GB T 11066.4-1989 金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锚和锦量Gold Determination of copper, lead, bismuth and antimony contents Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了金中铜、铅、钻和镑含量的测定占法。本标准适用于金中铜、铅、链和锦含量的测定。测定范围见表l0 表1几J草Cu Pb GB l l 0 6 6 . 4 8 9 Bi Sb 测过范围，%o. 000 5 0 025 0 o. 000 5 0 006 0 o. 000 5 o

2、. 003 0 o. 000 5 0 008 0 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶金产品化学分析火焰原于吸收光谱法通贝Ll3 方法原理i式样Ill王水分解，在2mol/L盐酸介质中，用乙酸乙醋萃取分离余，水相浓缩后制成盐酸（I十们将测试液，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，测量各元素的吸光度。JC 革Cu i皮！（；,nm 324 7 4试1114. 1 位酸c(HCl）二2mol日，优级纯。4. 2 盐酸（1十的，优级纯。4. 3 稀王水（硝酸盐酸水1,3,3），优级纯

3、囚4. 4 iiiTr酸（50%），优级纯。表2Pb 217. 0 4. 5 恍涤液移取9mL j酒石酸（4. 4）于300mL盐酸（4. I ）中，混匀。中国有色金属工业总公司198901-28批准Bi Sb 223 I 217. 6 1990口20 I实施23 GBl066.4 89 4.6 己二酸乙醋、4, 7 铜标准贮存榕掖称取0.500 0 .纯金属铜（99.95YO. 002 5 o. 006 0 2 000 JOO 12 30 也，, 20 JOO z, 25 25 BiO. 002 5 0 003 0 SbO. 002 5 0 008 0 3 20 20 CuO. 010 0

4、2. 000 JOO I 12 30 2 20 200 o. 025 0 3 20 6.2 空白试验随同试料做空臼试验。日.3测定6. 3. 1 将试料（6. 1）按表3置于烧杯中，按表3iJD入稀王水（4. 3），盖t表皿，低温加热使试料完全分解低温蒸发至试液颜色呈棕褐色（冷却后不应析出单体金）取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温3s. 3. 2 边摇动边加入10mL水，0.9 mL酒石酸溶液（4. 4），加热至微拂，取下冷却e6. 3. 3 用盐酸（4. l）洗涤表皿并将试液移入125mL分液漏斗中，按表3稀释体积，加入乙酸乙II旨（4.的，振荡20s，静置分层（保存有机相以回收金）。

5、it, 挂量大于2.有机相在下层s. 3. 4 水相中再按表3加入乙酸乙醋（4. 6），振荡20s，静宣分层，水相放入另一分液漏斗中。有机相加入2mL洗涤液（4. 5）轻轻振荡数次，静置分层，J./C相合并（保存有机相以回收金九s. 3. 5 合并后的水相，按6.3. 4重复操作一次，静置分层后的水相均放入原烧杯中。6. 3. 6 低温将试液蒸发至约3mL，冷却至窒温，用盐酸（4.2）接表3移入容量瓶中并稀释至刻度，混匀。s. 3. 7 使用空气乙快火焰，在原子吸收光谱仪按表2所列波长处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上杏出相应的被测元素

6、浓度。s. 4 i作曲线的绘制6. 4. 1 移取0,2.00,4. 00,6. 00,8. ”,10. 00 mL锅、铅、链和锦混合标准溶液（4.门），分别提于4组50 mL容量瓶中，用盐酸（4.2稀释至刻度混匀ss. 4. 2 在与试料测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述被溯l元素的百分含量（%）按下式计算：x . v x 10- 2 100 m 25 GB 11066 4-89 式中);: 被测元素（Cu，町、四、Sh）的百分含量%；自工作曲线上杏得的被测Jc京浓度，吨/i

7、nL;v 试液总体积，mL;, _ 试料的质量，8 允许差实验室之间分析结果的差值成不大于表4所列允许羔。厄章c 表4古塌o. 000 50 0 00! 00 0.00! C o. 003 0 O. 003 0 o. 006 0 o. 006 0 0.0100 O. 010 0队0250 允肉是0 000 -,5 0 000 5 o. 000民o. 001 :! 0. 002 0 ;, 一一一一十一一一一一一一一一0 000 5 0. 001 5 o. Q(,;, 3 0. 001 50. 002 5；000 4 Pb :O. 002 5 0.0035 I 00001 O. 003 5 0 0

8、06 0 i o. 000 8 一十二一一一一一二一一一十二千一一一一一一一一一Bi I 0 000 50- O. UOI 00 I 0. 000 :o:; O. 001 0-0. 003 0 I 0 000 5 一一一一一一一句一一一一一一一.一- -一一Sh 26 0 010 50 o. 001 00 飞o.001 0飞fl003 0 :-o. 003 0 0 006 0 、0.006 0 o. 008 I) 0. IJOO 25 o. 000 5 o. 00! 8 o. on 1 o GB11066.4 89 附录A仪器工作条件（参号件）使用PEl JOO理原子吸收光谱仪测量铜、铅、锦和

9、镑的参寺工作条件如表八1。表AlJI二索Cu Pb Bi Sb 液长，nm324. 7 21 7. 0 223 l 211. ti rr电流，mA4 5 单也器通带，nmo. 7 o. 7 0. 2 观测高度，mm8. 0 8. 0 8. 0 一一一一乙快流量，L/min0 9 0. 9 0. 9 常气流量，L/min5 0 5. 0 5. 5 附加说明：本标准由中国人民银行印制总公司和中国有色金属主业总公司标准计最研究所提出E本标准由国营五。三厂、沈阳冶炼厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院、国营五O三厂起草。本标准主要起草人刘烽、孙龄高、邢桂珍、马玉勤。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB118 70金分析方法作废。I I) 0. 2 8. 0 o. 9 5. 5 27