GB T 10304-2008 阴极碳酸盐分析方法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G 85 道自中华人民共和国国家标准GB/T 10304-2008 代替GB/T10304. 1 10304. 12- 1988 阴极碳酸盐分析方法Analytical method of cathode carbonate 2008-07-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-02-01实施发布. f G/T 10304-2008 前v言本标准代替GB/T10304. 1一1988(阴极碳酸盐分析方法通则、GB/T10304.2-1988(阴极碳酸盐中碳酸顿含量的测定一重铅酸饵腆量滴定法、GB/T10304.3-1988(

2、阴极碳酸盐中碳酸钙含量的络合滴定测定、GB/T10304. 4- 1988 (阴极碳酸盐中碳酸钙、碳酸锤、的原子吸收分光光度测定、GB/ T 10304.5-1988(阴极碳酸盐中硝酸根的测定、GB/T10304.6-1988(阴极碳酸盐中铀的原子吸收分光光度测定、GB/T10304.7-1988(阴极碳酸盐中盐酸不溶物的测定、GB/T10304.8-1988(阴极碳酸盐中铁的测定、GB/T10304. 9-1988(阴极碳酸盐中氯根的测定、GB/T10304. 10-1988(阴极碳酸盐中硫酸根的测定、GB/T10304. 11一1988(阴极碳酸盐中重金属(以Pb计的测定、GB/ T 10

3、304. 12-1988(阴极碳酸盐中灼烧失重的测定。本标准整合并调整了GB/T10304. 1 10304. 12-1988中适用的内容，与GB/T10304. 1 10304. 121988相比主要变化如下:一-按照GB/T1. 1-2000和GB/T1. 2-2002，对标准内容重新编排;一一增加了前言;-增加了规范性引用文件气一一将方法要点统一表述为原理;一一在阴极碳酸盐中碳酸顿含量的测定中增加了硫代硫酸铀的配制和标定方法;一一在阴极碳酸盐中碳酸钙含量的测定和阴极碳酸盐中碳酸钙、碳酸智、含量的测定中将按照样品牌号配制标准系列更改为按照样品预期牌号(参见GB/T10306-1988)配制

4、标准系列;一一在阴极碳酸盐中硝酸根的测定中，删除了其中的氧化还原滴定法。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家有色金属及电子材料分析测试中心、北京分析仪器研究所。本标准主要起草人:郑永章、马雅娟。本标准所替代标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T10304.110304.12-1988D I GB/T 10304-2008 阴极碳酸盐分析方法1 范围本标准规定了阴极碳酸盐中组分含量的分析方法，其分析项目有碳酸坝、碳酸智、碳

5、酸钙、硝酸盐、水溶物(Na)、铀总量、盐酸不溶物、铁、氯化物、硫酸盐、重金属(以Pb计)和灼烧失重(300.C)。本标准适用于各种牌号的阴极碳酸盐。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/ T 10306-1988 阴极碳酸盐3 总则3. 1 所用的分析天平分度值应为0.1mg;称量应准确至0.2mg o 3.2 试验用水为蒸馆水(电导率宜不大于2S/cm)。

6、3. 3 分析所用试剂，除指明级别外，均为分析纯。3.4 分析所用溶液，除特殊指明溶剂外，均为水溶液。3.5 方法中所谓恒重，系指连续二次称重之差不超过0.2mg，每次冷却时间应相同。3.6 标准溶液的浓度应保留4位有效数字。3. 7 天平硅码及容量器皿等，应定期予以校正。3.8 溶解试样、浓缩溶液及有毒试剂的蒸发操作，应在通风柜内进行。4 阴极碳酸盐中碳酸坝含量的测定一一重错酸饵慎量滴定法4. 1 适用性本方法适用于碳酸顿含量大于30%的阴极碳酸盐的分析。4.2 原理试样以硝酸溶解，在醋酸和醋酸镀存在下，使重铭酸镀与顿生成沉淀，再用腆化饵与过量的重铅酸镀作用生成腆，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸

7、铀标准溶液滴定游离腆，根据硫代硫酸锦标准溶液的消耗量计算试样中碳酸顿含量。4.3 试荆4.3. 1 硝酸。+口。4.3.2 氨水。4.3.3 醋酸(99%)。4.3.4 醋酸镀溶液(300g/L)。4.3.5 重错酸镀(200g/L)。4.3.6 盐酸(3+7)。4.3.7 腆化押。4.3.8 淀粉溶液。og/L)。4.3.9 氧化铀-盐酸混合溶液z配置1000mL氯化铀饱和溶液，加入100mL盐酸和100mL水，混匀。GB/T 10304-2008 4.3. 10 重铭酸饵标准溶液:0.1000mol!L(c=1/6K2Cr207)，基准试剂。4.3. 11 硫代硫酸铀标准溶液(约0.1mo

8、l!L , c=Na2S203): a) 硫代硫酸纳溶液的配制:称取25g硫代硫酸铀溶于少量水中，加入0.1g碳酸铀，用煮沸的水稀释至1000mL，混匀，放置数天后进行标定。此溶液的浓度大约为0.1mol/L; b) 硫代硫酸铀溶液的标定:移取25mL重错酸饵标准溶液(4.3.10)于300mL锥形瓶中，加入50 mL氧化铀-盐酸混合溶液(4.3.的和20mL30 mL水，加入2g腆化饵(4.3.7)，用配制的硫代硫酸铀溶液滴定至溶液刚变暗绿色时，加入5mL淀粉溶液(4.3.8)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点;c) 式中:(4. 3. 4)6 mL. 释至刻度，摇匀，4.5 计算试样中

9、碳酸顿的质量分数L，般热使试样全部L、醋酸镀溶液10 mL，以水稀x 100% ( 2 ) 式中:V1一一滴定空白所消耗的硫代硫酸铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一滴定样品所消耗的硫代硫酸铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL); G一一称取试样质量，单位为克(g); 0.065 79一一换算成碳酸顿的系数。5 阴极碳酸盐中碳酸钙含量的测定一一结合滴定法5. 1 适用性本方法适用于碳酸钙含量大于1.0%的阴极碳酸盐的测定。2 GB/T 10304-2008 5.2 原理试样用酸溶解后，用硫酸镀将坝、智、沉淀与钙分离，在pH=10的条件下，以铭黑T为指示剂，用EDTA滴定钙。5.3 试荆

10、5.3.1 硝酸。+1)。5.3.2 硫酸镀溶液:200g/L。5.3.3 氨性缓冲溶液:pH=10，称取67.00g氯化镀溶于570mL浓氨水中，用水稀释至1000mL。5.3.4 三乙醇肢。5.3.5 EDT A-Mg溶液:吸取5g/L的氯化镜或硫酸镜溶液5mL于250mL烧瓶中，加20mL氨性缓冲溶液(3.3.3)、5mL三乙醇胶(3.3.4)、两滴锚黑T指示剂(3.3.的，用o.05 mol/LEDT A滴定至颜色由红变蓝即为终点。5.3.6 铅黑T:10g/L三乙醇胶溶液(可使用1month)。5.3.7 EDTA标准溶液:0.02mol/Lo 5.3.8 碳酸钙:光谱纯或基准试剂。

11、5.3.9 碳酸智、z光谱纯或基准试剂。5.3. 10 碳酸顿:光谱纯或基准试剂。5.4 分析步骤5.4.1 试样分析称取试样2.0000g置于150mL烧杯中，加水30mL、硝酸(5.3.1)5 mL7 mL，使试样溶解，加热至沸，移入100mL容量瓶中，于80oC左右缓慢加入40mL硫酸镀溶液(5.3.2)，在60.C下保温30 min，冷却，以水稀释至刻度。静置2h3h、干过洁、。移取25mL于250mL锥形瓶中，加5mLED TA-Mg溶液(5.3.5)、40mL氨性缓冲液(5.3.3)、5mL三乙醇胶(5.3.4)、12滴铅黑T指示剂(5. 3. 6) ，用EDTA标准溶液(5.3.

12、 7)滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点。5.4.2 EDTA溶渣的标定根据试样的预期牌号(参见GB/T10306-1988)产品中碳酸钙、碳酸智、碳酸顿的含量，用碳酸钙(5. 3. 8)、碳酸智、(5.3.9)、碳酸顿(5.3.10)配制与试样组分相近的标准混合样，称取2.0000g标准混合样，按照试样分析的操作用时用EDTA标准溶液(5.3.7)滴定，根据EDTA溶液的消耗量，按公式。计算EDTA溶液对碳酸钙的滴定度。-A G一町-v 一一T . ( 3 ) 式中:T一-EDTA对碳酸钙的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); Go一一标准混合样质量，单位为克(g);VEDTAl一一一滴定标准混

13、合样消耗EDTA溶液体积，单位为毫升(mL)。5.5 计算试样中碳酸钙的质量分数按公式(4)计算。(aco=TVEDT x 100% ,) - G X 25/100 . ( 4 ) 式中:VEDTA一一滴定试样消耗EDTA溶液的体积，单位为毫升(mL); 。一一称取试样质量，单位为克(g)。注:试样中碳酸钙的含量10%时，称样量应减少一倍。3 GB/T 10304-2008 6 阴极碳酸盐中碳酸钙、碳酸嚣的测定一一原子眼收分光光度法6. 1 造用性本方法适用于碳酸钙含量大于l.o%、碳酸银含量大于30.0%的阴极碳酸盐的测定。6.2 原理试样经硝酸溶解后，用原子吸收分光光度计测定吸光度。为消除

14、钙、智、和顿之间的相互影响，采用基体匹配法配制与试样组成一致的标准溶液。6.3 试剂6.3.1 硝酸0+口。6.3.2 碳酸钙:光谱纯或基准6.3.3 碳酸智、:光谱纯或基6.3.4 碳酸顿:光谱纯或6.4 分析步骤6.4. 1 试样溶渡的制准确称取干燥后，从表面皿缝隙中120 .C烘干2h、品的配制实例如II ，准确称取经系列。标准样标准系列样品编号1 2 3 2.3N2标准系列标准系列样品编号| 称取量/E 1 0.1500 15.00 2 O. 1700 17.00 3 0.1900 19.00 相当样品的含量/%50.00 48.00 46.00 的口明M川端自领一相4酸一碳-lIll

15、-量取E称0.2700 27.00 0.560 0 56.00 0.2900 29.00 0.5400 54.00 O. 310 0 31. 00 0.5200 52.00 注:3A2、3N2为阴极碳酸盐牌号(参见GB/T10306-1988)。吸取2mL试样溶液于100mL容量瓶中，加2mL硝酸(6.3.1)，以水稀释至刻度，摇匀，作为测定的试样溶液。分别吸取各标准系列溶液2mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸(6.3.1)，以水稀释至刻度，摇匀，作为测定用的标准系列溶液。4 在设定的仪器条件下测定试样溶液和标准溶液系列。6.5 计算用标准曲线法或示差曲线法计算出碳酸钙、碳酸智、的百分含量

16、。注1:测钙波长422.7nm，空气一乙放火焰z测银波长460.7nm，空气一乙;快火焰.注2:各种仪器的灵敏度不尽一致，取样量可做适当增减.7 阴极碳酸盐中硝酸根离子的测定一一紫外分光光度法7. 1 适用性本方法适用于硝酸根离子1000 mL容量瓶7.3.3 紫外分、式中:G一一试样质量，单位为克Cg)。8 阴极碳酸盐中铀的测定-一原子眼收分光光度法8.1 7溶物中铀的测定8. 1. 1 适用性本方法适用于水溶物中铀含量在o.005%0. 030%的阴极碳酸盐的测定。8. 1.2 原理样品用热水提取后，用原子吸收分光光度法测定。8. 1. 3 试剂和仪器GB/T 10304-2008 mL!

17、 COz气体冒完后mlJ1，分别注入100mL 8. 1. 3. 1 铀标准溶液:称取光谱纯氯化铀2.5430g于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以GB/T 10304-2008 水稀释至刻度，摇匀，作为铀的浓度为1mg/mL的铀标准储备溶液。准确吸取上述铀标准储备溶液2.5 mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。配成铀的浓度为邵阳/mL的标准溶液。8. 1. 3. 2 原子吸收分光光度计一台。8. 1. 4 分析步骤8. 1.4. 1 试样溶渣的制备称取1.000 0 g试样，于250mL烧杯中，加沸水150mL左右，摇匀，冷却。用紧密滤纸过滤于200 mL容量瓶中，以

18、水稀释至刻度，摇匀，静置过夜后测定。8. 1. 4. 2 标准系到的制备准确吸取25g/mL铀标准溶液omL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，分别注人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。用原子吸收分光光度计，按仪器选定的条件，以水调零与标准系列同时测定吸光度，用标准曲线法求出铀的浓度。8. 1. 5 计算采用标准曲线法计算试样溶液中铀离子的质量浓度Cx，按照公式(6)计算试样中铀离子的质量分数。式中:CxV X 10-6 (Nx 100% Cx一一从曲线上查得试样中的铀的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试样溶液体积，单位为毫升(mL);。一一试样质量，

19、单位为克(g)。注:波长589.0run，空气一乙:快火焰。8.2 铀总量的测定8.2. 1 适用性本方法适用于总铀含量在o.20%0. 80%的阴极碳酸盐的测定。8.2.2 原理试样以盐酸溶解，用原子吸收分光光度法测定铀。8.2.3 试剂和仪器8.2.3.1 盐酸。+口。8.2.3.2 原子吸收分光光度计一台。8.2.4 分析步骤8.2.4.1 试样溶渣的制备. ( 6 ) 称取0.5000g试样于200mL烧杯中，加水10mL，盖上表面皿，从表面皿与烧杯缝隙中慢慢加入5 mL盐酸(8.2.3. 1) ，于低温电炉上加热溶解，待试样完全溶解后，加热煮沸。冷却后转入200mL容量瓶中，以水稀释

20、到刻度，摇匀。从上述溶液中吸取5mL于100mL容量瓶中，加人15mL盐酸(8.2.3.1)，以水稀释到刻度，摇匀。8.2.4.2 标准系列的制备准确吸取25g/mL铀标准溶液(8.1. 3. 1)0 mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL分别注人100mL 容量瓶中，加盐酸(8.2.3.1)5mL，以水稀释至刻度，摇匀备用。用原子吸收分光光度计，按仪器选定的工作条件，以水调零，与标准系列同时测定吸光度，用标准曲线法求出铀的浓度。8.2.5 计算采用标准曲线法计算试样溶液中铀总量的质量浓度Cx，按照公式(7)计算试样中铀的总质量分数。6 GB/T 10304-2008 (N组、cxV兰1

21、0-6100%.( 7 ) 、.-且【Y式中zCx -从曲线上查得试样中铀的总质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试样溶液体积，单位为毫升(mL);。一一试样质量，单位为克(g)。注:波长589.0nm，空气乙烧火焰.如原子吸收分光光度计测纳灵敏度过高时，可以偏转燃烧头或选用铀的次灵敏度波长330.9nm. 飞干至恒重。. .,. ( 8 ) 塌样空增试 10.2 原理铁离子与硫氨酸盐生成血红如下:Fe3+ +3CNS- =Fe(CNS)3 10.3 试剂10.3. 1 盐酸0+口。10.3.2 过氧化氢:30%。10.3.3 硝酸0+口。10.3.4 硫氨酸镀(200g/L)。1

22、0.3.5 异戊醇。10 . 3.6 铁标准溶液:称取光谱纯铁粉0.1000g置于250mL烧杯中，加15mL硝酸。0.3.3)，加5 mL盐酸(10.3. 1)，盖上表面皿，缓慢加热溶解后，加2mL过氧化氢(10.3. 2)，加热煮沸不少于7 GB/T 10304-2008 2 min，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铁的浓度为0.1mg/mL。10.4 分析步骤称取1.000 0 g试样放在100mL烧杯中，加5mL盐酸00.3.1)，加入4滴硝酸00.3.3)，煮沸2 min3 rnin，冷却。移入50rnL比色管中，加入5mL硫氨酸馁。0.3.4)，用水稀释

23、至25rnL，加入10 mL异戊醇(10.3.日，摇匀，萃取。吸取0.3mL铁标准溶液00.3. 6)于50mL比色管内，加5mL盐酸00.3.1)，加人4滴硝酸(1 0.3. 3) ，加入5mL硫氨酸镀(10.3.4)，用水稀释至25mL，加人10mL异戊醇(10.3.5)，摇匀，萃取。将试样溶液与标准溶液比较，试样溶液血红色浅于标准溶液颜色即为合格。11 阴极碳酸盐中氯离子的测定一一浊度法11. 1 适用性本方法适用于阴极碳酸盐中微量氯离子的测定方法。11. 2 原理硝酸银与氯离子反应生成白色氯化银，通过浊度分析测定氯离子含量。其反应方程式如下:11. 3 试剂11. 3. 1 氯化饵。1

24、1.3.2 硝酸银溶液:0.1mol/L。11. 3. 3 硝酸。十3)。11. 3. 4 氯离子标准溶液:Cl- +Ag+ =AgCl 称取在105.C烘干的氧化饵2.1030g于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氯离子浓度为1mg/rnL.吸取此溶液10mL于100rnL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。氯离子浓度为0.1 mg/mL。11. 4 分析步骤称取1.000 0 g试样放在100mL烧杯中，加30mL水，6mL硝酸(11.3.的，加热溶解，过滤到50 mLt已色管中，加人1mL硝酸银溶液(11.3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。吸取氯离子标准溶液0.3mL于50mL比色管

25、内，加6mL硝酸(11.3. 4)，加入1mL硝酸银溶液(11.3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。将试样溶液与标准溶液比较，试样溶液浊度小于标准溶液的浊度即为合格。12 阴极碳酸盐中硫酸根离子的测定一一比浊法12. 1 适用性本方法适用于阴极碳酸盐中微量硫酸根离子的测定方法。12.2 原理硫酸根与银离子反应生成硫酸银白色沉淀，进行比浊，其反应方程式如下:12.3 试剂12.3. 1 硫酸伺。12.3.2 氯化银:100 g/L. 12.3.3 盐酸(1+1)。12.3.4 硫酸根标准溶液:S042一+Ba2+ = BaS04 t 称取硫酸悍1.8139g，用于水溶于300mL烧杯中，移入1000

26、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液中硫酸根浓度为1mg/mL.用时将此溶液稀释10倍，即硫酸根浓度为0.1mg/mL的标准GB/T 10304-2008 溶液。12.4 分析步骤称取2.5000g试样放在300mL烧杯中，加30mL水，10mL盐酸02.3.3)，溶解并煮沸，移人50 mL比色管中，加入10mL氯化顿溶液02.3. 2) ，用水稀释至刻度，摇匀。放置10mino 吸取标准硫酸根1mL于50mL比色管内，加10mL盐酸(12.3.3)，加入10mL氯化顿溶液(1 2. 3. 2) ，用水稀释至刻度，摇匀。放置10mino 将试样溶液与标准溶液比较，试样溶液的浊度小于标准溶

27、液的浊度即为合格。13 极碳酸盐中重金属(以Pb计的测定一一比浊法13. 1 适用性本方法适用于阴极碳酸盐中微量重金属的测定方法。13 . 2 原理重金属与硫化氢反应生成黑色沉淀，进行比浊。13.3 试剂13.3. 1 硝酸铅:优级纯。13.3.2 盐酸p=1.19 0 13.3.3 硝酸p=1.420 13.3.4 氨水:25%。13.3.5 冰醋酸:99%。13.3. 6 醋酸镀溶液100g/L。13.3.7 硫化氢饱和溶液。13.3.8 铅标准溶液:称取硝酸铅O.159 8 g置于300mL烧杯中，加少量水，加5mL硝酸(13.3. 3) ，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度

28、。铅浓度为0.1mg/mL。13.4分析步骤代称取4.0000g试样放在250mL烧杯中，加10mL 水，慢慢滴人盐酸(13.3. 2)至全部溶解为止。加热煮沸，冷却，用氨水(13.3. 4)调至中性。移人150mL比色管中，加入5mL醋酸镀溶液(13.3.的，1 mL醋酸(13.3. 5)及硫化氢饱和溶液(13.3. 7) ，用水稀释至刻度，摇匀。吸取铅标准溶液3mL于50mL比色管内，加5mL醋酸镀溶液(13.3.的，10mL硫化氢饱和溶液(1 3. 3. 7) ，用水稀释至刻度，摇匀。将试样溶液与标准溶液比较，试样浊度小于标准溶液的浊度即为合格。14 阴极碳酸盐灼烧失重的测定一一重量法14. 1 适用性本方法适用于灼烧失重量大于0.50%的阴极碳酸盐的测定。14.2 原理测量试样在300oC马弗炉内灼烧前后恒重差。14.3 分析步骤准确称取试样1.0000g于已恒重的瓷瑞塌中，在300oC马弗炉内灼烧至恒重。14 . 4 计算按公式(9)计算试样中灼烧失重的质量分数。W1 - W2 -/ 1 , 0/ (灼绕失重)=一G一一x100% ( 9 ) 式中:W1一一灼烧前试样与瑞塌质量，单位为克(g); 9 G/T 10304-2008 10 w2-一灼烧后试样与瑞塌质量，单位为克(g); G一一试样质量，单位为克(g)。