GB T 11064.13-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定铝量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准碳酸理、单水氢氧化理、氧化捏化学分析方法锚天青S漠化十六蜿基E比喧分光光度法测定铝量Lithium carbonate and lithium hydroxide monohydrate Determination of aluminum content Chromazurol S cetylpyridlne bromide spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定丁碳酸锤、单水氢氧化铿中铝含量的测定方法。GB 11064. 13-89 本标准适用于荧光粉级碳酸铿和工业级单水氢氧化铿中铝含量的测定。测定范围o.000 20% 0

2、. 050 %。2 I用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以盐酸分解，用砌酸、铸乙二胶囚乙酸作掩蔽剂，在约pH5.9六次甲基因胶缓冲介质中，铝与铅天青S澳化十六统基毗院形成蓝色络合物，于分光光度汁波长630nm处测量其吸光度。氟干扰测定，需用硫酸冒烟消除。4试剂4. 1 硫酸。1），优级纯。4. 2 盐酸。十口，优级纯。4. 3盐酸。47），优级纯。4.4 氨水（0.90 g/mL），超纯。4. 5 氨水（1+10），超纯。4. 6 棚酸溶液（4%），优级

3、纯。4. 7 六次甲基四胶溶液（25%）。4. 8铐乙二胶四乙酸溶液z称取3.60 g辞精用40mL盐酸（4. 2）加热溶解称取18.6 g乙二胶四乙酸二锵（基准试剂），加水溶解。将两种溶液渴合后，在酸度计t调歪pH4.0，以水稀释至I000 mL, i昆匀。4.9 铅天青5澳化十六烧基毗院溶液z4. 9. 1 铭天青S溶液（0.1%），称取o.25 g铅天青S溶于250mL乙醇中。4. s. 2 澳化十六烧基It院溶液（o. 4 % ）：称取IE澳化f六烧基毗睫，溶于250ml温水中。4. 9. 3 将溶掖（4.9.J）和溶液（4.9. 2）等体积混合。中国有色金属工业总公司198日01-2

4、8批准1990-02-01实施380 GB 11064. 13-89 4. 10 铝标准贮存溶液g称取O.IOOOg纯金属铝（99.9%以上），置于250mL烧杯中，缓慢加入JOmL盐酸（4.幻，加热溶解，冷却，移入I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨铝。4. 11 铝标准溶液z4. 11. 1 移取10.00 mL铝标准贮存溶液（4.10）置于JOOmL容量瓶中，加入1mL盐酸（4.幻，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨铝。4. 11. 2 移取JO.00 mL铝标准溶液（4.11. I），置于100mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。此溶液1 mL含

5、l吨铝。用时现配。4. 12 对硝基盼指示剂。g/L）：用乙醇配制。5仪器5. 1 分光光度汁。5. 2 酸度计。B试样碳酸铿试样预先在250260C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。单水氢氧化锺试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。7 分析步骤7. 1 试料接表1称取试样。独立地进行两次测定，取其平均值。表I铝吉量试料桂酸（4. 2）量，mL分取试被体积% g 碳酸铿单氢氧化铿mL o. 000 2 2 000 9.Z 8. 2 20 00 o. 000 5 o. 000 5 2.000 9. 2 8.2 1 0. 00 o. 001 0 0 001 0 1. 000 0 4 6 4 2 5 00

6、 0 010 o. 010 0 200 0 . 0 0 9 5. 00 0.05 7.2 空白试验随同试料做空白试验。但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。7. 3 测定比色皿厚度cm 3 1 1 7. 3. 1 将试料（7.1）置于100mL烧杯中，用少量水润湿，按表1缓慢加入盐酸（4.幻，低温加热煮沸至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置澄清。7. 3. 2 按表I分取上部清液（7.3.J），置于50mL容量瓶中，加水至约20mL。当分取的试液含氟量大于S随时，将试液置于50nil铅皿中，加入lmL硫酸（4. 1 ），低温加热蒸发至干，然后逐渐

7、升温使硫酸烟冒尽，稍冷，用热水洗涤钳皿壁，低温加热至盐类溶解，移入50mL容量瓶中，加水至约20ml。381 GB 11064. 13-89 7. 3. 3 加入2.00 mL棚酸溶液（4.的、l滴对硝基盼指示剂（4.12），滴加氨水（4. 5）至试液呈黄色，用盐酸（4. 3）滴至无色并过量3.00 mLo:IJU入2.00 mL铸乙二胶四乙酸溶液（4.川、4.00 mL镑天青S澳化十六位基毗晓溶液（4.的、4.00 mL六次甲基因胶溶液（4. 7），每加入一种试剂均需混匀。以水稀释至刻度混匀放置1h 0 7, 3, 4 按表I将部分溶液（7.3. 3）移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波

8、民630nm处测量其吸光度7, 3. 5 减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。7. 4 工作曲线的绘制j7. 4, 1 按表2移取铝标准溶液（4.11.幻，分别置于一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL，以下按7. 3. 3进行。表2铝含量移取铝标准榕液（4.11. 2）体积比色皿厚度% mL cm o. 000 2 o. 000 5 o. o. 25, o. 50, !. 00, 1 50. 2. 00 3 o. 000 5 0.05 。，！.00, 2. 00, 3咽。o,4. oo. 5. 00 I 7.4.2 将部分溶液（7.4. 1）按表2移入比色皿中，以水

9、为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述铝的百分含量（%）按下式计算zm, x v X 10 Al阳、一一一一一100mo v, 式中zm, 自工作曲线上查得的铝量，g;v，一一试液总体积，mL;v，一一分取试液体积，mL;mo 试料的质量，所得结果应表示至三位小数，小子o.01 %时，表示至四位小数，小于0.001 %时表示至五位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。382 GB 11064. 13-89 表3铝吉量0 000 20 0. 000 80 O 000 8 o. ooz 0 O 002 0 o. 005 0 O. 005 0 0 008 0 O. 008 0 0 010 0 O 010 o. 025 O. 025 0 050 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由新疆有色金属研究所起草。本标准主要起草人张绍辉、王家仪。% 允许差o. 000 20 0 000 4 0. 000 8 o. 001 0 0. 002 0 o. 003 o. 005 383