GB T 11061-1997 天然气中总硫的测定 氧化微库仑法.pdf

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1、GB/T 11061一1997前占一口本标准是对GB11061阔的首次修订。GB1106189是非等效采用ASTMD 324681制定的。通过几年的实践证明该标准基本能满足生产的需要。本次修订是为了进一步充实、完善本标准，使其能更好地适应我国生产的需要。本次修订是在保留了GB11061-89所有内容的基础上，增加了液体标准样的配制及其使用方面的内容，并对个别审节的文字作了相应的修改或补充说明。本标准自生效之日起，问时代替GB11061-89。本标准由中阔石油天然气总公司提出。本标准由中回石油天然气总公胡石油规划设计总院归口。本标准起草单位：中国石油天然气总公词四川石油管理周天然气研究所。本标准

2、主要起草人：刘业孝。本标准首次发布时间：1989年3月。中华人民共和国国家标准天然气中总硫的测定氧化微库仑法Natural gas-Determination of sulfur-Oxidative microcoulometry method 1 ：趣内睿均适用范围本标准规定了用氧化微库仑法测定天然气中总疏的试验方法。GB/T 11061 1997 代替GB11061-89 本标准适用于天然气中总硫含量的测定。测定泡围l1000 mg/m3，对高于此范围的气体，可经稀释眉测定。2 方法提要含硫天然气在900土20的石英转化管中与氧气魄合燃烧，硫转化成二氧化硫，随氮气进入滴定地与确发生反应，消

3、辑的腆由电解腆化饵得到补充。根据法拉第电解律，由电解所消艳的电最计算出样品中硫的含量，并用标准样进行校正。3试剂3. 1 试验用水为重燕馆水或去离子水。3. 2 冰乙酸。3. 3 腆化御。3. 4 iE丙硫醇或甲硫酣：化学纯或98%。3. 5 二用基二硫化物或囔吩：98%。3. 6 元水乙醇：无硫。3. 7 氧气：99.9%。3.8 氮气：99.99% Q 4 仪器4. 1 转化炉燃烧区的植度应能控制在900士20，入口区及出口区为800土20C.4.2摘走油池中插入一对电解电极和一对指示参比电极。4.3 微库仑计当二氧化硫进入滴定池，使池中确浓度降低时，能自动（成手动）接通电解，使腆恢复到原

4、来成平，并能自动记录电解时间和电流，最盾直接显示出硫含量。微库仑计对1ng硫应有明显响应。4,4 流撞控制椿回家技术监督局1997-008批准1997-10册。1实施GB/T 11061一19974.5 电磁搅拌器4.6配气概容积为23L的圆底玻璃瓶，见罔1。瓶中堕入23支聚四氟乙烯搅拌子。配气瓶的形状及尺寸是粗略的。时的2 3 单位：mm1：.向两通高真空活塞c;24;32),2-19号标准磨口13一直通高真空捕事c;24/32) 图1配气瓶4. 7 医用注射器0. 25 mL、1mL、2mL和5mL各1支。4.8 微量进样器10 Ll支。4.9睿最瓶25 mLl个。5 试翰准备5. 1 配

5、制电解液称取0.5 g腆化饵，榕于已感有500mL水的棕色瓶中，加入5mL冰乙酸，稀释至1000 mL。该电解液的有效期为王个月。5.2 配气瓶的准备s. 2. 1 测量容积用蒸倒水和最简测量。s.2.2设置取样口将活寨3的寨芯取出，用细铅位从一圆柱形橡皮寨的上部横向穿过。将铅给两端拧在一起穿入活寨芯的孔中，用力拉铅丝，使橡皮寨进入孔中，其底端正好位于孔长的二分之一处。在拉紧橡皮塞的情况GB/T 110 61-19 9 7 下，用利刀将孔外的橡皮藩割掉，使橡皮寨缩回孔中约o.5 mmo 5. 2. 3试漏用氯气试漏，表压40kPa，稳服4h，服力不变，方可使用。5.3 配制标准样标准样可以蜡气

6、体样品，也可以是液体样品，由操作者自己选择。5. 3. 1 气体标准样的配制用安辄球称适量正丙硫醇或甲硫酶，称准至0.1mg，将其置于已知容积的干燥的配气瓶中，用真空泵将配气瓶抽茧3kPa以下，用力摇动气瓶，使安瓶球破裂，用氮气将气瓶充3臣费服40kPa左右。按式(1）计算气体标准样中硫的含量。32.06 m.一106Poi归；rSo= TT， , n、.( 1) 式中tSo气体标准样中碗的含囊，mg/m3;m一一称最硫化合物的质量，mg;一一称最硫化合物的纯度；Mr一一称最碗化合物的相对分子质最pv 一一配气瓶体积，mL;Po配气时的大气压力，kPa;Pi一配气时压力表读数（表应）kPao

7、气体标准样应现配现用，它的硫含量应与待测气体相当。5. 3. 2 液体标准样的配制于25mL容量瓶中加入约20mL无水乙醇，用微量进样器准确注入适量二甲基二硫化物或唾盼，再用无水乙醇稀挥至刻度，摇匀。按式（2）计算液体标准样中硫的含景。S -V1p32.06n103 ( 2 ) 。一Mr V2 式中：S。一一液体标准样中硫的质量浓度，mg/L;Vi二申慕二硫化物或嚼盼的体积，.L;p一二申基二硫化物或嘴盼的密度，kg/L;n工甲基工硫化物或嚼吩分子中硫原子的个数；Mr一二申基二硫化物或唾盼的相对分子质最；V2一一容量瓶体积，mL;一一二甲慕二硫化物或唾盼的纯度。被体标准样的有效期为14d0 测

8、定时，为使进入仪器的液体标准样中硫的含量与气样中硫的含量相当，可用移液管和容量瓶对液体标准样进行稀释。5,4 仪器安提按照说明书安装仪器，并接好氮气和氧气管线，见罔2o5.5 转化炉温度控制将转化炉燃烧区温度控制在900士20，预热区和出口区控制在800土20，（如果转化炉只有一段温度控制，则将其控制在900土20。5.6 加电解被每天试验前成向楠定地加入新鲜电解液，使液瞄高出电极510mm.连续测定4h后更换一次，也可根据试验情况随时更换。5. 7 开机准备GB/T 11 0 61-1 9 9 7 l一一微库仑计；2一滴定池；3一电磁搅拌器；4一转化炉；5石英转化管；6一进样口；7一流量计；

9、8一针形阀因2仪器安装图02 Nz 更换进样口上的硅橡胶垫，并将氮气和氧气流最分别调查160mL/min和40mL/mino然后开启电磁搅拌器，调节搅拌速度，使电解液中产生轻微的糠涡。5.8检查参数将电位计指针调到仪器规定值。按仪器说明书对所有操作参数进行检查。5.9 测定疏的转化率5. 9. 1 取样与进样剧烈摇动气体标准样瓶2025min，用气体标准样冲恍注射器45次后正式取祥。取样时应让瓶内的气体压力将注射器芯子推到所需刻度，然后插入仪器进样口，使每毫升样品在57s内进究。进样最般为o.25 5 mL。对于液体标准样，进样体积须用差减法计算，具体作法如下：用液体标准样冲恍微最进样器45次

10、后，吸取23L被体标准样，排除气泡，将进样器芯子往后拉，让空气进入进样器，并使气泡与液柱的交界丽刚好落在1L处，记录样晶体积。然后将微最进样糯插入仪器进样口，使每微升样品在57s内进完，再次将进样器芯子往后拉，使气恼与液柱交界田仍榕在1L处，再次记录样晶体积，两次体积之果即为进样体积。5. 9.2 滴定与读数待电位计指针向低电位方向偏移以后，反复接通、断开电解电流，使指针回到初始位置。读取微库仑计显示的硫含最。重复测定二三次，取平均值。5. 9. 3 计算转化事气体标准样及液体标准样均按式（3）计算疏的转化率：式中：F一一硫的转化率，%；Wo测定读数，ng;F一亚L一）川OSoV1、.LVVs

11、。一一标准样中硫的含量，mg/m3（气）或mg/L（液hV1进样体积，mL（气）或L（液）。为了保证试脸的准确性，应根据样品性质和仪器状况，定期测定转化事。转化率不应低于75%，否则应查明原因。6 试验步骤6. 1 取样“( 3 ) GB/T 11 0 61 -1 9 9 7 6. 1. 1 从气源管线取样用待分析气体充分吹扫取样管线。利用待分析气体的压力冲洗注射器45次后正式取样。6. 1. 2 从气瓶取样收到样品后应尽快分析。取样按5.9. 1条进行。6.2 进样与测定按5.9. 1条及5.9. 2条的方法测定两次，取平均值，并记录室温和大气压力。7 计算7. 1 体积换算7. 1. 1

12、湿基气样的体积换算按式（4）进行： (P - Pv) 293. 2 Vn = ( 4 ) 273. 2十t式中：V一一气样计算体积，mL;t分析进样时的黛站在，；P一一分析进样时的大气压力，kP的Pv温度t时水的f舰和蒸气压，kPa;V进样体和、，mL。7, 1. 2 干基气样的体积换算按式（5）进行：V p 293. 2 2出一一一一一一一一一一.( 5 ) 101.3 273.2+t 7.2 气样中总硫含攘的计算气样中总硫含量按式（6）计算：式中tS一一气样中总硫含量，mg/m3;W测定值，ng;F一一硫的转化事，%。8 精曹度S一一- Vn F 按表l规定判断结果的致性（95%置信水平）。表1各撒度预围的重复性浓度范围，mg/m31 14 14 100 100 200 200 600 600 l 000 ( 6 ) 熏复性0.57 4.2 9. 2 20. 9 27.6 i: 1 14 mg/m3的震复性是参照标准规定的。141000 mg/m3的重复性则是在1988年由四川石油管理局天然气研究所对9个试样做统计试验后，按GB6683-86石油产品试验方法精密度的确定和应用所规定的方法I对数据进行处理而确定的。各浓度泡圆的重复性均经二三个单位作了验证试验。