GB T 15072.6-1994 贵金属及其合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其含金化学分析方法铀、铝合金中钝量的测定Platinum. palladium alloysDetermination of iridium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了销、纪合金中依含量的测定方法。G/T 15072.6 - 94 ft梓GB1489 79 本标准运用于1lrl0、Itlrl7.5、Itlr25、PdlrlO和Pdlr18含金中依含量的测定。测;三Jt由、:-30%。2 引用标准GB ). 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 14 1) 7 的金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法提要试料用盐酸过氧化氢封管

2、氯ft格解。t在合金试液用活性铜粉霞换分离TE，在盐1峻Jr顶山I!J:在固定纳1轩液将依氧化成阿价。在盐酸和硫酸介历、中，用硫酸亚铁标准滴定溶液漓定依(山人电;市法指可:终点n注定itf江为+ (J. 5 V. 4 试剂4. 1 过氧化氢(30)。4 2 盐酸(1. 9 g/mLl 4. 3 战西安(才)。4 4 盐酸(11)。4. 5 硫般(2十1)。4.6 硫酸(J+ 1)。4. 7 氧化纳饱和溶液。4.8 氯自主纳j寄?在(100g/Ll。4. 9 ldl:铜粉z称取J.0 g伴粉于JOOmL烧杯巾，Jm1 - 2mL Jl二润MGMjlt)mL iit股份，)古旧(197 g/L).

3、t运动2.-.3 min，加30m!.盐自主(4.4)。当剧烈反应停ik后，倾ftkfAff;液-EliUJ mI LK蔽(4. 3)浸泡ii夜。倾沌t层溶液，!日?k注:先0次.f于用。4. 10 依标准暗礁，j司取O.250土O.I附2gi每绵状金属t也都J.精确空00005 g. 1飞入将加j玻璃爷;11.投附录Ai容解。溶液转入1000mL容量瓶中，加500mL盐酸(4.刀，怜tfJ乍室沮以水怖和斗、刘丑角注:54. 11 硫酸亚铁标准滴定溶液CcCFeSU， 7H.CJ)二(1.1)(11 moliL 人4. 11- 1 配制:称取。.318g硫酸亚铁，溶入1(1川mL硫酸闪十%J中

4、，沿生J国家技术监督局1994-05-11批准1994 12 01实施GB/T 15072.6- 94 4. 11. 2 标定:标定与试料的测定平行进行。移取20.00mL依标准溶液三份，分别置于100mL量筒中。加O.G时，氯酸纳济液.,1 mL盐酸(4.2)，j匀，静置约10mino ho O. 2时，氯化纳饱和1容液，5mL硫酸(4.们，加水至总体和，约3:)mL。插入吹气管，于吹气装置上吹气10minC气流量每杯约1L/minJ。用约10mL水冲洗吹气管和量筒壁.再吹气10min。取下，溶液转入100mL烧杯中。用约5mL水冲洗吹气管和量筒。重复:次。在上述溶液中，插入铅指示电极和饱和

5、甘求电极，选定电位为0.5V。开动磁力搅拌器，先用移液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的惊(N)。电流指示，作用法求终点。平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过O.07 mL.取其千均值c按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度:刑1c=汇交石.1922 式中:c 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m，一一移取依标准溶液中钦的质量，g;v。一一标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，mL;0.192 2一与.00 mL硫酸亚铁标准滴定溶液CcCFeSo.,) = 1.o mol!LJ相当的以克表示的依的质量。) ( 5 装置5. 1

6、 电流滴定装置。5. 1. 1 普通极谱仪(捡流计灵敏度1X 10-A/mm/M)。5.1.2 锦丝指示电极，;XL，mm，.OX2. 00 5. 1. 3 磁力搅拌器。5. 1.4 饱和氯化饵琼腊盐桥。5.1.5 铁芯搅拌棒。5. 1- 6 饱和氯化梆甘乘电极。5.2 吹气装置:如下图所示。5. 3 恒温磁力搅拌器。80 GB/T 15072.6-94 4 s 6 7 8 2 I 吹气装置示意图1 .无油气体j长缩机，2二通玻璃活塞;3安全瓶川流气瓶(500mL);5 重错酸饵-硫酸洗涤iII:,6 空气流量计(O15L/min) ,7 量简(100mL) ,8 吹气管，末端有6个小孔，9玻

7、璃管(20mm) 6 试榜样品加汇成碎屑，最后用内酣去除油污，洗净、烘干、混匀。7 分析步骤7. 1 试料按表1的:取试样。精确至O.000 05 区。试液稀释体积为100mL，分取体积为20.00mL , 表I依含量，%5.00.-. 6. ;)0 6. O-7.:10 7. 5()-8. 50 8. 509. 50 / 、/ 9.50-10, 50 O. 50飞11.50 11. 5012. 50 12. 50-._. 13. 50 J 3. 50-1 4-. 50 试料量，gO. 500 0 一一-一一-一一-O. 357 0 0.313 0 卜一一一一口.278 u 一-一一一一。，2

8、30 ( 0.22; 0 o. 208 0 O. 192 0 O. 179 0 一十1眩7含50量1%850 试料量，gO. 139 0 18. 50.-19. 50 132 () 19. 50- 20. 50 0.1250 20.50-21.50 。1190 十21.5川2.50 0.1140 -一一一 :;:2. 50. 23. 50 0.1090 23.50-24.50 0.1041 24. 5025. 50 I 。1001.) 25.50-26.;:;0 I 0.0% :) _l_一81 GB/T 15072.6 94 续表1银含量，PJi 试料量，gI 依含量.I 试料哇，自一一一一

9、一一一一-一r-,- - - - -r -一一一一一-一- 11. 50-t5川!01670l26亏OA2750|OOUO15.O16，)O I 0.1561.飞I27I川、21:1.50 i ().O,IHl 0 1云EJ7iJ-T一一-471LII一t-4iZFik函寸Jj了一一一独立地j生行两次测定，取其平均值。7. 2 ;制定7.2.1 j容解试料按附录A溶解。试液转入100mL容量瓶中，加30mL盐酸(4.2) .冷却至室温.以水稀择至，)(IJ度.1昆匀。7.2.2 试液处理7.2.2.1 移取铠合金试液20.00mL 100 mL烧杯中低温蒸发豆豆2mL(不能斗争f!)，取F。加

10、4001L盐酸(4.4lfl1治性铜粉.将烧朽、放入恒温磁力搅拌器上|面的水浴皿中，在;，0-60(的水浴，l加热搅拌30min，取L试液用脱脂棉滤入200mL烧杯中，用盐酸(4.4)洗涤烧杯和沉淀各四次。滤液ilU晶蒸发至5O1L. Jm 10 mL盐酸(4.2) 2 mL氯胶纳洛液，盖上表面皿，再煮沸至.5mL.取下。试液转入1mL量筒中.用6时，盐酸(4.2)分二次滴洗杯壁和表面皿，再用水冲洗四次，每次约2.J mL 力111 mL氯股纳溶液，i昆匀n静置约10min，加20mL硫酸(4日。7.2.2.2 移取钳合金试液20.00mL于100mL最筒中，加8mL盐酸(4.2)，SmL硫酸

11、(4.们FH0.2 mL氧化纳饱和溶液，加水至体积约35mL 7.2.3 吹气于试液(7.2.2.1)或(7.2.2.2)中，插入吹气管，在吹气装置上吹气(钮合金试液的气流量为每材、1. 5 L/min，钳合金i式液的气流量为每杯1L/min)。先吹气10min，用约10mL水冲洗量筒璧初吹气节.冉吹气10mi日取f:，试液转入100mL烧杯中，用约5mL水冲洗吹气管丰11量简.重复工二次7. 2. 4 滴定将试液(7.2.3)置于电流滴定装置上.由八钳指示电极和饱和甘乘电极。选定电位为+0.5V_ fF动磁力搅拌器.先用移液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液.滴定大部分钱阳h再用微量1商

12、定管滴lif剩余的依(凹)，1硫酸亚铁标准滴定溶液的体积对相应的电流值作|羽.将两直线外推咱交点用?对riij体积为i商定的终点。B 分析结果的表述按式(2)计算钦的百分含量c X V, X V, X 0.1922 1r( %) 一一一一一一一、100hX12 (2) 式中:c 硫酸、亚铁标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V1 试液的总体积mL;V一分取试液的体积，mL;V3 滴定试液所消艳的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，时，;Irlo-试料的质量，草，O. 192 2 与.00 mL硫酸亚铁标准滴定溶液Cc(FeSO，)l.00 mol/LJ相当的以克表示的惊的质f，: g , 所得结果应表

13、示至三位小数。82 GB/T 15072.6-94 9 允许差实验室之间分析结果的主值应不大于表2所列允许差。表2依含量允许差5. OO9. 00 0.03 9. OO 11. 00 O. 01 卡一一-11. ()O17. 00 0.05 17.0019.00 I 0.07 19削24.00 I 0.08 24.0026.00 I 0.10 26. OO30. 00 O. 12 O /) 83 G!T 15072.6-94 附录A难溶贵金属及其合金试料的封管氯化溶解法(参考件A1 方法提要试料置于恃制便质玻璃管中，加盐酸及过氧化氢1m合溶剂，在汽油喷灯火焰上熔封玻璃信L1 ，将玻璃管世于14

14、0:lOOc温度F溶解试料。本方法适用于难溶贵金属及其合金在通常条件F难溶或不溶试料的洛解。A2 试J及设备A2.1 盐酸(pl.19 g/mL) , A2.2 过氧化氢(30%)。A3 装置A3- 1 玻璃封管用管壁厚2.54 mm，内径约14mm的95型硬质玻璃管.吹制成因Al的形状。!O(j -150 ? 1OJ 因A1玻璃封管形状示意图A3.2 保护钢套:用中碳钢车制成图A2的形状。的也伺因A2保护钢套形状示意囱卜钢套帽;2一紫制片;3钢套体H制套腔A3- 3 特制洗瓶:用玻璃管拉成带毛细管的弯管，接在软塑料瓶上，制成图A3的形状。84 A4 操作步骤GB/T 15072.6-94 l

15、 因A3特制洗瓶*状示意图1 塑料瓶，2橡皮塞，3一破璃管A4. 1 除依及饿化依以外的难溶贵金属及其合金的溶解称取金属或合金试料置于闺阳的玻璃管巾先tm5-10时，盐酸，然后在封管之前，按盐酸过氧化氢体积比为5 1的比例小L.、地治管壁力U1 2 mL过氧化氢。左手握着玻璃管，立即将管身浸入冰水中，使混合洛剂不致产生剧烈反应，用氧气-汽油喷叮火焰逐渐加热熔融颈口玻璃，转动玻璃管，用镜子夹封管口并把多余熔融玻璃去掉。继续以局瓶加热管头并适当调整管身浸入冰水中的深度，使管子头部玻璃熔融收缩成回弧形封IL从冰水中移出封好的管子，将火焰温度降低(关闭氧气使管子封口退火1-2mino放冷后将管子放入一

16、铁套管中(防!r.t才管万一炸裂而损坏其他封管)，置于烘箱中加热至140.C进行试料溶解。A4.2 依及俄化钱的溶解=如上程序将试料装入玻璃管巾，加入溶剂，进行封管。将封好的管子装入如图A2的保护钢套中，在钢套腔内加满汽油，钢套口垫一块紫铜片，然后将钢套口的螺丝帽拧紧.使不漏气。将钢套置于地塌炉中加热至2503C以溶解试料。A4. 3 开管放出试液的操作:将已洛完试料的玻璃封管从烘箱或保护钢套中取出并冷却空空温啡、保护钢套取出封管时，应先使钢套冷却至室温，才能拧松螺丝帽，取出封管)。离封口lU15mm处吁i锻刀沿圈铿一刻痕，洗净封管外壁。将封管放入冰箱中冷冻2h以上，取出，立即用钳子夹在齐刻痕处折断封口。将试液倒入烧杯中，倒置的封管口，插入如图A3洗瓶的毛细管，烧杯接在毛细管的F端。当用手捏挤塑料洗瓶时，从毛细管喷射的水流将管内的试液沿着玻璃管内壁洗入烧杯中。WI GB/T 15072.6-94 附加说明:本标准由有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人郭秋泉。本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB94G(Pt创78铅依合金中惊的X射线荧光光诣分析方法作废。86