GB T 15072.11-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中钆量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法金合金中轧量的测定Gold alloys Deterrnination of gadolinium content Z 1 主题内容与适用范围本标准规定r金合金中辛L含量的测定方法。G/T 1 5072. 11 ,- 94 本标准适用于AuAgCuGd35-5-0. 4及AuAgCuMnGd33.5-3-2. 5-0. 1合金中轧含量的测定。测定伍国:0.3%O. 6%。2 引用标准GR 1. 4 标准化工作导则化学分析方法编写规定GR 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GR 7729 冶金产品化学分析分光光度法，通则3 方法提要试

2、料用混合酸溶解，银以氯化银沉淀分离，在pH为1.5的缓冲溶液中，号L( J )与偶氨策将IDfj成蓝色的络合物.于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。金、铜的干扰用硫服掩蔽。4试剂4. 1 混合酸.1单位体积的硝酸(1.42 g/mU与6单位体积的盐酸(p1.19 g/mL)相t!f.tm时现自己。4.2 盐酸(1十1)。4.3 盐酸CH-99)。4.4 硫睬溶液(100g/L)。4. 5 缓冲济液z称取10g苯二甲酸氢饵，用约2.2L水溶解，加25mL盐酸(4.幻，以水稀释妻Ij2.矶，用盐酸(4.2)及尽量少的氢氧化纳溶液(200g/L)调节宾pH为1.50(用pH计测量4.6 偶氮氯

3、瞬E溶液(0.2g儿)。4.7 L标准贮存溶液z称取口.288 2 g氧化乱(Gd，O，99.9%)宦于50mL烧杯1.加4.2mL盐酸(p1. 19 g/mL)低温加热溶解。冷却，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，m匀。此1害?在1mL含1 mg辛L，4. 8 号L标准溶液=移取2.50mL号L标准贮存溶液置于250mL容量瓶中，以水稀择至刻度，1日匀。此溶液1mL含10昭告Lo当天配制。4.9 金铜溶液:于500mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液，600mg金，50mg铜，用Q.lmoI!L 盐酸稀释至刻度，混匀。4. 10 金铜锤溶液z于500mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物

4、溶液，600mg金.30mg铜.25口19钮，用。1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施101 GB!T15072.1194 tj l以1.1在模必须清亮，如有沉淀应过滤后使用。5仪器分光光度t0 E 试样样品加上成碎屑，最后用丙自同去除油巧，洗净，烘干，说匀。7 分析步骤7. 1 j式料称取约0.1g试样，精确lQ. 0001 g 独立地进行两次测定，取其平均值。7. 2 空白试验随同试料做空白试验。但对金银铜号L合金试料.Jt空白应加l金钢济液(4.9);X.t金银铜饭tl合jE试料，其空白fi加金钢镜溶液(4.10)。7.3测定7

5、. 3. 1 将试料(7.1)置于250mL烧杯巾，盖上表面皿，加50mL混合酸低温加热至完全溶解.取F.用水冲洗11面皿和杯壁，蒸发至近干。加5mL盐酸(4.2)蒸至近干，重复二三次。7. 3. 2 加10mL盐酸(4.3)榕解，用中速滤纸过滤氯化银沉淀，用盐酸(4.3)洗涤沉淀和滤纸至滤液元色，再洗涤三次。滤液用50mL容量瓶接取。以盐酸(4.:，)稀释至刻度，混匀。7.3.3 移取5.00mL j民液置于25rnL烧杯中.蒸军近干，残渣Itl25 mL缓冲榕被分IA:1寄解.洗涤.将入50 mL容量瓶中。7. 3. 4 加1mL硫眠溶液，注意用水冲洗脱口主浴液总体积约为35-40mL，泌

6、勾，加8.OU mL倘氮氯腾E溶液，以水稀释主刻度，混匀。7.3.5 将部分溶液移入2cm吸收皿i中，以随同试料的帘白为参比，于分光光度叶波长680nm处测量其吸光度。从E作曲线上查得轧量。7.4 J二作曲线的绘制7. 4. 1 对应金银铜号L或金银铜锦告L试液，移取5时，金铜溶液(4.的成金铜锤溶液(1.111)分另IJ寰于斗组2:;mL烧杯中.蒸至近子，用25mL缓冲溶液分次溶解，洗涤，移入一组50mL容量瓶中。再依吹哆驭。，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mLL标准溶液分别加入该组容量瓶中。以下按7.3.4条进行。7.4.2 将部分济液移入2cm吸收皿中，以补偿格被为参比

7、.于分光光度计-波长680nm处测与王其吸光度。7.4.3 以名L量为横坐标.吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。B 分析结果的表述按下式计算锐的百分含量, XV, X10- Gdl%l =百才开.X 100 式rl1:mj 自E作曲线上查得的号L量，用，、V, 试液总体积，mLV , 分取试前E体积，mL;m , 试料的质量.go102 GB/T 15072.11-94 所得结果应表示至二位小数。9 允许差实验宰之间分析结果的差值应不大于0.04%。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人吴瑞林。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB946(Au-15l -78(金银铜锤毛L含金化学分析方法J作废。!(iZ