GB T 11067.1-1989 银化学分析方法 氯化银沉淀―火焰原子吸收光谱法测定银量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准银化学分析方法氯化银沉淀火焰原子吸收光谱法测定银量Silver Determination of silver content Silver chloride prec。pitationFlame atomic absorption spectr。metricmethod 1 主题内容与适用范围术标准现定了银中银含量的测定方法。本标准适用于银中银含量的测定。测定范围，99.850% 99. 980%。2 引用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定C;B l 167 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法

2、通则3 方法原理GB 1 1 0 6 7 . 1 8 9 试样用耐酸分解。在硝酸介质中，定量加入氯化纳标准溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，主主振荡澄清后，剩余的银离子，使用空气乙快火馅，f原子吸收光谱仪波长328.l nm处测量银的吸光it0 4试J4. 1 硝酸（I十仆。4. 2 银标准溶液称取！.OOOOg纯银，世于l00 mL烧杯中，加入JOmL硝酸（4I），蔬上表皿.hu热浴解煮沸驱除氮的氧化物，冷后，移入I000 mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀。此溶踱ImL含i1ng 银。4. 3 氯化创标准溶液z移取l00 mL氯化纳标准溶液（1. 4. l), i: j0 I 000 n1L容量

3、瓶巾，以水稀择空刻度，滋匀。4, 4 氯他倒标准榕液34. 4. 1 配制称取5.120 g氯化纳，置f3001nL烧杯中，以水溶解后移入I-000 mL容量瓶中并稀释：军刻度.！昆匀u静）1h . 4, 4. 2校j4.4.2.1 称取I.000 0 g纯银，置于试银瓶（5.2）中，hu入10mL硝酸（1. l）.加热溶解，冷后，用加液量管（5.:l）加入l00 mL氯化纳标准溶液（4.4.1）盖t瓶塞，振荡2min，静置澄清后取下瓶塞，加入O.5 1nL 氟化销标准溶液（4.衍，如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加入0.5 mL氯化俐标准溶液（4. 3），直中国有色金属工业总公司198

4、901 28批准1990 02 01实施31 GB11067.1 89 至试液中不再出现浑浊为终点。如加入氯化铀标准洛液（4目3）总体职在J.5 2. 0 mL之间，叮不调整氯化锦标准溶液（4.4.1）加入量，若加入氯化销标准溶液（4. 3）超过2mL时，应补加氯化纳量。补加氯化销量按式（l ）计算2111 = (V - 2) X 5 42Vo IO ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中m 应补加氯化锅量，g;V一i商定，消耗氧化锹标准溶液（1.汩的体积，mL,Vo 剩余氯化纳标准溶液（4.们的总体积，mL0在

5、t若（V-2)0时，J.V.将V按负数代人公式（2)v 2中i1算加在体帜。4. 4.2. 2 经振荡试液澄清后，加入0.5 mL氯化纳标准溶液（4. 3）后不出现氯化银浑浊时，加入0.5 mL 银标准溶液（4.2），振荡，试液澄淆后，再加入0.5 mL银标准溶液（4.幻，如出现浑浊继续振荡，澄清，再用银标准溶液（4.2）滴定。直至试中不再出现浑浊为终点。记录滴定毫升数时要减去最初加入的0.5 mL氯化纳标准溶液，消耗的0.5 OLJ银标准溶液。补加水体积按式（2）计算zv l巳土主主二i 1 000 . ( 2 ) 式中vl 应补加水的体积，mL;v，一一滴定消耗银标准溶液的体积，mL;v。

6、一剩余氧化销标准溶液（4.的的总体积，mL,5 仪器s. 1 振荡机，250r /min, 5. 2 试银瓶，200mL, 5.3 加液量管，！00mL, 5.4 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度z在与测量试液基本一致的溶被中，银的特征浓度应不大于o.22吨mL,精密度用最高浓度的标准溶液测量JO次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的J.0 ?/o；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准j鲁掖平均吸光度的o.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光

7、度差值之比应不小于o.7. 仪器工作条件见附录A（参考件）0 6 分析步骤6. 1 试料称取1g精确到rjo.000 01 g的试料三份。称取1g精确￥！JO.000 01 E的银标样四份。G. 2 测定s. 2. 1 将试料与银标样（6. 1），分别置于试银瓶（5. 2）中，如入10mL硝酸（4. I ），低温加热分解后取r.放玲。s. 2. 2 Ill Jia难量管（5.3）加入100.0 mL氧化销标准i寄液（4.的，盖k瓶塞，放到振荡机（且，l)_j三振荡32 GB 1 1 0 6 7 . 1 8 9 4 min，取下，轻轻摇动试银瓶，使瓶壁上的氯化银降落于试银瓶底郁，静置10min

8、0 s.2. 3 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处，以水调苓，与标准溶液系列平行测进吸光度。性2所测试液吸光度低于T作曲线I第一旺的眼光度时，需调整剩余但离f浓度重新测定s. 2. 4 从工作曲线上查出相应的银浓度。s. 3 工作曲线的绘制移取0,0.50,J. 00,J. 50,2. 00,2. 50 mL银标准溶液（4. 2），分别置于组100mL容量瓶巾，各加入!O mL硝酸（4.门，以水稀释至刻度，棍匀。以下按6.2. 3进行。减去零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横也标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述银的百分含量%）按式C3ltt算 v c

9、，十v. c, Ag ( l = Z 100 . ( 3 ) rno 式中m, 称取的四份银标样的均值含银质量，g;v 被测试液的体积，mL;c, 从工作曲线上查得银标样的平均银浓度，g/mL,c, 从工作曲线上查得试液的银浓度，g/mL;叫试料的质量，且。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大T下表所列允许差。吉量99 85099.980 允许羔。”。15。 33 GB 1 1 0 6 7 1 - 8 9 附录A仪器工作条件（参苇件）使用WFOY z il JJ豆子吸收光谱仪测量银的参考工作条件如表A1. 表Al波l(:ii电流单色器现测空气流量通带高度nm mA nm 111m L/min 一一二一一一328 1 .j o. 2 9 附加说明z乙快流量备ttL/min J. 5 燃烧器转定角度本标准由中国有色金属L业总公司标准计量研究所和中国人民银行印制总公司提出。本标准由沈阳冶炼厂、国营六五厂负责起草。本标准由六王L厂起草。本标准主要起草人主恩黎、刘成俊u自本标准实施之n赳原冶金I业部部标准YB119 70银分析方法作废。34