SJ 1543-1988 电真空器件用镍及镍合金光谱分析方法.pdf

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1、目l1988 03 17发布EE 国l!Iil ，、A CI 囚|SJ1543-88 1988 - 12 - 01 中华人民共和国电子工业部发布甲罪人民空用本标准适用于测定电真空器件用围的.IU，: 硅铁铜钻铝铝锚钵合金(N、NSi、NM围(96)0.020.30 。.0%句。0. (12,. 30 ，g.撒.tD&. Q.2.怡。-0.020.20 0.01 0.1 0 ,(lj 001、也.随11.Ql 0.1101 -0. tJ () .D011a.硝.0回句。.础。.001 0. 01 O. 001 0. 01 Ul墨43-881l5-79 3申亨列舍采用英瞩属网，不受试样形状眠制曲船

2、来球形电弧法进行分析.根据待测元素的不同激发性，在直电弧蜘酷激发下测定易激发元素碑、锡、铅、下测定难激武元素硅、镜、铁、铺、锤、钻、铝.、铮z在直流电弧阴中仪a、大型或中遗嘱市民fb、直流电弧发生器(跑匾不低T2.V二级稳压c、非记录式测微光度计可二级稳J!).d、映谱仪:e、分析天平或扭力天平(感量为0.1mg)f、架盘天平，g、马弗炉(最高升温本低于1000C); k小车床或其它车制电极的装置:人玛瑞研体，乎工业部1988-03-17批准1988-12-01 1 j、红外灯dk、秒表21、压力机;m、合金钢压模(见示意圈。-3 材料和试Ja、硝酸(分析纯); b、硝酸(1+5): C、硝酸

3、(3十2) I d、去离子水ze、光谱纯石墨电极(见圈2); SJ 1543-88 f、感光板天津紫外I型、E型(或E型): g、显摆液和定影液(按感光板使用说明书配制)，h、电真空用镰光谱标样一套) 4 分析步4. 1 样品处理称取3g试样，置于蒸发器中，加入硝酸(1+5)洗涤，用去入25V30ml硝酸(3十2) ，如热溶解保持微沸)，蒸发至干，中，在780V800C下灼烧2omin，取出玲却，将生成的氧化物于取试样和标样的氧化物粉末三份，每份重300mg，用压力机在示意图1所示)内压制成块f放在红外灯下烘炜2omig-何挫嘟、. q30 示意图12 4.2 阳极将压块置于下电极上，按表1所

4、示条件2 子水冲洗二次，再加将蒸发器移入马弗炉钵中研细.分别称(压模内径为5mm如下电SJ 1543-88 表1 法方件条摄分析元素光15当压换上产生阳极斑后立即电弧阳极激发碎20S，摄谱过程中控制极距不变.标样长280nm照明系统，中一一和试祥均平行摄谱三次.012mm 铅遮光板商5mm锵光栏高1mm距3mm5-7人电钵或E型光板z紫外Ei曾阴4.3 谱.置于下电极上，按表2所承条仲样品熔将阳极撤发盾生2 表法方i曾摄件条谱分析元素曝光15，.当熔珠上产生阴极斑时，立阴极激发直流电磁极距不变.标样程中20S , 明系统筷三次.和试拌均平中心波长280nm.010mm 遮光板商3.2mm光器二

5、阶梯或三阶梯E巨3mm极i!it 5-8A 1斗i l 铁铜锤钻钥感光板，紫外I型一一4min庭影至透明、水洗、凉干。液中显各分析线对的波长s 各个元素的分析线对的黑度S或换值黑度凡4.4 感荣植的处理摄谱后的感光板在温度为19士1C的4.5 黑度在测微光度计上测列于表34.6 分析元奇耻4也As Sn Pb Sb B量Cd Zn S1 Fe MS Cu M. c。Al 计定、分桥出长拮矗.98斗:l.242.95 283.99 287.38 283.30 287.79 289.79 叫-306.77 铀轧机334.50 334.56 251 ,92 25.9.96 2制，$9277.98 2

6、78.14 282.42 294.92 293.93 307 .23 304.40 2矗!A垂，308.22 309.27 表矿(Dm) * ? 亏曹营1l242.91 J , 283.22 283.22 呼吨283.22 2部.22283.22 311并在329.61 329.61 252.80 专气哥PJO串A7.62雹鑫军如62287.62 2&7 .62 287.62 287.62 287.62 287 剖挝稍带311.67 311.67 s P.用标样的S或P与相$J1543-88 。1民据试样的65或6P从工作曲线上查出待的 S 示，列于表4.表4含量范围。.001-0.003。.003v0.010含量范围0.02J0.10 。.10rJ0.30(%) (% ) 素Sr Sr -Sr Sr -一【-胃-一一一/ As 10 8 Si 8 5 Sn 10 8 Mg 8 5 Sb 10 8 Cu 8 8 一Pb 10 8 Fe 5 5 -Bi 10 8 Mn 5 5 Cd 5 10 Co 5 5 Zn 15 8 AL 10 8 Sr捕按下式计算zsrzi 10 其中z-n2叫(Xi - X) 2 S 1 . i次的定次鸳)lln乍测11定n-l X 定值(i1、2、3、. n) ; n X 术平均值:5r一相对标准 5