GB T 11064.7-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准碳酸铿、单水氢氧化程、氯化程化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量Li由iumcarbonate, II曲iumhydroxide monohydrate and Uthium chloride-Determination of iron contenr 1 , 1 0 phenanthrollne specropholomelrlc meth咀1 主Iii内容与适用范圃丰标准规定了碳酸锤、单水氢氧化惺、氯化惺中铁吉量的测定方法。GB11064.7-89 本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸惶，工业级单水氢氧化鲤和工业级氯化铿中铁青量的测定。测定范围zo. 000 30%

2、o. 030 %。2 引用标准GB J.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 情金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则5方法提要试料以盐酸分解。用抗坏血酸使铁(JI忡，还原成铁。”，在pH3.5乙酸盐缓冲介质中，铁(II）与邻二氮杂菲形成橙红色结合物于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试l)IJ4,1 盐酸(1十I），优级纯。4, 2盐酸0+7l，优级纯。4, 3盐酸（z+忡，优级纯04. 4 氨串门I），优级纯，4, 5抗坏血酸溶液（2.5%），用时现配。4, 6 邻工氮杂菲溶液（0.2%），称取o.2 g邻二氮杂菲，溶

3、于100町、L乙醇(1十1)中。4. 7 乙酸乙酸铺缓冲榕液（pH3.5）称取16g无水己酸俐，用水溶解，加入170mL冰乙酸，以水稀释重1 L，现匀4. 8 铁标准贮存溶液：称取0.143 0 g预先在105JLOC烘干2h并冷却王室温的二氧化三铁（99.9% 以上），置于200mL烧杯中。加入20mL盐酸（4.1），低泪加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，拖匀e此溶液lml吉JOO吨铁a4. 9铁标准溶液移取50.00 mL铁标准贮存榕液川的置于500ml容量瓶中，以在稀释重刻度，混匀此洁液lmL吉l0陆铁。4. 10 对硝基酣指F剂（2g/L）。中国有

4、色金属工业总公司1989-0128批准1990-02-01实施359 GB 1 1 0 6 4 . 7 8 9 5仪器分光光度计。自试样碳酸惺、氯化鲤试样预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却至室温单水氢氧化铿试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。7 分析步骤7. 1 试料碳酸铿、单水氢氧化铿、氯化银试样均称取5.000 g，精确至o.001 g, 独立地进行两次测定，取其平均值。7. 2 空白试验随同试料做空白试验。但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。7.3测定7. 3. 1 将试料（7.1）置于200mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿碳酸惺试料缓慢加入18mL盐酸( 4. 3

5、），单水氢氧化银试料加入16mL盐酸（4.3），氯化铿试料加入少量水和lmL盐酸（4.3）.低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表l移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置澄清。7. 3. 2 按表1分取上层清液（7.3.门，置于25mL容量瓶中，以水稀释至约10mL，加2滴盐酸（4.1)。表1铁含量容量瓶分取试液（7.3. J）体积% mL mL 0 000 3 0 002 50 10 00 0. 002 0 005 50 5. 00 o. 005 o. 010 JOO 5 00 0 010030 250 5 00 7. 3. 3 加入lmL抗坏血酸溶液（4.日，混匀。加入1滴对硝基酸指

6、示剂（4.10），以氨水（4.4）中和至试液呈黄色，再以盐酸（4.2）中和至黄色刚好消失，加入2.5 mL缓冲溶液（4.7），混匀。加入1.5 mL邻二氮杂菲溶液（4.们，以水稀释至刻度，j昆匀放置15min, 7. 3. 4 将部分溶液（7.3. 3）移入3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计搜长510nm处测量其吸光度。7. 3. 5 l减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量7. 4 工作曲线的绘制7. 4. 1 移取0,0. 25, 0. 50, 1. 00, 2. 00, 3. 00 mL铁标准榕液（4.的，分别置于一组25mL容量瓶中，以水稀释至10mL,:lm入

7、2滴盐酸（4.口，以下按7.3. 3进行。7. 4. 2 将部分溶液（7.4. 1)移入3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度减去试剂空白的吸光度后以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算与表述铁的百分含量（%按下式计算360 GB11064-7 89 . xv. x 10- Fe %）二二L一一一一XJOO ，mo X V1 式中，m,自工作曲线上查得剖铁量，g;v。试液总体积，mL;v，一一分取试液体积，mL1mo一试料的质量，So所得结果应表示至三位小数，小于o.01%时表示至四位小数，小于o.001%时表示至五位小数。9 允许璧实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁古量o. 000 30 o. 000 70 O 000 70 0 001 00 O. 001 0 0 002 5 O 002 5 0 005 0 O 005 0 0 007 5 O. 007 5 o. 010 0 O. 010 0 030 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由新疆铿盐厂起草。本标准主要起草人吴秀芬。% 允许差o. 000 25 0 000 30 0 000 4 0 000 5 。.000 8 0. 001 0 o. 003 361