液(c(Pb)=). 000 mol/L)相当的以克表示的制的质量L4. 22 甲盼持海液(2g!U, ) I f 5 试样佯llfzbH工成碎屑，最后用两嗣去除油污，洗净，烘干，ll匀。92 5 分析步骤6. 1 试料GB/T 15072.8-94 利:取约O.1 g试样，精确至O.000 g , 独立地迸行两次测定，取其平均值。6. 2 空向试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.3.1.1 将金银

9、铜和全E银铜金组悴合金试料分别青于250mL和400mL烧杯巾咽力114() mL混合酸(4.8)，盖t表面皿，低温加热至试料完全溶解，加O.1 g氯化销，蒸至近下。hn5 mL盐酸(4.9)蒸王近干，道复三次。于金银铜试料的残渣中加4mL盐酸C4.9)，lOOmL水，于钮银铜金铅饵试料的残渣中圳4 mL盐酸(4.4)，200mL水。6. 3- 1 2 将金铜镰辛辛和金铜镇伴锤含金试料置于250时，烧杯中，加40mL混合酸(4.7).1r上表面皿.低温加热至试料完全溶解。加0.1g氯化锅，蒸至近干。加5mL盐酸(4.9)蒸至近干，重复飞次。钱渣中加4mL盐酸(4.9)，100mL水。6.3.1

10、.3 将钮银铜合金试料置于400mL烧杯中，加10mL硝酸(4日，盏上表雨田1，低温加热至试料完全溶解。加O.1 g氯化俐，蒸至近干。加5mL盐酸(4.9)蒸至近干，重复兰次。残;青中加4时，盐酸(4.4)，200mL水。将试液煮沸15min，取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁。6. 3. 1.4 将银合金试料置于250mL烧杯中，加4mL硝酸(4.11)，盖上表面皿，加热奄试料完全洛解.取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁。以下，银铜饥试液按6.3.2.3条进行，银铜.11铜锦铝试液按633条进行滴定。6. 3. 2 试液处理6. 3. 2.1 将试液(6.3，.或6.3.1.2)煮沸，取下，加亚

11、硫酸(见表2)微沸30mn 1取下.冷却，用水IIpf先表面皿及杯壁。6. 3. 2. 2 r含铠的合金试液(6.3. . 3、6.3. 2. 1)中滴加10mL二甲基乙二的溶液，搅匀，静J3:30 min 用致密滤纸过滤，以盐酸(4. 0)洗涤烧杯足沉淀各五次，再用热水C80C以下)洗襟沉淀五次。将滤液蒸发至50mL，取下.冷却。用滤纸过滤沉淀，以水洗涤烧杯及沉淀各五次。6. 3- 2.3 子银铜饥合金试液(6.3.1.4)中加5mL盐酸(4.9)蒸至近于.重复兰-次。加4mL盐酸(.-t.9)，00 mL水，微沸15min，使氯化银沉淀凝聚，取下，静置2h，致密滤纸过滤.月1盐酸(4.10

12、)汹涤烧杯及沉淀各自次。滤液蒸至近20mL体积，取下，加25mLNa,EDTAC4. 13)，补加水军总体积).)50mL，用氨水(.6)调节至pH34.加5mL抗坏血酸溶液，煮沸5mm，取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯峻。6. 3- 3 滴定缸里.mg30-40 40-50 50-60 60-70 表2加入ll简陋体再z.mL7 10 13 16 20 于试液(6.3.1.4、6.3.2.1、6.3.2.2、6.3.2.3)中加25mLNa，EDTA(i在度见表1.)1;中11i韩j机合金试液小再加Na，EDTA).加水至总体积为100mL.加4g 六次甲墓囚胶.5滴1甲附榨浴液J情，jjJ日

13、氨水(4.12)车71￥液变为紫江色，再滴加盐酸(4.9) C银合金试液用硝酸(4.11)二主溶液由紫红色刚转变成黄绿93 GB/T 15072.8-94 色为止，再过量23滴(溶液pH5.8).用铅标准滴定溶液j商定至终点(Cu含量运10mg 时，第一终点由黄绿色变为紫红色.Cu含量10mg时，第一终点由绿色变成紫色)。不记数。溶液中加20mL硫服溶液，5mL抗坏血酸溶液及5滴1.10二氮杂菲榕液.搅匀，静宜10mn.以氨水(4.12)调节溶液pH5.8.用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。7 分析结果的表述楼式(2)计算铜的百分含量:c X (V，V民、XO.06355CuC%)

14、 =一一一一.，一-，.v. -:_._._ X 100 m, 式巾，c 铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V，一滴定试液t所消耗的铅标准滴定榕液的体积.ml.;V, 空白i式验(6.2)所消耗的铅标准滴定洛液的体积mL;m , 试料的质量，g; (2) 0, 063 S5一与1.00mL铅标准滴定溶液Cc(Pb) = 1.000 mo!/L)相当的以克表示的铜的质量。所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。铜含量1.00-10.00 10.00-20仰20.00-33.00 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明黄金属研究所负责起草。本标准主要起草人朱利亚。表3允许差。.01 O. ;) 0.25 i的170 臼本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB946 (Au-8!78金银铜合金化学分析方法YB 946CAg-8)一78银铜饥合金化学分析方法作废。94