GB T 11066.2-1989 金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金化学分析方法火焰原子吸收光谱法；则定银量Gold Determination of silver content Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围牛L标准规；J二了金中银含量的测定方法。本标准适)lj于金中银含量的测定。测定范围，0.0005%0.0400%。2 引用标准(JJll.4标准化l作寻则化学分析h法标准编写规定(ill 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定Gil 772民冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通IJ!I)3 方法原理GB 1 1 0 6 6. 2 8 9

2、试样用在水分解，在3mol/L盐酸介质中，用乙酸乙醋萃取分离余，水相浓缩后制成盐股（！的待il!:J试液使用？气乙快火焰.f原于吸收光谱仪波长328.I nm处测量其吸光度。4试剂4 . i -1J;: r;11c(llCI）二3mol日，优级纯。4. 2 盐般II I川，优级纯。4. 3 稀I水（硝酸：在k酸g水1,3,3），优级纯。4. 4 乙酸乙醋。4. 5 跟怀Mt贮存溶准：称取0.l 00 0 g纯金属银（99.95%）.低温加热榕于10mL硝酸（I一I比级地p中加入3.1 0时，盐酸（1.19 g/mL，优级纯），加热煮沸军沉淀完全溶解，冷豆主温。移入I000 nL什￥瓶中，月j盐

3、酸（1）稀释至刻度，氓匀。此溶液lmL含100吨银。6 民标准浴峨移取25.00 ml，银标准贮ffj溶液（1. 5）于200mL容量瓶中用盐酸仆，2）稀释f刻度1昆匀。t溶液l1nL含12.5吨辍u5仪器IJr( F呗收此i昔仪，附银节心阴极lf,(;, ：王出；1主jJJ:f）条lfI .凡能iiil O节列指标古拉T可使肘。我敏度在与测量试痕的基体相一敛的溶液中，银的特征浓度应不大于o.03:l p且mL.精密度1日最高浓度的标准溶液iJ!I）壁JO次吸光度其标准偏差应不超过平均吸克度的ly:,)!JJk 低吁度的标准溶被（不是“零”本J准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓

4、度标准浴液JJI挝此，中国有色金属工业总公司198901-28批准1990 02 0 l实施. GB 1 1 0 6 6 . 2 - 8 9 度的o.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，I、？不小于业7。仪器工作条件见附录A（参考件）。B分析步骤s. 1 试料按表1称取试料，精确J;iO.001 E。表l也i音量，%试帆，包试谊总体帜，mL一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一斗一一一一一一一一一o. 000 5 o. 002 5 . 000 I 0 一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一飞0.002 5 0 012

5、 5 1 000 50 :O 012 5 0 040 0 0 500 100 s.2 空白试验随同试料做空白试验。6-3测定自.3. 1 将试料（6. 1）置于100mL烧杯中。s. 3. 2 加入6mL稀玉水（4.剖，盖上表I皿，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色（约2mL）取F，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温。6. 3. 3 用盐酸（1.l)/)t古董表皿并将试液移入125mL分液漏斗中稀释至30mL。s. 3. 4 加入20时，乙酸乙醋（4. 4），振荡20s，静置分层，水相放入另一分液漏斗中。有机相加入2mL盐酸（4. I l，轻轻振荡数次静宦分层，水相合并（保存有

6、机相以回收金）。6. 3. 5 合并后的水相，按自.3. 4重复操作A次，静宜分层后的水相均放入原烧杯中。s. 3.日低温将溶掖蒸发至约3mL，冷却至室温，用盐酸（4.2）按表1移入容量瓶中并稀释至刻度混匀Ds. 3. 7 使用中气乙快火焰，在原子吸收光谱仪波长328.1 nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。s. 4 工作曲线的绘制s. 4. 1 移取0,2.00,l.O日，6.00, 8. 00, l 0. 00 mL银标准溶液（1.们，分别毁于一组50mL容量瓶中，用盐酸（1. 2）稀稀至刻度，混匀。s. 4-2

7、 在与i式料测定相同条件下，以水调零，测量标准熔液的眼光度减去“零”浓度溶掖的吸光度。以银浓度为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述银的百分含量（%）按下式计算，O. 001 5 0 003 0 0 003 0 0 007 0 0.007 0 0 015 0 O. 015 0 0. 030 0 0.030 0 0 040 0 ?, 允许差o. 000 3 0. 000 6 0 0010 0 001 5 o. 003 0 o. 004 0 l7 GB 11066 2 -89 附录A仪器工作条件( ：；号f牛）使用PE 11 00型脱手吸收光谱仪测量银的事寺fi: JR件如在AI_ 在川一i！在K Ifft!而单包括iii带观测高!l!己烧MLii: 挝cm mA om rnrn L/mm 32串I3 ll. 1 . 0 o. 9 附加说明本标准由巾国人民银行印制且公司和中间有色金属工k总公司标准i陆研究所提内丰h、准由国营ii()厂、沈阳冶炼！负责起草u.，.标准由国汽丑。三J、北京矿冶研究总院坦草山中际准王要起草人邢ff.珍、马王勤、刘烽、孙龄商。向本标准实施之口起原泊金工业部部标准YR118 701盘分析b法作废a18 L; 5.