SH T 0750-2005 发动机油高温氧化沉积物测定法(热氧化模拟试验法).pdf

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1、ICS 75.1 E34 飞EEK丁，且且中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0750-2005 发动机油高温氧化沉积物测定法(热氧化模拟试验法)Standard test method for detennination of high tempera阳rede萨)Sitsby thermo-oxidation engine oil simulation 伽t060510000021 2005-04-11发布2005-09-01实施中华人民共和国发展和改革委员会发布SHlT 07;日-2005前士一同本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM凶335-98用热氧化发动机油模拟试验测定高

2、温沉积物的标准试验方法。本标准根据AS明D6335-98重新起草。为使用方便，本标准作了如下编辑性修改:一一取消了ASTMD6335 -98中关键词一章;一一精密度的表述按我国标准的编写习惯进行了修改;一一取消了ASTMD6335 -98中17.1条和表2有关本标准精密度的统计数据的内容。本标准的附录A、附录B和附录C均为规范性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司、中国石油天然气股份有限公司润滑油研究开发中心。本标准主要起草人:陆国飞、刘影、蔡祝华、刘建新。1 范围发动机油高温氧

3、化沉积物测定法(热氧化模拟试验法)SH/T07:日r-20051.1 本标准规定了测定发动机油在高温氧化模拟试验条件下产生沉积物的方法(TEOST)。1.2 本方法适用于检测发动机油在高温氧化条件下产生沉积物的倾向，实验室间的试验研究表明本方法可用于测定总沉积物在1伽电-65mg之间的样品。注:试验方法的操作经验表明本方法也适用于总沉积物在2吨-1朋吨的样品。1.3 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。1.4 本标准使用SI国际单位制单位。2 术语和定义下列术语和定

4、义适用于本标准。2.1 陶瓷绝缘体ceramic isola切r将0型圃压人沉积棒密封室中，并将沉积棒外套与施加于沉积棒的电压绝缘开的部件。2.2 沉积棒depositor rod 用于聚集沉积物的耐热钢棒。2.3 沉积棒外套deposi，r rod如g用于放置沉积棒的套管，允许试样在棒的周围流动。2.4 排溢曾由划n阳be用于连接沉积棒外套和反应室。2.5 端螺母endp 此部件将陶瓷绝缘体紧紧地固定在沉积棒密封圈底部的0型圈上。2.6 泵pump用于控制通过沉积棒外套试样流速的齿轮泵。2.7 泵入口管pump inlet阳be用于连接反应室和齿轮泵的部件。2.8 泵出口管阳mpoutlet

5、阳be用于连接齿轮泵和沉积棒外套的部件。2.9 反应室r即如r曲amber用于存放整个试验所需的试样。有试验结束时放出试样的出口阀和通人气体至试样中的进口间。SHlT 0750-2005 反应室内可以放置用于1昆合反应物的磁力搅拌棒。2.10 0型圈0-由用于密封沉积棒和套管的空隙，防止试样泄漏。2.14 过滤器沉积物filter deposits 过滤器上聚集的物质，2.15 总沉积物tal 棒沉积物与过滤器沉3 方法概要把含有环皖酸铁的发速下通过称重过的沉积棒。次的循环，每次循环的时物的质量。系统中放出1与一氧化二氮(N2C吟、扣湿空气接触后，在一定的泵的质量。4 意义与用途发动机油热氧化

6、模拟品的筛选和质量控制。5 设备5.1 5.2 天平:精度为0.15.3 真空源。5.4 磁力搅拌器和搅拌子。5.5 数字计时器。5.6 0型圈:耐油耐高温。5.7 陶瓷绝缘物。5.8 聚丙烯过滤器。5.9 塑料过滤器支撑物。5.10 塑料硬化盘:用于接收过滤物。5.11 过滤烧瓶:l000mL。2 性变化，整个试验要经过12洗、干燥即可得到棒沉积沉积物之和即为总沉积物圄15.12 带刻度的过滤漏斗:5mL。5.13 量筒:10mL、150mL。5.14 烧杯:25mL、泊5.15 锥形烧瓶:50mL。5.16 可调扳手。5.17 5.18 5.19 6 试剂与材料圄2沉积棒装配固6.1 一氧

7、化二氮(N2):压缩气体罐，医用级。SHlT 07日-256.2 湿空气:元怪空气在流经流量计之前加压至103.4kPa，然后，通过装在50mL锥型烧瓶中的SHlT 07:日-200530mL蒸馆水。6.3 环皖酸铁溶液:含6%铁元素的榕剂油。6.4 正己炕:工业级。6.5 丙酣:分析纯。6.6 低沉积物参比油:CG-l参比油是一种石油馆分，可产生总沉积物在20吨-30吨范围内。6.7 中沉积物参比油:CF-1参比油可产生总沉积物在50mg-吨范围内。6.8 泵速校正油:1眈校正油。注:CG-1、CF-1参比油和TPC校正汹可以从Tannas公司购买。7校正7.1 热氧化模拟试验机可用中、低沉

8、积物参比油校验(按第8章第16章进行)。校正结果应在参比油供应商提供的重复性范围之内。7.2 按照仪器制造商的推荐，至少每三个月进行一次校验。7.3 如果重复性不在规定范围内，则按第8章中的步骤重新安装仪器。然后用参比油重新试验。8 仪器的安装8.1 泵速校正:泵速的校正按附录A中的要求完成。推荐每三个月校正1次。8.2 热电偶的安装深度:热电偶的安装深度(从热电偶顶部到固定圈下沿的距离)可由附录B中提到的方法完成，安装深度应每天检查。当安装新的热电偶时，应重新测定热电偶的安装深度。8.3 功率调整:附录C中给出了功率调整的方法。建议功率调整应由有资格的仪器技术人员操作。8.4 按表1正确输入

9、温度程序，确认正确后，按RETlJRN键，显示状态。表1温度输入程序程序模式输入值程序模式输入值程序模式输入值程序模式输入值设定。2 时间21.(陆回n设定3480C 时间5l.25min 设定52 时间11.25min 设定2480t: 时间44.min 时间6Omin 设定l2 时间32.min 设定42 循环12次9 设备组装9.1 安装热氧化模拟试验系统。把反应室放置于热氧化模拟试验机平台的底座上，注意进气管和出油口的位置。9.2 连接泵入口管，使之与反应室的出口处连接。并用手指拧紧。9.3 连接泵出口管，并在泵出口管的开口处放置10mL的量筒。9.4 在反应室上方的盖子上，有可以插入

10、热电偶的位置。确定热电偶接触反应室的底部后盖上盖子。9.5 在反应室外，裹上加热套，将加热套和热电偶插头插入至标记好的仪器插座上。为方便起见，可将热电偶稍作弯曲。反应室设定温度为1。9.6 连接气体导管至反应室，设置湿空气和N20流量均为3.5mUmin。在试验开始之前，用这种植合气体吹扫管线。注:确保位于反应窒上的阀门是开的，并指向上，气体可以通过反应室。10试样准备10.1 完全混合样品后，使用15伽量筒量取116mL样品，把它倒入创mL烧杯，使用注射器加人4 SH/T0750-25 193L环烧酸铁榕液(见6.3条)于116mL的样品中。此时，试样中的铁含量大约为1mg/峙。10.2 用

11、磁力搅拌器充分棍合环烧酸铁溶液和样品5min。11 操作步骤11.1 当反应室的温度达到1c:1: 5C时，把试样倒入反应室中，使用位于仪器右边的速度刻度盘，设定搅拌速度刻度盘为50，试样应在15min内到达1。11.2 使用仪器前台的刻度盘，把泵刻度盘设定为佣9，用lOmL的量筒在泵出口处收集lOmL试样。当冲洗结束后，把泵刻度盘设定为则，流出的lOmL试样倒人废油桶。11.3 用正己烧冲洗新的沉积棒。用钢丝绒沿上下方向刷洗沉积棒的上、中、下三个部分，每部分20次。使用蘸有丙酣的清洗管清洗沉积棒的内壁，然后，用丙酣里外冲洗沉积棒，从相反方向重复此操作。用食指和大拇指拿着沉积棒，在有真空糠的条

12、件下进行干燥。在此过程中，尽量减少手指对沉积棒的接触，尤其要避免与沉积棒中部的接触，以免增加沉积棒的质量，称量精确至0.1吨，记录为沉积棒初始质量。11.4 沉积棒组件的装配(见图2)。把一个新的0型圈套在已称重过的沉积棒的一端，并插入清洁的沉积棒外套，沉积棒露出沉积棒外套的距离基本相同。然后，把陶瓷绝缘体薄的那端指向沉积棒的未端，拧上端帽母，但不用拧得太紧。用相同的方法安装另一端。调整沉积棒放在沉积棒外套中的位置，直至从沉积棒外套的出入口处可见棒的肩部，装好后，拧紧侧螺帽和端螺帽。11.5 将组装好的沉积棒组件竖直放置在仪器的支撑臂上，确保连接排油管的较大连接口在上方。把过热保护热电偶插入沉

13、积棒下端的中心孔中。插入时，不要让它弯曲(确保沉积棒在管套中间没有移动)。在支撑臂上安装好内六角螺丝，沉积棒的上端部要高出上支撑臂2mm，然后拧紧所有4个内六角螺丝。注:不能拧得过紧。11.6 泵的出口管连接沉积棒外套的人口处，排溢管连接到沉积棒外套的出口，用于指或扳手拧紧两端的螺母，安装部分结束。11.7 把泵刻度盘再一次设定为佣9，让试样流过整个系统。当系统中充满试样，并流出排溢管返回反应室时，将泵刻度盘的读数设定在适当的值，以使液体流量达到O.49mL!min(经1眈校正油校正后，泵的流速为0.4g1min)。11.8 把热电偶插入沉积棒的中心孔中。热电偶的深度是由热电偶深度校验确定，可

14、以用测规器确定热电偶的深度。插入时，小心防止热电偶的弯曲，它会影响其在棒中的深度。11.9 打开仪器前板上的主加热开关，开始试验，按控制键START/STOP键。12 试验结束12.1 仪器通过控制板上的MAN(于动)闪烁表明试验结束，试验时间lh54min。当试验结束，关上主加热开关和气源，把泵的刻度盘设定为炮，关上加热开关，移去反应室外的加热外套。警告:反应室和加热器温度较高。12.2 把25mL烧杯放置于沉积棒外套人口和泵的出口连接处，收集流出的试样。12.3 小心移走连接沉积棒外套的排溢管，用正己烧冲洗至附mLl烧杯中。12 .4 拧松支撑臂上的内六角螺丝，一个内六角螺丝应从支撑臂的顶

15、部移走，其他的则松开，取下支撑臂上的沉积棒外套。12.5 把沉积棒外套置于600mL烧杯中，用正己烧冲洗。12.6 从沉积棒外套组件中，小心地移走端螺帽、瓷器绝缘体和0型圈，以免棒上的沉积物掉落。12.7 垂直、小心地把沉积棒从沉积棒外套中抽出，把沉积棒外套再次放入600mL的烧杯中。12.8 用拇指和食指抓紧棒的一端，用正己烧仔细冲洗沉积棒的内外，特别是沉积区域，试样附于SHlT 07日-25沉积物中的裂缝里，会导致质量增加。12.9 冲洗过后，用真空或低压空气干燥沉积棒的内部。警告:不能用干燥空气干燥沉积棒。12.10 用大拇指和食指把沉积棒置于天平上，称重精确至O.lmg。称重前不要把沉

16、积棒放下，把沉积棒放在天平上lmin，确保所有的溶剂都已挥发。质量的减少显示溶剂未干，还需最后恒重，恒重后作好记录并把沉积棒放入塑料管中。12.11把600mL的外套，把它从烧杯中移警告:当反应室温度较高12 .13 把泵速设定为999，排尽，泵速设定为仅归。然后，把泵进口管12.14 把25mL烧杯中的试样倒入6mL12.15 用正己烧冲洗泵进口管和反应室的13试样过滤13.1 组装过滤器系统。注:如果使用Tannas公司13.2 在过滤器顶部接上瓶的支管上(见图3)。让过滤器干燥15min。13 .4 称量、干燥过滤器使之恒重，记录此质量作为过滤器的初始质量。排出，用正己烧冲洗沉积棒的情况

17、下，连接到过滤烧13.5 当得到干净的过滤器质量以后，再次把过滤器和过滤系统连接起来。在真空状态下，缓慢地将制mL烧杯中的物质进行过滤，在真空关闭的状态下，用正己烧冲洗漏斗的周围，以lOmL为单位，加入1mL正己烧，让正己烧通过过滤器，确保彻底冲洗干净。再次打开真空泵，使正己皖完全通过过滤器。13.6 当过滤结束后，开启真空泵让过滤器干燥15min。13.7 从过滤系统中取出过滤器，并称重。然后，把过滤器装入系统中干燥5min，再次称量，直至6 SHlT 07日25恒重。记录为过滤器最终质量。14清洗14.1 每次热氧化模拟试验之前，需用正己烧冲洗组件，除去油污。如果组件立刻要用，也可用空气或

18、真空系统加速干燥。反应室、泵、泵进出口管，沉积棒外套和排溢管在使用之前必须清洗。14.2 除了用正己烧冲洗外，应刮去沉积室内壁所有沉积物，使用5.19条中提到的黄铜刷子刷去内部沉积物，再用正己烧注:由于黄铜刷的毛刷14.3 泵进出口管在末端密封。15计算15.1 用式(1)计算棒沉积物质量m精需用新的密封圈，以确保、，A J，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:m，一一-棒沉积物质量A-一一试验后沉积棒B一一一试验前沉积棒15.2 用式(2)计算过m2 = C - D . (2) 式中:m2一一过滤器沉积物C一一过滤后

19、过滤器D一一过滤前过滤器15.3 用式(3)计算总. (3) 式中:16 报告16.1 报告过滤器沉积物.lmg。17精密度按下述规则判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。17.1 重复性(r)同一操作者，用同一台仪器，在同样的操作条件下，对同一试样进行试验，所得的两个试验结果的差值，不应超过式(4)的计算值。r = 3. 058 _xO .33 . (4) 7 SHlT 07日-2005式中:X一一重复测定的两个结果的算术平均值，吨。17.2再现性(R)在不同的实验室，由不同的操作者对同一试样进行分析，所得的两个试验结果的差值，不应超过式(5)的计算值。R = 4.774 _xO.33 .

20、 (5) 式中:X一一不同实验室得出的两个测定结果的算术平均值，吨。8 A.1 泵速的校正附录A规范性附录泵速的校正SHlT 07，日-25A.1.1 热氧化模拟试验机系统中的泵用于控制理想的流速。用1配校正油校正后的流速应为0.49mVmin或O.40glmin。泵速的校正是为了精确建立发动机油热氧化模拟试验机的流速，在一定体积下测定油品的质量，精确到0.1吨，建议每三个月校正一次。A.2 操作步骤A.2.1 从反应室至泵的出口处，清洗并组装热氧化模拟试验机系统，在泵出口管处，放置一个50mL烧杯。A.2.2 在反应室中加注1mL咀吧校正油，加热至1。在校正前，反应室应保持在1t。A.2.3

21、称一个清洁、干燥的25mL烧杯，精确至0.1吨。A.2.4使用仪器前台的刻度盘，把泵刻度盘设定为999。A.2.5 让lOmL白吃校正油通过泵冲洗至5伽d烧杯中。A.2.6 把泵刻度盘设定为筑则，约108后把25时，已称重的烧杯换成50ml烧杯，当第一滴11吃校正油滴到烧杯底部时，开始计时。A.2.7 当大约第十滴1眈校正油滴到烧杯底部时，停止计时。用50mL烧杯放置在25mL烧杯处，称25mL烧杯质量，并记录此质量。A.2.8 把泵刻度盘设定为1。A.2.9 将上述25mL烧杯再一次放在5伽乱烧杯处，当第一滴TPC校正油滴到烧杯底部时，开始计时。A.2.10 当大约第十滴1眈校正油滴到烧杯底

22、部时，停止计时。用50mL烧杯放置在25mL烧杯处，称25mL烧杯质量，并记录此质量。A.2.11 重复A.2.8条至A.2.10条步骤，以泵刻度盘8、m、7、3、刷、4、5的顺序设定。A.2.12计算泵刻度盘设定为999时油的质量，用含10滴1配校正油的25mL烧杯质量减空的25mL烧杯质量。A.2.13计算泵刻度盘设定为1时油的质量，用带10滴1配校正油的25mL烧杯质量减空的25mL烧杯质量。A.2.14 重复A.2.13条。对不同泵刻度盘设定下的油的质量进行计算。A.2.15计算10滴1配校正油在不同的泵速下，每分钟流出的质量，通过10滴1眈校正油的质量除以10滴11吃校正油用去的时间

23、。V=Mlt . (A.1) 式中:V-一泵的流速，glmin; M一一10滴TPC校正油的质量，g; t-lO滴1配校正油所用的时间，min。A.2.16做XY图，以泵速为X轴，泵的设定值为Y轴，用线性回归，确定相关性，相关系数应大于0.999，截距应在O士50，否则重新校正。9 SWT 0750-25 A.2.17 用下列方程决定泵速设定值。式中:Y一一泵速设定值;k一一斜率;X一一-. 4Og/ min ; b一一一截距。Y = kX +b A.2.18 校正和测试样品此，使用此设定值。B.1 热电偶深度确定. (A.2) B.1.1 热电偶的深度对于得到正确的试验数据是非常重要的。，热

24、电锅将海度信息传递给温度控制仪。如果热电偶的位置太深或者戈浅，.沉淀棒最热的2部分会高于设置的温度J、导教沉淀物的水平过高。B.2 操作步骤I:!，回铲!制B.2.1 清洗和组装一个完整的热氧化模拟试验机系统，在反应室内加注tmLTPC校正油。B.2.2 B.2.3 B.2.4 B.2.5 B.2.6 B.2.9 C.1 加热沉积棒的功率输出是由燃烧板控制的。这种功率调整是通过位于燃烧板上的BISA和SPAN分压器进行的。一般来说，这种调整只是在沉积棒温度持续很高或很低时，并且不能通过改变分压器上的PID设置来实现。C.2 功率调整。应在开始试验前重新设置热氧化模拟试验机系统。使用矿物油作为试

25、验油样，移走热氧化模拟试验机仪器后的面板。燃烧板位于排风扇的下面。BIAS和SPAN分压器位于板的左下方。在调整时，应使用绝缘的螺丝刀。使用有数字显示的电压表，并使其位于在交流电压，把试验管道和位于热氧化模拟试验机系统底部右端的试验接口连接起来。注:数字电压表不是RMS电压表，用这种电压表测得的电压是实际施加电压的2倍。10 SWT07，日r25C.3 把程序控制置于手动档，并按开始键。手动指示灯应该持续亮而不是闪烁。打开加热开关。使用UPARROW /YES键，提高输出功率百分比到10%。电压可以通过增加或减少BIAS到约6.0(+ 0.0/ -0.5)V。然后，增加输出功率百分比到60%，

26、并且使用SPAN以达到34( + 0.0/ - 0.5) V 0 BlAS和SPAN是相互依赖的，当一个改变时，另一个也会受到影响，因此，重复进行10%和60%的设置二次甚至多次。C.4 现在温度可以和电压关联起来。表C.l表明应设置的百分比和相应的数值。此表仅作参考，不同的设备会产生不同的温度结果。一一nu-nu-nu 电压/V温度/C250 310 385 输出功率百分比/%I交流电压IVI温度/9.50 14.50 34( + 0/ - 0.5) II 的8NE|OROH凶a中华人民共和国石油化工行业标准发动机油高温氧化沉积物测定法热氧化模拟试验法SWT750-2005 铸中国石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:l(XXJll 电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 http:/www.吼叫肿E-mail: pre姐sinop配.c田北京精美实华图文制作中心排版海丰印刷厂印刷新华书店北京发行所经销版权专有不得翻印等开本880x 1230 1116 印张1字数20千字筑X5年9月第1版2005年9月第1次印刷铸书号:1580164.418 定价:12.元