SJ 1542-1987 电真空器件用镍及镍合金化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国电子工业部部标准SJ 1542-87 代替SJ1542一79电真空器j牛用镶及镖合金化学分析方法本方法适用于电真空器件用模及镇合金甲疏、E丧、麟、铁、辑、镜、辑、钻、硅的测定1 一晶晶董事1 1 分析万注中所用试剂哈特殊规定外，一般为分析纯，1 2 分听方法申，研用水规定为蒸锢水或去离子水。1.3 1il体试剂配制溶掖以loog溶液申所含试剂克数表示。1 4 分析中所用溶剂除特碟指明外，均用水31 5 j沂用分析天平，感最为O.lmg.称量应准确至o.2mg。1 6 方j去申所谓恒重系指二次称量之差不超过。;2mg。1 7 标准溶液的浓度政换算系教筐，均保留四位有放数字。1 8

2、有效数宫的取舍接Grl1-87(标准化工件导则编写标准的一般规定附录3申囚舍六人五单双捧处理工1 9 标准温度规定为2OOC.室温为15 - 35 oC.温水规定为40-60 oC.热水规定大16 O.C以上，冷水为15.C以下。2 碳碗的测定2 1 市桂-z电导法测碳、碗2 1 1方法要点z试样通氧燃烧.将E茶、碗分别氧化成二氧化碳和二氧化礁.分别被重错酸饵溶被采氧氧化顿海楼;吸收，测定二氧化碳和二氧化硫吸收前后重恪醺铮溶被和氢氧化锁溶液电导率的变化。2 1. 2试制2.1.2. 1去离子水要求电阻大于300KO，蒸沸lomi旦冷却备用。2.1.2.2重格酸辑榕被称O.15 g重锚睡铮溶液溶

3、解于5L7.k申，摘加1%硝酸使电阻降到11-12KO 左右、加20:n工正丁醇，摇匀后即可使用，此溶梗放置10天后，不能继续使用夏天不能超过一星期。此溶被可溃!l硫0.0020%-0.0050%，绝对误差。.0005%，中华人民共和国电子工业部1987-02-10发布1 987 .1 2 -01实- 1 -S J 1542-87 Ba (OID 2溶液浓度O. 025 % 碳分析范围0.008-0.05% 0.05% 0.05-0.55% 2.1.2.4 助溶剂z锡粒、纯度99.9%以上含碳碗量盼。2. 1 3仪器与装置参照图1) 12 1 .氧气瓶，2.分压表，3 .流量计，4 .缓冲瓶3

4、5、7.空洗气瓶;6 .挽气瓶18.干燥塔z9 .管式炉，1 O.瓷冉，1 1 .瓷管，1 2 .电导仪2. 1. 4分析步2.1.4.1样品处理E用乙融进行清洗、除油、晾干后备用。2.1.4.2将燃烧庐温度升到1300.C时，通氧2-5mi口，开起仪器，先空烧乍空白试验，确认管路内无碳、碗后，准确称取1.0000g镰样于瓷房中瓷房使用前在18 0 O.C左右炉中通氧烧2mi口后方能使用。加入约1g左右的锡拉，打开气开关，调整氧气流量3-5L/min保持恒定。上述工作结束后，按下仪器调换键，使重恪碳饵相氢氧化顿溶?在分别流入吸收器中，按下碳键调节零点，再按下碗键i周节零点，然后将瓷舟推入高温区

5、。以后塞紧橡皮塞通氧燃烧。按下搅拌键，约60-908后自动停止攒拌，关掉氧气接下碳辑如商键分别飞己下它们的读数，作第二个样品时只需再接下调换键。其余操作向上。称不同的标准样品，按上述操作绘制标准曲线，再根据样品读数查标准曲线a按下式计算出碳、碗的含且。式中&D I D f - 2 -f、飞J没气瓶;5.干燥塔$6 .智式炉，7.可控硅温度自动控制暴(或情匮量在)I 8.球形干燥营，9.吸收杯J1 o.滴定管I1 1.程管;1 2.每舟z1 8.目光灯(8W) 2 2 5 分析步2.2.5.1 分析样品前的唯备将肿温升至1800.C，检查仪器装置是否漏气3按分析步骤烧几份废样，使管路句平衡。淀粉

6、吸收被准备，于吸!.Ai杯中加入50万i工淀粉溶液，通氧榄量为1500-2, 0 00 ml/min)。用腆曦辑标准溶液5 g，耀匀，盖上端端髓，在900-1 00 O.C下浸出，加热使溶攘透明，冷却展穆人1L辈量辑申，111壤中保存，该溶液1m1舍O.1mg硅必要时使用重量法校正。7 t. 4 分析步准确称取试样。.400 og于250m1豆角瓶中，加10m111的硝酬，试样，煮沸驱除氧化氨，冷却后，移入100m工容量瓶中，用水稀到刻度，吸取上述溶液10m工于160 1此事量蝇申，黯水&4在11.摇匀后，加5m15Yo于沸水搭上加热8S8 .1 .5 注意a .加入氢b .用硝项化铀后应立即

7、滴定否则结果偏高，时，要将烧杯和漏斗都洗至申性，否，以防跑撼。放高，c .一定要加人d .用盐酸滴定8 .2 方法二三8 2 .1 方法要点用硝酸溶解试样，使锦形成沉淀，并经称童，&P可唰w销合.8 2 .2 试剂q_时化鸽, 时揽拌., 当度下的烧成三鹊进行1 I 1 1 % 丁二恬1yo的分析纯密8.2.2.1 8.2.2.2 8.2.2.3 1. 16) 8 2 2 4 硫酸1 , 1 8.2.2.5 无水碳酸铀固体8 2 3 分析称取1.0 0 0 0- 2. 0000 g试样于80Qml烧杯申，盖上囊商且，却403E工硝( 1 & 1)加热溶解，再加约80ml温水，静止半小时。用定量

8、撞载过舔加缸攘), 用热的1yo硝鞭洗至无镰离子存在为止用丁二腾锥蠢)，将挠净好的沉淀放人，已恒的铀金捕塌中灰化，于750-80 O.C的马弗护中蠕盔垣重，放置冷却后，加人8-5ml和数滴碗酸(1 I 1)辍缓地加热使之蒸发子髓，再缓缓地加熟到750. - 14 -511542-87 800.C，在干8 2 4 称至恒童，记上G 0 血-A X G Z % w 式申IG. -化锦的(g) J G-一试样。.7981 注I( ) 为了曹绝钝(21如没有德(g) J 系散。下，军发，灼.可省去鲤过R.oO.C，并止局部地方跑运8ocfC. 9 镇、锺肇中锺的测定9 1 方法一过磺酸盐氧化比色法9

9、1 1 方法要点在一定的酸度情况下，加硝酸银作催化剂，以使化比色定。9 1 2 试剂9.1.2.1 10m工榕解，玲ml。9.1.2.2过9.1.2.3硝9.1.2.4 9.1.2.5 9 1 .2. 6 亚硝9 1 2 7 9 1 3 分析步g称后移人1工O. 100 og 中，用电99.99) 匀，用1I 1 (0. lmg/ , 2& o. 5榕暇111 1 , 5. 密度1.67 ) J 纳20 %. 配F 主10mg/怠工o. 1000g样品于250n王三角题中，加素。ml辈事辈的硝酸.nn热搏解赶毒, .人100m工容量瓶申以求黯至割度，摇匀.戴上述溶液llU戳王子原三角瓶申加10

10、ml115的硝酸，2m工磷酸，10m 1硝瞌镖，如蜘，J沸，并维持纯半分钟，取下用流水冷却，移人looml容量瓶申，以水稀:?!l蜡度，摇匀，将显色被髓人霉。比色皿申，将余下的溶液加1,., 2摘亚硝酸锅，使颜色退居作参比液，在350n恕处某项光撞，在标准曲线k查出回国-09 1 4 结果计,., 15 -511542-87 AX10 Mn%=一-xl 00 GX15 式申，A-从标准曲钱上查得罪食最(g)J G一一样品称重(g)。9 1 5 标准曲线的绘制在一系列250m工三角瓶中分别加入15mg标准镰作底被，依tK加入(0、8、5、7、9m工)，然后再加入10 m11 5的硝酸，2m1 标

11、准液，以下同样品一, 9. 2 方法二，9. 2. 1 方法要点t式样经硝酸分解，以硝酸银作催化剂，用过磁进行惆J，t:.o9 2 2 试剂9 2 2 1 硝酸1 I 1 9 2 2 2 1 I 1 七价，然后用亚铁栋9.2.2.3 0.2%苯代邻氨基苯甲酸溶液，O. 2g蓓于硝1%过20% (新配置可直接用固体。9.2.2.4 辑标准溶液z以硝。.01)肌称18.9g 用金属锺进行标窟。成tmg/m王溶于1t6%的硝酸中并标定s吸取10m工标准锺溶液于250ml三角计算出摘定度(T)。中，以下9 2. 3 分析步铁铁1 L (必要时需过曲，鹿掖，罔样品操作，称取t式样。.8000g于250m工三角施中，加入15m工1I 1的硝热溶肝，赶去氧化氨，取下降却，以水稀至约100m工，加5m工1I 1 15-20m工过确酸镀或2-8g圄体加热奎微沸并5-6m l.n) ，取下用流水冷至辈温，用标准亚铁溶被进行福建，快加入2榴苯代邻氨基苯甲酸指示剂由紫色到亮绿色为终点.9.2.4 式申IV t T.V M旦%=xl00 G 消耗标准亚铁体积(m1) , 的滴定度，G一试样重(g)。16 _ 5m工完全分解约点时灰色