SH T 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法).pdf

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1、ICS 75.100 E34 飞EEJ且且中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0753一2005润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法)Standard test method for determination of chemical group composition in lube base oil by thin-Iayer chromatography | E E- . . | . | | | EEEEE- . | | | | | | | | | . | EE- | . 060510000018 2005-04-11发布2005-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会

2、发布前言本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司茂名分公司。SHlT 0753-2005 本标准参加起草单位:中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司、中国石油化工股份有限公司广州分公司、中国石油化工股份有限公司润滑油公司茂名分公司、石油大学重质油加工国家重点实验室。本标准主要起草人:党晨霞、刘光珍、罗秀仙、雷波、车毅、马宏园。1 范围润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法)1.1 本标准规定了用薄层色谱测定润滑油基础油化学族组成的方法。SWT07囚一20051.2 本标准适用

3、于测定不同加工工艺生产的润滑油基础油;适用于测定不同加工阶段的润滑油锢分油、精制油和脱蜡油;也适用于测定橡胶填充油和橡胶操作油的化学族组成。1.3 本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 668

4、3石油产品试验方法精密度数据确定法(GB/T6683一1997，ISO 4259: 1992 , NEQ) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 饱和短跑阳m阳在特定条件下，用正庚烧展开试样，在硅胶棒上从原点到展开高度50mm-1m处的物质。3.2 芳炬刷刷伽在特定条件下，先用正庚烧展开试样至1mm处。再用甲苯展开试样，在硅胶棒上从原点到展开高度20mm-50mm处的物质。3.3 极性化合物(胶质+沥青质)pol:町compoun也在特定条件下，在硅胶棒上分别用正庚皖、甲苯展开试样后留在硅胶棒上原点附近的物质。4 方法概要根据薄层色谱(TLC)分离原理，将试样用甲苯溶解，在硅胶棒上

5、分别用正庚皖、甲苯展开剂展开后，采用氢火焰(FID)扫描技术进行检测，最后用面积归一法计算出饱和娃、芳腔、极性化合物(胶质+沥青质)三个组分的质量分数。5 仪器5.1 带有氢火焰离子化检测器的薄层色谱仪。5.2 电子数据采集系统:任何用于定量的数据采集系统和积分仪必须满足或优于下列最低要求。5.2.1 可显示色谱图。5.2.2 显示色谱峰面积数据。SHlT 0753一255.2.3 保留时间确认色谱图。5.2.4 相应因子的计算及使用。5.2.5 内标物计算和数据显示。5.2.6 具有对干扰的剔除功能。5.2.7 对于窄峰和宽峰有足够的检测灵敏度。5.2.8 需要时可进行垂线和切线撇除。5.2

6、.9 可设定和修改与检测有关的相关参数。如:门限、扫描速度走纸速度等。5.3 硅胶棒硅胶棒是直径小于1吨总长度为1伽m的石英棒。其外表层是由1L径为6闷，颗粒为5阳的硅胶和无机粘合剂烧结而睛，硅胶部分长135mm。注1:硅胶棒应贮存在无剂和无污染的环境中。注2:硅胶棒可通过空白扫描进行活化后重复使用。5.4 硅胶棒支撑架。5.5 点样板。5.6 展开槽:150mL或250mL。5.7 助燃气路内装活性炭的净化管。5.8 微量注射器:1L或2L。5.9具塞磨口试管:叫翩。5.10 吸量管:5mL。6 试剂与材料6.1 正庚烧:分析纯，按可录A.!护的_A._6进行检测，_透过率应主主白%。若达不

7、到要求，则按附录A进行处理。6.2 甲苯:分析纯。6.3 燃气:氢气，纯度6.4 助燃气:空气。7 操作环境8 准备工作8.1 打开氢气阀调节其压力达至O.3MPa盾，打开薄层色谱仪的氢气人同阅。8.2 点燃氢气燃烧器。8.3 打开仪器电源开关。8.4 打开氢气控制开关，1调节氢气流量至1mV叫n。8.5 打开助燃气控制开关、调节空气流量至2灿nVmin。8.6 将硅胶棒安装在硅胶棒支撑架的相应位置上，并固定好。8.7 将硅胶棒支撑架放入薄层色谱仪的相应位置，并调其水平。8 .8 基线扫描。8.8.1 开启电子数据采集系统，按仪器说明书的要求设定试验参数。如:衰减、走纸速度、扫描时间、扫描次数

8、、结束时间、门限、峰宽、峰高、计算方式等。8.8.2 启动仪器原点扫描开关，对硅胶棒进行原点扫描。8.8.3 按8.8.1设定空白扫描参数，进行空白扫描，并观察基线平滑情况。注:基线为直线无毛刺时，可认为基线平滑。否则，可按8.8.2和8.8.3重复进行直至基线平滑为止。2 SWT07臼-258.9 展开剂的准备按下列步骤进行:8.9.1 在150mL或250mL展开槽中加入70mL或150mL正庚烧作为-展展开剂，并标上正庚皖字样的标识。8.9.2 在另外两个150mL或250mL展开槽中加入70mL或150mL甲苯作为二展展开剂，并标上甲苯字样的标识。注:正庚烧和甲苯是易燃有毒试剂，操作时

9、应在通风橱内进行。9试验步骤9.1 点样9.1.1 称取O.g-O.lOJi试样至具塞磨口试管中，用眼量管量取4此甲悻稀释，摇匀。注:若试样含水时，在分在前进行脱求处握。9.1.2 取出硅胶棒支撑架(8.8.3)并放在马样板相应的伴置上。9.1.3 用微量注射器吸取1L稀释后的试样，分5次均伺点在点样板刻线位置的硅胶棒上并在室温下晾干lOun。注:点样的斑点最好不超过3mm。9.2试样的展开9.2.1 将硅胶棒(9.1.3)放在盛我正庚烧的展开槽(8.9.1)中展开?展开首度不应超过氢火焰的扫描区域为宜，一般控制在1饨皿士2nm。9.2.2 取出硅胶棒在室温下晾干1伽ln.，放在盛有甲苯的展开

10、槽何旦.1)如进行展开，展开高度一般主，事 曹志j.:，控制在20mm-50mm，取tIj;硅胶棒并在室温下晾于却min。注:操作者可根据试样的性质选择不同的展拜离震俨这样砾避先由手展开离屡选择不当，造成色谱峰重叠带来的9.3.1 9.3.2 9.3.3 l一一饱和经的色谱峰;2、3、4芳怪的色谱峰;5一一极性化合物的色谱峰。mm 。图1色谱图3 SHlT 07囚一却0510 饱和娃、芳娃、极性化合物的划分根据色谱图上的保留时间(RT)划分饱和娃、芳娃、极性化合物三个组分。其中RT不大于O.2min的色谱峰为饱和腔;RT在O.2min-O.4min之间为芳炬，RT大于O.4min的为极性化合物

11、。11 计算试样中的饱和腔、芳腔、极性化合物含量按式(1)计算:% ?A 一+A一句一+-AA m 、，/aa JI飞. . . . . . . . . . . 式中:mi 一-一所测i组分的含量，%(质量分数); A, -所拥Ii组分的峰面积;A一一所测试样中饱和怪的峰面积;A2一一所测试样中芳怪的峰面积;A3一一所测试样中极性化合物的峰面积。12精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(959毛置信水平)。注:本精密度是2跚年-21年用10个试样，在5个实验室开展统计试验，并对试验结果按照GB/T刷进行数据处理和分析得到的。12.1 重复性(r)同一个操作者在同一实验室使用同台仪器，、对同-试

12、样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表1中的重复性数值。12.2 再现性(R)不同的操作者在不同的实验室，使用不同的仪器对同一试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表1中的再现性数值。表1精密度单位:%(质量分数)测定组分名称重复性再现性饱和短1. 62 3.62 芳经1. 55 4.02 极性化合物(胶质+沥青质)0.242X + 0.164 1. 37X +0.417 注:X表示测定两个结果的算术平均值。13 报告取重复测定两次结果的算术平均值作为测定结果。结果报告至小数点后两位。4 .1 范围本方法适用于正庚烧中的芳炬脱除。.2 方法概要附录A(规范性附录)正庚烧的处

13、理方法SWT0753-25 本方法是用硅胶作吸附剂，正庚烧通过硅胶吸附剂，正庚烧中的芳怪被硅胶吸附，从而达到正庚烧脱芳的目的。.3试剂与材料.3.1 正庚炕:分析纯。.3.2 细孔硅胶:孔径O.124mm - O. 246mm。注:硅胶在150C:t 2C下活化5h-6h后，在干燥器中冷却至室温后备用。 .4 仪器.4.1 玻璃吸附柱:长约90cm、内径为5cm-8cm。下端拉细部分长约为5cm，内径为O.8cm。.4.2 固定架。.4.3 紫外可见分光光度计:波长范围190nm-8m。或者性能相当的仪器。.4.4 石英吸收池:光程长度lcmo.5试验步骤将长约90cm、内径为5cm-8cm的

14、玻璃吸附柱下端用棉花堵塞，从上端一次性装入已活化好的硅胶至玻璃吸附柱四分之三高度处边装边敲，硅胶装入量约为lkg左右，继续敲打玻璃吸附柱至硅胶面不再下降为止。把玻璃吸附柱放在固定架上夹紧，然后加入需要脱芳的正庚烧，玻璃吸附柱中被体流出速度可控制在4mUmin- 5mUmino .6 正庚院的检测将从玻璃吸附柱中流出的正庚烧用紫外可见分光光度计进行检测，吸收池光程长度lcm，以空气做参比，在270nm波长处，测定其透过率应大于859毛，若达不到要求再重复A.5步骤，直至达到要求为止。5 的08-shOH目的中华人民共和国石油化工行业标准润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法)SH/T 0753-215 铃中国在化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58,t 邮编:1Xl11 电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 http:/ www . sinopec-press .m E-mail: 北京精美实华图文制作中心排版海丰印刷厂印刷新华书店北京发行所经销版权专有不得翻印关开本880x 1230 1/16 印张0.75字数11千字25年9月第1版25年9月第1次印刷焚书号:1580164421 定价:12.元