GB T 10361-2008 小麦、黑麦及其面粉,杜伦麦及其粗粒粉.降落数值的测定.Hagberg-Perten法.pdf

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1、ICS 67.040 B 20 外?道国中华人民共和国国家标准?二撵!GB/T 10361-2008 代替GBjT10361-1989 小麦、黑麦及其面粉，杜伦麦及其粗粒粉降落数值的测定Hagberg-Perten法Wheat, rye and respective flours , durum wheat and durum wheat semolina 一Determination of the falling number according to Hagberg-Perten (ISO 3093: 2004 ,MOD) 、-炮且蝇剧.z. 伽2008-11-04发布中华人民共和国国家质

2、量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2009-01-01实施发布GB/T 10361-2008 目。昌本标准修改采用ISO3093: 2004(小麦、黑麦及其面粉，杜伦麦及其粗粒粉降落数值的测定Hagberg-Perten法)(英文版。本标准与ISO3093: 2004的主要差异如下z-一-试验筛筛孔基本尺寸的要求按GB/T6005(GB/T 6005-1997 , eqv ISO 565:1990); -一金属丝编织网试验筛的要求按GB/T6003.ICGB/T 6003.1-1997 , eqv ISO 3310-1: 1990); -一分析实验室用水规格要求按GB/T6682(GB

3、/T 6682一2008,ISO 3696: 1987 ，MOD)。为了便于使用，本标准进行了下列编辑性修改z一删除国际标准的前言;一将本国际标准改为本标准气用小数点代替原文中作为小数点的，F-一对有关公式进行了编号;二一原文中9.4.2中液化数值的计算公式NL=6000/(IC-50)有误，将NL改为LN; IC改为FN。本标准代替GB/T10361-1989(谷物降落数值测定法。本标准与GB/T10361一1989相比的主要变化如下:-一一增加了方法的适用范围;增加了液化值的概念;规定了具体的粉碎样品操作过程;增加了不同海拔高度地区的校正公式及降落数值和液化数值之间的换算公式;二十一修改了

4、精密度要求;一增加了附录A(降落数值按海拔高度校正的公式和附录B(实验室间的测定结果)。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、上海嘉定粮油仪器有限公司。本标准起草人:田晓红、薛雅琳、庄健、谭洪卓、谭斌、刘明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-一GB/T10361一1989。I r . 1 范围小麦、黑麦及其面粉，杜伦麦及其粗粒粉降落数值的测定Hagberg-Perten法本标准规定了采用降落数值法对谷物中-淀粉酶的活性进行测定的方法。GB/T 10361-2008 本标准适用于谷

5、物，特别适用于小麦、黑麦及其面粉、杜伦麦及其粗粒粉。本标准中规定了全杜伦麦粗粒粉和全麦粉的粒度。本标准不适用于低-淀粉酶活性的测定，有关方法可参照IS07973 0 通过将降落数值换算为液化值CLN)，可推算生产对降落数值有要求的产品所需的谷物、面粉或粗粒粉的混合物组成。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛

6、孔的基本尺寸CGB/T6005-1997 , eqv IS0 565:1990) GB/T 21305 谷物及谷物制品水分的测定常规法CGB/T21305-2007 , IS0 712: 1998 , IDT) GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛CGB/T6003.1-1997 , eqv IS0 3310-1 :1990) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 ,IS0 3696: 1987 , MOD) 3 术语和定义3. 1 下列术语和定义适用于本标准。降落数值falling number FN 在粘度管中面粉或粗粒粉与水的混合物加热得到糊

7、化物，糊化物在-淀粉酶作用下发生液化。使搅拌器通过该糊化物，测定其通过特定距离的时间即为降落数值，以秒计。3.2 注:时间是从粘度管浸入到水浴中开始计算的。液化值Iiquefaction number LN 经简单计算将降落数值(FN)转换的值，用于推算生产时降落数值有要求的产品所需的谷物面粉或粗粒粉的混合物组成。注:与降落数值不同，液化值(LN)的数值是可以加和的。4 原理面粉、粗粒粉和全麦粉的悬浮液在沸水浴中被迅速糊化，因糊化物中r淀粉酶活性的不同而使其GB/T 10361-2008 中的淀粉不同程度地被液化，液化程度不同，粘度搅拌器在糊化物中降落特定距离所需要的时间不同。因此，降落数值的

8、高低表明了相应的淀粉酶活性的差异，降落数值高表明淀粉酶的活性低，反之则表明r淀粉酶活性高。5 试剂水为蒸馆水或去离子水，符合GB/T6682中三级水的要求。6 仪器6. 1. 1 6. 1. 2 6. 1. 3 6. 1. 4 6. 1. 5 橡胶塞z6.2 自动加液器6.3 分析天平:7 抨样实验室收到的样品应间和储存条件对降落数值有8 试样制备8. 1 整粒谷物样品8. 1. 1 除杂从实验室样品中分取300g有代表性的样品，清除样品中的杂质(例如:砂石、尘土、皮壳或其他谷物)。2 1) Perten公司生产的有粘度搅拌器的降落数值测定仪是目前应用最为广泛的测定谷物降落数值的仪器。仪器有专

9、利权。提供此信息仅为了方便本标准的使用者，而并不是ISO对该仪器的认可。任何可以得到与其方法结果相同的仪器均可使用。2) 可使用Perten公司生产的3100和120磨。提供此信息仅是为了方便本标准的使用者，而并不是ISO对该仪器的认可。任何可以得到与其方法结果相同的仪器均可使用。E 、飞., GB/T 10361-2008 大约200g的小样量，可提供较少的重复性结果，一般用于常规检验。如果样品量少于200g，则易增加错误结果的几率。8. 1. 2 粉碎样晶向实验磨中进料要小心，以防止过载或过热，可以利用自动加样装置。当全部样品进入到实验磨中后继续研磨30s40 s，研磨后若残留在磨膛中的款

10、皮颗粒不超过总质量的1%，则可舍弃这些款皮。所有的粉碎样品在使用前要充分混合。在进行测试前将粉碎后的样品(特别是在连续粉碎的情况下)在室温下冷却1h以上。8. 1.3 全麦粉粒度警告z全麦粉的颗粒大小对降落数值有影响。粉碎后的样品应符合表1的粒度大小分布要求。表1全麦粉颗粒分布要求筛孔尺寸/m筛下物/%710(CQI0) 100 500(CQI4) 95100 210200(CQ30) 80 要定期对粉碎样品(8.1. 2)的粒度大小分布进行检验。粒度大小分布可按下述方法进行检验。按照表1的规定，选择合适的样品筛，依筛孔尺寸逐级减小的原则从上到下放置样品筛，最下层为筛底。称取具有代表性的样品5

11、0g，放人最上层的筛子。水平方向筛动，手工筛理，筛理时间不少于5min，若电动筛理，则筛理时间不少于10min，筛理至元样品通过筛层。称量存留在每个筛层上的样品质量，计算通过每个筛层的样品的百分数。8.2 面粉和粗粒粉样晶面粉中应不含有团块，如有团块，可用检验筛(6.5)筛除面粉中的团块和其他杂质。对于市售的全麦粉或粗粒小麦粉，为制备符合表1中粒度大小分布要求的测试样品，应用实验磨(6.的研磨样品，样品测定前将研磨后的所有样品完全混合。9 操作步骤9. 1 水分测定降落数值法的测定是基于小麦粉或其他粉碎样品中含有15%的水分含量。按GB/T21305测定试验样品的水分含量，也可使用经GB/T2

12、1305校准过的快速仪器法(近红外反射法)。9.2 称样同时测定两份样品，或者测完一份立即测定另外一份。为确保测定降落数值的样品具有相同的干物质，不同水分含量的样品所要称取的样品量见表2第2列。需要区别有较高-淀粉酶活性的样品(如黑麦)的降落数值差异，可根据表2第3列来称取相应的样品量。称量精确到0.05go 3 GB/T 10361-2008 表2称样量与水分含量的关系称样量/g水分含量/% 相当于含水量相当于含水量水分含量/15%时的7g (1) 9.0 9.2 9.4 9.6 9.8 10.0 10.2 10.4 10.6 10.8 11.。11. 2 11. 4 11. 6 11. 8

13、 12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 13.0 13.2 13.4 9.3 降落数值测定试样量(2) 6.40 6.45 6.45 6.80 6.85 15%时的9g % 试样量(3) (1) 称样量/g-一一丁一一一相当于含水量15%时的7g 试样量(2) 6.85 7.10 7.10 相当于含水量15%时的9g 试样量(3) 8.80 8.85 8.85 8.90 8.90 8.95 8.95 9.00 9.05 9.05 9.10 9.10 9.15 9.20 9.20 9.25 9.25 9.30 9.35 9.35 9.40 9.40 9.45 9.3. 1 向水浴装置

14、(6.1.1)内加水至标定的溢出线。开启冷却系统，确保冷水流过冷却盖。打开降落数值测定仪的电源开关，加热水浴，直至水沸腾。在测定前和整个测定过程中要保证水浴剧烈沸腾。9.3.2 将称量好的试样(9.2)移人干燥、洁净的粘度管(6.1.4)内。用自动加液器(6.2)加入25mL土0.2 mL温度为220C士2oC的水(第5章)。9.3.3 立即盖紧橡胶塞(6.1.5)，上下振摇20次30次，得到均匀的悬浮液3，确保粘度管靠近橡胶塞的地方没有干的面粉或粉碎的物料。如有干粉，稍微向上移动橡胶塞，重新摇动。4 3) 由Perten公司生产的自动震荡装置可方便的使悬浮液均质。提供此信息仅是为了方便本标准

15、的使用者，而不是IS0对该仪器的认可。, , J E GB/T 10361-2008 9.3.4 拔出橡胶塞(6.1.日，将残留在橡胶塞底部的所有残留物都刮人粘度管(6.1.4)中，使用粘度搅拌器(6.1.3)将附着在试管壁的所有残留物都刮进悬浮液中后，将粘度搅拌器放人粘度管。双试管的仪器，应于30s内完成9.3. 29. 3. 4的操作，然后同时进行两个粘度管的测试。9.3.5 立即把带粘度搅拌器(6.1.3)的粘度管(6.1.4)通过冷却盖上的孔放入沸水浴中，按照仪器说明书的要求，开启搅拌头(单头或双头)，仪器将自动进行操作并完成测试。当粘度搅拌器到达凝胶悬浮液的底部测定全部结束。记录电子

16、计时器(6.1.2)上显示的时间，此时间即为降落数值(FN)。9.3.6 转动搅拌头或按压停止键，缩回搅拌头，小心地将热粘度管连同搅拌器从沸水浴中取出。彻底清洗粘度管和搅拌器并使其干燥J品限阳阳边是没有残留物质，否则会影响粘度搅拌器的下降，同时要保证粘度搅拌器面市次使用时是干燥的。9.4 结果计算 9.4. 1 降落数值(FN)降落数值受水的玻嚓驴水的沸点和实验室的大气压和海嗖度吨。因此，未校准水的沸点会导致错误的结果。，实验室位于海噩6rrj粉样品的降落数若实验室的算，以得到正确晴降如果测定;待性和再现F匾求咽腼测定结中咔平均值作为最终测定结果。9.4.2 液化降落数值砸鱼通粉酶活性之主二一

17、-能用来计算谷喝、小麦粉和粗粒粉混合物的成分;-;将降落.阔回事线性关系3以3变成线性关系，就可以计算谷物、10 精密度10. 1 实验室间的测试附录B汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他含量范围和其他测试对象。10.2 重复性在同实验室，由同操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表3和表4所示重复性限值(r)的情况不超过5%。5 GB/T 10361-2008 表3进行小麦粉测定时的重复性限和再现性限(来自表B.1推论)单位为秒降落数值重复性限r再现性限R60199 5 10

18、200229 9 24 230259 12 27 260289 15 30 290319 19 33 320349 22 36 350379 25 39 380409 28 42 410439 31 45 440469 35 48 470499 38 51 关50040 60 表4进行全麦粉测定时的重复性限和再现性限(来自表B.2推论)单位为秒降落数值重复性限再现性限R6079 10 10 80109 13 21 1l0 139 15 30 140169 17 38 170199 19 46 200229 21 54 230259 23 62 260289 25 70 290319 27 78

19、 320349 30 86 350379 32 94 二三38040 100 如果两个测试的结果超过限定值，应再进行两次测试。10.3 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表3所示再现性限值(R)的情况不超过5%。门测试报告6 测试报告应详细说明:一测试样品所需的所有相关信息、;若已知抨样方法，则注明z本标准所涉及的测定方法，尤其是测试样品的质量;一一本标准中没有具体说明的，或者被认为是可选性的，以及所有可能影响了测试结果的操作细节;得到的实验结果，是否对海拔高度做过任何校正z测定结果，如果进行

20、了重复性试验，则列出最终结果。r F GB/T 10361-2008 附录A规范性附录降落数值按海拔高度校正的公式A.1 全麦粉样品实验室位于海拔600m(2 000 ft 于98.C，可用式(A.l)校正降落数值(Fn) : 式中zX = 1. 0 X 19F.lt一A.2 面粉和l式中zX =-849 Fn 根据海平F.lt-一一在给定的A一一实验室的海算为英尺。用A.l和A.2所和降落数值，通过查表，1.( A.l ) 2)校正降落数值7 GB/T 10361-2008 附录B资料性附录)实验室间的测定结果B. 1 小麦粉由国际谷物科学与技术协会在11个实验室(剔除错误结果后保留10个对

21、10个样品进行测试，所得出的统计根据参考书目7J的评估)结果如表B.1所示。表B.1小麦粉的降落数值数据项目1 2 3 平均值210. 6 218.6 244.5 重复性标准偏差的4.51 4.22 5.03 相对重复性标准偏差/%2.14 1. 93 2.06 重复性限，r(2.8s，)12.63 11. 82 14.08 再现性标准偏差，SR5.66 9.12 10.21 相对再现性标准偏差/%2.69 4.17 4. 18 再现性限，R(2.8sR) 15.84 25.53 28.59 相对重复性标准偏差小于或等于3.44%。相对再现性标准偏差小于或等于5.05%。55 50 - 45

22、重40慰35障筒30占25刻20刷恻1510 5 200 250 再现性公式:y=O.102 5x+2. 103 R2 =0.689 重复性公式:y=O.106 9x一13.547r=O. 8725 300 样品4 5 6 263.9 296.5 333.5 4. 73 5.28 6.74 1. 79 1. 78 2.02 13.25 14.79 18.88 8.20 14.98 16.00 3.11 5.05 4.80 22.97 41. 94 44.82 350 400 圄B.1小麦粉的重复性和再现性曲线图8 单位为秒7 8 9 10 373.9 408.3 457.2 485.9 8.3

23、1 10.96 10.88 16.70 2.22 2.68 2.38 3.44 23.27 30. 70 30.48 46. 76 13.23 17.82 13.81 18.89 3.54 4.37 3.02 3.89 37.04 49.91 38.67 52.90 450 500 平均值/s守GB/T 10361-2008 B.2 小麦由法国行业分析研究局在11个实验室(剔除错误结果后保留10个)对3个小麦样品进行测试，所得出的统计(根据ISO57254)的评估)结果如表B.2所示。表B.2小麦的降落数值数据单位为秒项日平均值重复性标准偏差，S，相对重复性标准偏差/%重复性限，r(2.8s，

24、)再现性标准偏差，SR相对再现性标准偏差/%再现性限，R(2.8sR) 相对重复性标准偏差小于或等于4.6%。相对再现性标准偏差小于或等于9.5%。105 的85Q: 型器65障4部 45 E里1吕器255 50 100 X轴=平均值，单位为秒(s)。150 Y轴z重复性限，或再现性限，R，单位为秒(s)。再现性公式:y=O.296 3x一2.8881 R =0.9824 重复性公式:y=0.0695x+6. 4803 r =0.796 7 样1 2 82.1 207.1 3.1 9.5 3.7 4.6 8.7 26.9 8.1 16.5 9.7 8 22.5 46. 7 200 250 30

25、0 圄B.2小麦的重复性和再现性曲线图品3 379.1 10. 7 2.8 30.3 36.0 9.5 101. 8 350 400 平均值/s的ISO 5725: 1986，测试方法的精度在实验室内标准测试方法的重复性和再现性的测定，被用来获得精确的数据。9 GB/T 10361-2008 参考文献lJ ISO 3310-2 Test sieves-一Technicalrequirements and testingPart 2: Test sieves of perfo rated metal plate. 2J ISO 3310-3 Test sieves Technical requi

26、rements and testing Part 3: Test sieves of elec troformed sheets. 3J ISO 5725-1 Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 1 : General principles and definitions. 4J ISO 5725-2 Accuracy( trueness and precision) of measurement methods and resultsPart 2: Basic method for th

27、e determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. 5J ISO 7973 Cereals and milled cereal productsDetermination of the viscosity of flour Method using an amylograph. 6J ISO 13690 Cereals,pulses and milled productsSampling of static batches. 7J ICC 107/1 Determinati

28、on of the Falling Number according to Hagberg-Perten as a measure of the degree of alpha-amylase activity in grain and flour. 10 CON-FgFH阁。华人民共和国家标准小麦、黑麦及其面粉，杜伦麦及其粗粒粉降落数值的测定Hagberg-Perlen法GB/T 10361-2008 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045、uFhJI网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销今阜， !?斗* 印张1字数21千字2009年1月第一次印刷开本880X12301/16 2009年1月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-35469 GB/T 10361-2008