GB T 11064.4-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钠和钾量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准碳酸理、单水氢氧化理、氧化理化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铀和骨量Lithium carbonate ,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride Determination of sodium and pota回iumcontents-Flame atomic absorption叩ectrom田rlcmethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了碳酸惺、单水氢氧化铿、氯化鲤中锅、饵含量的测定方法。GB 11 0 6 4 . 4 8 9 本标准适用于工业级碳酸鲤、工业级单水氢氧化铿、工业级氯化程中纳、梆含量

2、的测定。测定范围z0.005 0% 0. 40 %。2 51用标准GB J. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则5方法提要试料以硝酸分解，在硝酸介质中，用氯化铠作电离缓冲剂，于原子吸收光谱仪波长589.0 nm和766. 5 nm处，用空气乙烧火焰，工作曲线法进行销和御测定4 试剂配制试剂用水，均为二次去离子水。4. 1 硝酸（1.42 g/mL），优级纯。4. 2 氯化铠洛液（%l。4. 3 纳标准贮存溶液称取2.5420g预先在450500灼烧I.5 h并在干燥苦苦中冷却至

3、室温的氯化铺（基准试剂，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸1.19 g/mL），移入1000 mL容量瓶中。此溶液lmL含Img锅4. 4 纳标准溶液g移取50.00 mL纳标准贮存溶液（4. 3），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液lmL含100吨饷B4. 5梆标准贮存溶液z称取l.9070g预先在450500灼烧. 5 h并在干燥器中冷却至室温的氯化饵（基准试如仆，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸1.19g/mL），移入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg

4、御。4. 6 御标准溶液移取50.00 mL饵标准贮存溶液（4.日，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g梆。4. 7 基体溶液：中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施346 GB 11064. 4-89 4. . 1 称取20.0 g纯碳酸铿（99.99%），置于500mL塑料杯中，加入100mL水，小心缓慢加入40mL硝酸（4. I），溶解，冷却至室温，移入I000 mL穿量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20mg碳酸铿回4. . 2 称取17.62 g纯碳酸鲤（99.99 % ），置于5

5、00mL塑料杯中，加入！00mL水，小心缓慢加入40mL 硝酸（4.口，溶解，冷却至室温，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液ImL相当于20mg单水氢氧化铿。4. . 3 称取17.43 g纯碳酸钮（99.99%），置于250mL塑料杯中，小心缓慢加入80mL盐酸（I个I），溶解，冷却至室温，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀，贮存于塑料瓶中。此熔液lmL相当于20 mg氯化锺。5仪器原子吸收光谱仪，附铺、梆空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度E在与测定试液的基体相一致的溶液中，锅、御的特征浓度均应不大于o.0

6、07吨mL。精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A（参考件）。6 试样碳酸惺、氯化鲤试样预先在250260烘2h，置于干燥器中冷却至室温。单水氢氧化惺应装满于塑料器皿中，密封贮存。贮存期不超过一个月7 分析步骤. 1 试料称取o.500 0 g试样，精确至o.000 lg。强立地进行两次测定，取其平均值。. 2

7、空白试验随同试料做空白试验。. 3测定. 3. 1 将试料（7. I）置于250mL塑料杯中，加入20mL水，按表1缓慢加入硝酸（4. I），待试料分解后，按表1加入氯化铠溶液（4.幻，并将试液移入相应的容量瓶中，以水稀释至费l度，混匀。立即移入干塑料瓶中表1销（柳）含量硝酸（4. I）量，mL氯化绝（4. 2）量容量瓶% Li,C03 LIOHH20 Li Cl mL mL 。.005 0 050 2.9 2.8 2. 0 3. 0 100 0.050 0 400 5. 9 5. 9 5句。7. 5 250 1. 3. 2 将试液（7.3.1）于原于吸收光谱仪，波长589.0 nm和766.

8、5 nm处，用空气乙：快氧化性火焰，以随同试料的空白溶液调零与标准溶液系列平行测量试液的吸光度。从工作曲线上查出试液中饷（押）的347 GB11064-4 89 浓度1. 4工作曲线的绘制7. 4. 1 按表2移取相对应锅、何含量的纳标准液（4.的和御标准液（4.们，置于一组容量瓶中加入25mL相对应的基体溶液（4.门，按表2加入硝酸（4. I）和氯化绝溶液（4.幻，以水稀释至刻度，混匀。立即移入干塑料瓶中表2铺（梆吉量销标准榕液（4.的和伺标硝酸（4. I）量氧化铠（4. 2）量容量瓶% 准溶液（4. 6）量，mLmL mL mL 0,0.50,!.00, 0 005 o.oso 2.0 3

9、 0 100 1 50, 2 00, 2 50 0, 2. 50, 5. oo. 0.05 0.40 5. 0 7,5 250 10 00, 15. 00, 20 00 7. 4. 2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，求出“零”标准榕液中销饵）的浓度值将该浓度值分别加到每个标准榕液的原浓度值上，作为实际浓度值。并以实际浓度值对吸光度绘制工作曲线。“零”标准溶液中饷（饵的浓度按式（1 ）计算A, 二C1X一一一一一. ( I ) A1 - A, 式中gc, “零”标准溶液中销（饵的浓度，g/mL;CJ一一最低标准溶液中加入锅（饵）的浓度，g/mL;A，二“零”标准溶液的吸光度；A

10、1 最低标准溶液的吸光度。8分析结果的计算与表述销（饵的百分含量（%）按式（2）计算sc x v x 10 X一一一一一一一一一x 100 ”嘻。式中x一一被测元素（Na,K）的百分含量，%，c 从工作曲线上查得的锵（御）浓度，昭mL;v 试液体积，mL;隅。试料的质量，So ( 2 ) 所得结果应表示至二位小数，小于o.1 %时表示至三位小数，小于o.01 %时表示至四位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。348 、铺饵含量0. 005 0 0 010 0 0.。100.050O. 050 O. I 00 O. JO0. 20 O. 20 o. 40 GB1106

11、4.4 89 表3允许盖o. 002 0 0.005 0 010 0.02 o. 04、% 349 GB 11064. 4-89 附录A仪器工作条件（参考件）使用GFU-202型原子吸收光谱仪测量饷、饵参考工作条件如表Al,表Al兀素波K灯电流光谱通带观测高度空气流量L/min nm mA nm mm Na 589. 0 2 3 。.4 6 7. 0 K 766. 5 3 4 。46 7. 0 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由湖南湘乡铝厂起草。本标准主要起草人徐达煌、刘启诚。350 乙缺流量提吸速率L/min mL/min 1. 5 6 8 !. 5 6 8