SH T 0658-1998 喷气燃料氢含量测定法(低分辨核磁共振法).pdf

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1、ICS 75.160.20 叫rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0658-1998 喷气燃料氢含量测定法(低分辨核磁共振法)Standard test method for hydrogen content of jet fuels by low resolution nuclear magnetic resonance spectrometry 1998- 06-23发布1998-12-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准喷气燃料氢含量测定法(低分辨核磁共振法)SH/T 0658-1998 晤中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，10004

2、5电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1116 印张1/2字数9千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-1000 书号:155066. 2-12428 定价6.00元峰标目359-50SH/T 0658-1998 前本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTM03701-92(喷气燃料氢含量测定(低分辨率核磁共振波谱法片。本标准与ASTM03701-92的主要差异:ASTM 03701-92规定其他石油液体的氢含量用ASTM04808(轻锢分、中馆分、瓦斯油和渣泊中氢含量的试验方法(低

3、分辨核磁共振波谱法)来测定。目前，因我国尚未制定与ASTMD4808相应的同类标准，故本标准在范围和引用标准中均未编入与此有关的内容。本标准由中国石化金陵石油化工公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石化金陵石油化工公司炼油厂。本标准主要起草人:刘庆霞。1 范围1中华人民共和国石油化工行业标准喷气燃料氢含量测定法(低分辨核磁共振法)Standard test method for hydrogen content of jet fuels by low resolution nuclear magnetic resonance spectrometry

4、 1. 1 本标准规定了用低分辨核磁共振法测定试样氢含量的方法。1. 2 本标准适用于喷气燃料。SH /T 0658-1998 1.3 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。一些特殊的预防说明见第6章。2 引用标准1下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T 4756 石油液体手工取样法3 方法概要以分析纯正十二烧作为标样，用低分辨核磁共振仪测定该标样和试样产生核磁共振的信号积分值，该值表示标样

5、和试样中氢原子的绝对量。根据标样质量及其理论氢含量和试样的质量，可求得试样的氢含量(质量百分数)。4 意义和应用喷气燃料的燃烧质量，一般可用烟点、荼烯炬、辉光值及芳短含量等指标来控制。通过控制燃料的氢含量就更可以控制燃料质量。目前测定燃料氢含量的方法有几种，如:通过参数计算或燃烧法测定得到喷气燃料的氢含量。但比较起来还是本标准精密、快速、简便。5 仪器5.1 低分辨核磁共振仪:一种低分辨率的连续波动仪.能测定试样中氢原子产生的核磁共振信号。该仪器包括:5.1.1 激磁线圈和检波线圈:其尺寸能容纳玻璃试管。采用说明21) ASTM D3701-92规定其他石油液体的氢含量是用ASTMD4808来

6、测定的。本标准未引入与此有关的内容。中国石油化工总公司1998-06-23批准1998-12-01实施1 SH/T 0658-1998 5.1.2 电子器件:控制和监控磁体和线圈用，并装有调节射频和声频增益的线路和积分计数器。注:与本标准性能相当的仪器也可采用。5.2 调整块(铝块浴):见图1。其上有孔穴，用于装玻璃试管的铝合金块。玻璃试管内所装试样的高度应在调整块顶部以下至少20mm。5.3 玻璃试管:平底，容量约100mL，外径为33.7mm士0.5mm，内径为31.0 mm士0.5mm。离管底51 mm处有一环形刻线。5.4 聚四氟乙烯塞子:用于密封玻璃试管。5.5 插入杆:见图1。末端

7、具有螺纹的金属杆，供安装和取出聚四氟乙烯塞子用。5.6 天平:感量为0.01g。5. 7 移液管:25mL。11 5 t、-1 2 铝合金调整块3 eNN 聚四氟乙烯塞子1-8个105mm深的洞;22个105mm深的洞;3塑料球型柄p4 -约向金属插入杆;5螺纹图1喷气燃料氢含量测定仪6 试剂正十二烧:分析纯。作标样用。2 单位:mmS8/T 0658-1998 注意:易燃。7取样按GB/T4756进行取样，得到一份均匀的样品。8 仪器准备8.1 测试前，详细阅读仪器使用说明书，并注意防止阳光直射或风直吹仪器，以免在测定过程中仪器和调整块温度的迅速波动。在整个测定过程中磁性材料不应靠近仪器，以

8、消除由于磁性环境的变化而引起的误差。8.2 按以下条件调整仪器:在带可变选通的新核磁共振仪上，选通应设定在1.5 GS(高斯)，以便与不可变选通仪器相符。射频级20A 声频增益500(刻度盘上)积分时间128 s 8.3 接通仪器电源，预热仪器1h以上。8.4 将装有试样的玻璃试管，放在激磁线圈中，并调节调谐旋钮，直至示波器上的两个共振波重合为止。在测定时可能需要重新调节此给定值。8.5 从激磁线圈中取出玻璃试管，并观察信号，此时是否为零士3数字。在进行系列试验时，应作定期检查，以确保激磁线圈没有被污染。9 标样和试样的准备9.1 取一支清洁、干燥的玻璃试管和聚四氟乙烯塞子，将其一起称重，称精

9、确至0.01g，记录质量。用移液管小心地向玻璃试管中加入30mL士1mL的标样，要防止液体溅到环形刻线以上。9.2 用插入杆垂直地将聚四氟乙烯塞子缓慢地拧进玻璃试管，直到刚好达到液体表面以上。在塞子插入时稍稍地扭转，有助于空气从玻璃试管中逸出，并可确保塞子的底部沿整个四周翘起，这样可防止试样因迅速蒸发而引起结果的变化。注2插入塞子时，可在试管内壁插入一根直径小于0.2mm的金属丝，直到离环形刻线约38mm处。待塞子推进后，将金属丝拨出。9.3 此塞子的底边应在玻璃试管的51mm环形刻线处或稍低于该处，小心地拔出插入杆，不要损伤塞子。9.4 将玻璃试管、标样和塞子一起称重，称精确至0.01g，记

10、录质量，并得出标样的质量。9. 5 将装有标样的玻璃试管放在调整块中。9.6 测定试样时，重复进行9.19.5的步骤，仅将标样换成试样。10 试验步骤10.1 试验前，将装有标样和试样的玻璃试管放在调整块中至少30min，以保证其温度均匀一致，即室温。10.2 将装有标样的玻璃试管小心地放到激磁线圈内。当玻璃试管全部进入激磁线圈时，玻璃试管的顶端略高于仪器的盖板。10.3 检查示波器上的峰是否重合。如果不重合，就调节调谐旋钮使其重合。10.4 当标样在激磁线圈内放置3s以后，按压复位开关。注2放置时间可延长，以使氢核在磁场中完全极化。10.5 在128s计数时间后，数字显示会在其终值k停止，记

11、录积分器的读数，并再按压复位开关和记F|的。H目的SH /T 0658-1998 录第二个读数，计算测得的标样积分平均值。10.6 将装有标样的试管再次称重，记录总质量(与9.4称得的质量变化大于0.01g时，应弄清原因并加以纠正)。10.7 将标样重新置入调整块中。10.8 对待测协试样重复进行10.210. 5的步骤。得到类似的两个积分读数，并计算测得的试样积分平均值。注2由于标样和试样之间的温度变化以及蒸发损失而引起质量的变化，均会影响测定的准确度。因此，要测定一系列结果时试祥和标样要成对地进行测定、称重和计算。不进行测定时，必须将装有标祥和试样的玻璃试管放入调整块中。计算试样的氢含量x

12、C%(m/m)按式(1)计算zST W x= X一二X15.39 SR WT 11 ( 1 ) 式中:ST一一测得的试样积分平均值;SR一一测得的标样积分平均值pWT一一试样的质量.g;WR一一标样的质量.g;15.39一一正十二烧标样的氢含量，%(m/m)。报告12 试样的氢含量结果取至O.Ol%(m/m)o精密度和偏差按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。13. 1 重复性:同一操作者，用同一仪器，对同一样品，在不变的操作条件下，测得的两个结果之差不应超过0.09%(m/m)。13. 2 再现性:不同操作者在不同实验室按相同条件对同样品测得的两个结果之差不超过O.l1%(m/m)。13.3 偏差:根据美国材料与试验协会ASTM1977年研究报告指出，对纯的己知物的预计值来说，用本标准测定的氢含量要偏高些。13 不得翻印一元。，田i-nu 乙-o俨Dnhv AUE ra-L门一仆叶=E唱圃，41书一定标目359-504峰版权专有