GB T 15072.12-1994 贵金属及其合金化学分析方法 银合金中钒量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法银合金中机量的测定Silver alloys-Determination of vanadium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了银合金中饥含量的测定方法。GB/T 15072.12 94 本标准适用于AgCuV10-0.2合金中饥含量的测定。测定范用:Q. 1 % O. 4 .;。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法键要试料用硝酸溶解，在2.5mol/L硝酸溶液中，饥(V)与过氧化氢形成橙色的销

2、合物，于分光叶:i! iI 波iJ:450 nm处测量其吸光度。4试JliJ本标准所用试剂和水均不得含有氯离子。4. 1 硝酸(煮沸驱尽二氧化氮.1+1)。4.2 过氧化氢溶液(斗9)。4.3 饥标准贮存溶液s称取O.500 0 g金属饥置于300mL烧杯中，加30mL硝酸(1.42日Iml.lDlI执至完全溶解，溶液应是黄色(若呈绿色的低价饥溶液，则可再加浓硝酸加热氧化豆高价的吉ri容液).冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，i昆匀。此溶液1mL含1mg饥。4.4 饥标准溶液s移取2.5mL饥标准贮存溶液置于25mL容量瓶中，以水稀释卒刻度，?昆主J此济浓1 mL含100吨饥。5

3、仪器分光光度汁。6 试样样品加工成碎屑，最后用丙酬去除油污，洗净，烘干，混匀。7 分析步骤7. 1 试料国家技术监督局1994-05-11批准104 1994-12-01实施GB/T 15072.12- 94 称取约。1g试样，精确至O.000 1 g , 独立地避行两次测定，取其平均值。7. 2 在臼试验随同试料做空白试验。?3 测定?3町1将试料(7.1 )置于50时，烧杯中，如l入5mL硝酸.盖t表面皿，加热至试料完全溶解.再(t.用水冲洗表面皿反杯壁.蒸发至近干，残渣加8mL硝酸溶解.移入25mL容量瓶中。7.3.2 用水稀释至2024mL，棍匀，加入0.50mL过氧化氢，以水稀释主刻

4、度，混匀。7.3.3 将部分溶液移入3em吸收皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长450nm处测最其吸光度。从工作曲线上查得饥最。7.4 工作曲线的绘制7. 4. 1 移取。，0.50，1.00，2.00，3.00.4.00，5.00，6.00mL饥标准溶液分别置于一组25mL容量瓶中，加8时，硝酸，以下按7.3. 2条进行。7.4.2 将部分溶液移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。7.4.3 以饥量为横坐标.吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按下式t1:算饥的百分含量:, X 10 G V(%l 二百7X100 式中:m，-j工作曲线上查得的钮量，g:m 试料的质最.g.所得结果应表示至三位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.04%。附加说明.本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人关瑞林。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB946(Ag-8)-78(银铜饥合金化学分析方法作废。105