GB T 10322.3-2000 铁矿石 校核取样精密度的实验方法.pdf
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1、ICS 73.060.10 D 31 道昌中华人民共和国国家标准G/ T 10322.3一2000idt ISO 3085: 1996 铁矿石校核取样精密度的实验方法2000- 06-05发布Iron ores-Experimental methods for checking the precision of sampling 2000-11-01实施国家质量技术监督局发布GB/T 10322.3- 2000 目次前言. ISO前言. . . . . . . . n 准标围用义范引定4 原理. . . . . -Ati吨,定测件和条样样般取制1iqL phUFFh5.3 重复实验. . 2
2、5.4 实验的记录. . 2 6 实验方法. . . 2 6.1 取样. . 2 6.2 制样和测定. 4 7 实验数据的分析. 7.1 方法1. . . . . . . . . . . . ,. .,. . .,. . . 5 7.2 方法2. . . 6 句口600口。化变施的措动数量和波个质明质样样3说品份份法的查加加方果检增增结。01i。hqd厅,。00000。9 试验报告. . ,. ,. . . . 8 附录A(提示的附录)用方法l对周期系统取样的实验举例. . 9 附录B(提示的附录)实验数据分析的替代方法.13 附录C(提示的附录)参考资料. . . 14 G/ T 10322
3、.3- 2000 前本标准等问采用ISO3085: 1996(铁矿石-校核取样精密度的实验方法。本标准系铁矿石专业系列标准之一,和GB/T2007.4-1987(散装矿产品取样、制样通则精密度校核的试验方法互为独立存在,使用者可按需要选用。本标准的附录A、附录B和附录C均为提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由冶金信息标准研究院归口。本标准负责起草单位:上海宝钢集团公司。本标准参加起草单位z冶金信息标准研究院、马鞍山钢铁股份有限公司、鞍山钢铁集团公司、包头钢铁公司。本标准主要起草人:曾令元、何能骥、方宗旺、方克非、赵忠尧、徐启亮、董代征。GB/T 10322. 3- 2000 ISO
4、前言ISO(国际标准化组织是一个世界范围国家标准团体(lSO团体成员)的联盟。通过ISO技术委员会,正常开展国际标准的制定工作。每一个团体成员,有权参加对已建立井感兴趣的某学科技术委员会。国际组织、官方和非官方,与ISO有联系的均可参与工作。ISO与国际电工委员会(lEC)在电气标准化方面进行紧密的合作。由技术委员会所通过的国际标准草案发给团体成员投票,作为国际标准出版,至少要有75%的团体成员投票赞成。国际标准ISO3085是由ISO/TCI02铁矿石技术委员会SCl取样分委员会制定的。这是已被技术修订的第三版本,取消和替代第二版本(lSO3085 :1986) 本国际标准的附录A附录C仅供
5、参考。E 1 范围中华人民共和国国家标准铁矿石校核取样精密度的实验方法Iron ores-Experimental methods for checking the precision of sampling GB/ T 10322.3- 2000 idt ISO 3085 : 1996 本标准所规定的实验方法是校核按照GB/T10322.1所规定的方法进行铁矿石取样的精密度。注:也可应用这些方法校核制样和测定精密度。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
6、GB/ T 10322.1-2000铁矿石取样和制样方法GB/ T 10322. 2-2000 铁矿石评定品质波动的实验方法GB/T 10322. 5- 2000 铁矿石交货批水分含量的测定ISO 2597- 1: 1994 铁矿石一全铁含量的测定一第一部分:二氯化锡还原滴定法ISO 4701: 1999 铁矿石一粒度筛分的测定ISO 950 7 : 1990 铁矿石一全铁含量的测定一三氧化铁还原法ISO 9508: 1990 铁矿石一全铁含量的测定一银还原滴定法ISO 11323: 1996 铁矿石一术语注:1502597-1:1994、1504701、1509507: 1990、15095
7、08,1990、15011323:1996等标准译文见冶金信息标准研究院1999年出版的铁矿石国际标准汇编队3 定义本标准应用ISO11323所给的定义。注:取样精密度的准确定义见GB/T10322.1. 4 原理从20或20个以上的交货批,采取GB/T10322. 1规定份样数的2倍,按次序交替组成2个大样。如这实行不了,就按GB/T10322. 1规定的正常份样数,结合日常取样进行精密度试验。每个大样单独制备成试样并测定有关的品质特性。对选定的每一个品质特性分析所获得的实验数据计算估计取样精密度的值。估计的取样精密度,和GB/T10322. 1的规定值进行对比,如估计精密度达不到规定的值,
8、应采取调整措施。5 一般条件5. 1 取样国家质量技术监督局2000- 06 -05批准2000-1 1-01实施G/ T 10322. 3- 2000 应选择以下三种取样方法,即周期系统取样、分层取样或二级取样。按照GB/T10322. 1,由交货批中采取份样的方法而定。5. 1. 1 交货批数为获可靠结论,推荐用同类型的铁矿石进行20批以上的实验,但如有困难,至少做10批。如果实验交货批数不够,可以将每批分成几个部分,使实验的总数超过20个部分,并对每一个部分,作为一个单独的交货批按照GB/T10322.1进行实验。5.1.2 份样个数和大样个数实验要求份样个数,最好应该是GB/T1032
9、2. 1规定数的2倍。如常规取样要求的份样数是n),由这些份样制备一个大样。对实验要求的份样数应是21,应构成2个大样。或者,如实验作为常规取样的一部分,可采取n)个份样,组成2个大样,每个大样包含nJ/2个份样,此时得到的精密度必须除以J,这样,才能得到囱n)个份样构成大样的取样精密度(见第7章)。5.2 制样和测定制样应按GB/T10322. 1规定执行。测定全铁含量应按IS02597、IS09507或IS09508执行,水分含量按GB/T10322.5、粒度分析按IS04701执行。注:对全铁含量的测定,最好对多批试祥在几天之内连续测定。5.3 重复实验即使在正常取样操作之前已进行过一系
10、列实验,仍应定期开展实验,以便检查在品质波动方面可能发生的变化,同时控制取样、制样和测定的精密度。由于实验工作量很大,它应该作为正常取样、制样和测定工作的一部分。5.4 实验的记录为了避免差错和遗漏,供今后查阅,推荐将实验的详细记录保存在标准的表格里(见第8章和附录A)。6 实验方法6.1 取样6. 1. 1 周期系统取样6. 1. 1. 1 份样数n)应按GB/T10322. 1表3来选择,依交货批质量和品质波动大川中小分类来确定。6. 1. 1. 2 当采取2n)份样时,取样间隔.m,用t表示。应用交货批的质量m)除以2n)计算出来。即给出的间隔等于正常取样间隔的一半。.m =坐上L:n)
11、 或者,如实验作为正常取样的一部分,采取nl个份样,取样间隔.m,应用交货批的质量m)除以n)计算出来的:计算的取样间隔应向下修约到10t 0 .m =空in) 6. 1. 1. 3 份样采取应在6.1. 1. 2计算的间隔内随机开始。6. 1. 1. 4 份样应交替放入两个容器中,这样可组成A和B两个大样。例l(见图1)假如由皮带输送机运送一个19000 t矿石的交货批,其品质波动分类为中,那么正常取样要求的份样数nl是60,这在GB/T10322. 1表3中所示。当实验采取2nl个份样,给出的取样间隔.m公式为:2 GB/ T 10322. 3- 2000 .m =旱Lz旦兽=158 15
12、0 t;n l ov t; 这样,以150t的间隔采取份样。如第一个份样采取点,应从第一个150t的取样间隔内随机采取。如第一个份样采取点为从交货批运送开始20t,从一批矿装卸开始,其后的份样采取点应为20+i.m。这里的i=1,2.2nl(l70t、320t,依此类推)。一个交货批量为19000 t,应采取126个份样。这些份样应交替地放人两个容器中,构成A和B两个大样,每个大样含有63个份样。1/斗. 20t .170t 150t 150t 20t 一交货批输送开始图例实圈和空圈分别表示份样和大样。6.1. 2 分层取样7 320t 150t 470t 图1例1图解一一一-0大样A-一一一
13、-0大样B6. 1. 2. 1 当货车或容器(以下简称货车)的个数,即构成一个交货批的层数叫比GB/T10322.1给出的nl份样数小时,从每辆货车(层采取的份样数町,应从下列公式求出:n1 n? = n. 如果是采取2nl个份样,份样个数应修约到邻近的大于该数的整数;如果是采取nl个份样数,份样的个数应修约到邻近的大于该数的偶数。6. 1.2. 2 当采取2叫个份样时,应从每一个货车内采取2n3个份样并应分别随机组成2个副样,每个副样包括n3个份样。或者,当把实验作为常规取样的一部分并采取nl个份样时,则从每一个货车内应采取叫个份样并应分别随机组成2个副样,每个副样包括叫/2个份样。6. 1
14、. 2.3 从每辆货车所取出的2个副样,应分别组成2个大样A和B。注:如果各货车质量不同,从每个货车采取的份样个数,应按每个货车中矿石质量比例来决定,这种方法被称为比例分层取样.例2(见图2)。大样A(2Xll个份样。大样B(2Xll个份样图例方框、实心固和空心圈分别表示货车和从货车采的份样和大样。图2例2图解假设有一个交货批60t的货车共11节,货车内矿石的品质波动w为中气见GB/T10322.2,那么3 GB/T 10322. 3- 2000 对于660t的交货批,按照GB/T10322.1的规定,要求的最少份样个数是20个。这样,从每个货车采取的份样个数是:I 20 3=斗=一=1. 8
15、 2 叫11当采取2nl份样时,从每个货车采取4(2n3=2X2)个份样井单独随机组成2个副样,每个副样由2个份样组成。从11节货车的每一节采取2个副样分别组成2个大样A和B,每个大样包含22(2叫=2Xll)个份样。6. 1. 3 二级取样6. 1. 3. 1 如果构成一个交货批的货车数叫大于GB/T10322.1要求的份样个数nl或者当不能实现从全部货车内采取份样时,应按照GB/T10322.1要求,从一个交货批中随机抽取nz节货车。6. 1. 3. 2 在同一个交货批中再单础随机补充抽取向节货车。注:在每次单独随机抽取过程中,有可能抽取到相同的货车。6. 1.3. 3 按照GB/T103
16、22.1,从被抽取的问节货车的每一节中采取要求的份样个数。6. 1. 3. 4 按6.1.3. 1从选取的货车中采取的全部份样应组成大样A。按6.1.3. 2从抽取的货车中采取的全部份样应组成大样B。例3假设由80节60t货车所组成的ml=80X60=4800 t的一个交货批,其品质波动,货车内民和货车间b分别为中和小,根据GB/T10322. 1规定,抽取货车的最小数n2是15。从同一个交货批中,再单独随机补克抽取与先前选取无关的15节货车。按照GB/T10322. 1规定,从第一次15节货车内,每一车随机采取的份样个数叫=4,并将全部60(n2n3= 15 X 4)个份样合并为大样A。同样
17、,从第二次15节货车内,每一车随机采取4个补充份样,并将60个份样合并为大样B。6. 2 制祥和测定按照6.1采取的两个大样A和B,应分别制样,并按照下述方法1、方法2或方法3进行试验。6.2.1 方法1(见图3)分别缩分A和B两个大样,获得AI、A2、BI和Bz4个试样,每个试样做双样试验,以任意次序做8个试验。注2方法1分别获得取样、制样和测定的精密度。叫AI -t BI B2 (试样)什1什1什寸片1XI 12 XI2l X122 XII X2J2 Xm X 22 (测定批l图3方法l流程6.2.2 方法2(见图4)fAlAUI 批B (大样B (试样X2 X3 X测定图4方法2流程4
18、GB/ T 10322.3-2000 将大样A缩分制备成2个试样A,和A2大样B制备成1个试样。A,试样应做双样试验,试样Az和B做单样试验。注:方法2也可分别获得取样、制样和测定精密度,但制丰羊和测定的估计精密度要比用方法1得到的低.6.2.3 方法3(见图5)将2个大样A和B各制备1个试样,每个试样用于单独实验。注:使用方法3仅能获得取样、制样和测定的总精密度。7 实验鼓据的分析A A X1 图5批B (大样B (试样X2(测定方法3流程下述实验数据的分析方法取决于制样和测定方法,而与取样方法是系统取样、分层取样或两级取样元关。7. 1 方法1(见图3和附录A)在概率95%时,其取样、制样
19、和测定精密度的估计值以下简称精密度按下列步骤计算。7. 1. 1 对2个大样A和B.各作4个测定值(例如%Fe).可表示为X山、Xll2、XI21、X122、X2I1、X212、X221、X222。7. 1. 2 用式(1)和式(2)分别计算每对双样测定值的平均值Xij和极差凡。式中:i=l和2代表A和B;j=l和2代表试样。无j=专山十X;j2)R , = IXijl - Xij21 7. 1. 3 用式(3)和式(4)分别计算每对双样的平均值7已和极差儿。. ( 1 ) . ( 2 ) 立=X,1+XnHH-HH-HH-.( 3 ) R z = 1支il一玄;21.,. . ( 4 ) 7
20、. 1. 4 用式(5)和式(6)分别计算每对大样A和B的平均值芳和极差儿。Tz(戈1+立2)R 3 = 1 Xi l - )(121 = 7.1.5 用式(7)式(10)计算总平均值X和R,、凡、凡的平均极差。Tz izT n RI= izR3 4n R2=丢2.R2zn E穹-_!_2.R毛n . ( 5 ) . ( 6 ) ( 7 ) ., ( 8 ) . ( 9 ) . ( 10 ) 5 GB/ T 10322.3一2000式中:n一一交货批数。按下法计算极值控制限并作图zR图的控制上限:D;.页(代表R),DR.z(代表Rz),D.瓦(代表R3)式中:D.=3.267(针对成对测定)
21、。7. 1. 6 当儿、儿和凡的值都在R图控制上限内,这表明取样、制样和测定的过程都在受控状态。另一方面,当凡、儿和凡有一些值超出各自的控制上限时,表明试验过程(诸如取样、制样或测定)是不在受控状态中,应查明所属原因。这样的值应删除并重新计算极差的平均值。7.1.7 当采取2nl个份样时,可分别采用式(11)式(13)计算测定标准偏差阳制样标准偏差p和取样标准偏差矶的估计值:JL = E l/d z)2(R.z/dz)Z一&L,一?1吁1. O = (R3/d2)Z一一;一+O -1. 2- P 4 M ( 11 ) ( 12 ) ( 13 ) 式中:1/ dz=0. 886 2(针对成对测定
22、。注:从取样标准偏差可以计算出品质波动向,作为用GB/T10322.2的一种替代方法。w= J;s 按照5.1.2采取n个份样时,从式(13)计算的取样标准偏差的估计值8.应除以J得到由n)个份样所构成大样的取样标准偏差。测定和制样的标准偏差估计值可用式(11)和式(12)计算。7. 1. 8 计算取样精密度(2s)、制样精密度(20p)和测定精密度(2M)的估计值。7.2方法2(见图的取样、制样和测定精密度估计值计算如下。7. 2. 1 4次测定表示如下:X1 、Xz是从大样A制备的A试样的双样测定值。X3是从大样A制备的试样Az的单样测定值。x是从大样B制备的试样B的单样测定值。7.2.2
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