GB T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法.pdf

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1、GB/T 18204. 26-2000 前言为贯彻执行公共场所卫生管理条例和GB96639673-1996、GB16153-1996(公共场所卫生标准)，加强对公共场所卫生监督管理，特制定本标准。本标准中的方法是与GB9663 9673-1996、GB 16153-1996相配套的监测检验方法。本标准第一法为仲裁法。本标准为首次发布。本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位z武汉市卫生防疫站、辽宁省卫生防疫站。本标准主要起草人=张启生、王汉平(酣试剂法)、姜树秋、高伟、高贵春(气相色谱法)。290 中华人民共和国国家标准公共场所空

2、气中甲醒测定方法GB/T 18204.26-20 Methods for determination of formaldehyde in air of public places 法方定定测测的的度度浓浓酸酸甲甲中中气气空空所所场场共共公公了于定用规适准准司标标时本本第一法酷试剂分光光度法2 原理空气中的甲醒与酷试剂反应生成嚓，嚓在酸性榕液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。3 试剂本法中所用水均为重蒸馆水或去离子交换水所用的试剂纯度一般为分析纯。3. 1 吸收液原液:称量0.10g盼试JfIC,H.SN (CH3)C : NNH, HCl.简称MBTH，加水溶解，倾于

3、100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。3. 2 吸收液z量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样肘，临用现配。3. 3 1%硫酸铁镀溶液:称量1.0g硫酸铁镀NH.Fe(SO.)212H20J用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL , 3.4 硕溶液vol川mol/LJ:称量40g破化饵，溶于川L水中，加入12.7g腆。待碗完全溶解后，用水定容至1000 mL。移人棕色瓶中，暗处贮存。3. 5 1 mol/L氢氧化销溶液称量40g氢氧化销，溶于水中，并稀释至1000mL。3. 6 o. 5 mol/L硫酸溶液z取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释

4、至1000 mL, 3. 7 硫代硫酸铀标准溶液(c(NS203)=0.1000 mol/LJ:可用从试剂商店购买的当量试剂，也可按附录A制备。3. 8 o. 5 %淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加人100mL沸水.并煮沸23 min至溶液透明。冷却后，加人0.1g水扬酸或0.4g氯化镑保存。3. 9 甲醒标准贮备溶液2取2.8mL含量为36%38%甲酸溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醒。其准确浓度用下述腆量法标定。甲醒标准贮备溶液的标定.精确量取20.00mL待标定的甲草草标准贮备溶液，置于250mL硕量瓶中。加入20川L0.1 N

5、腆溶液以专12)=0.1川mo川和15mL 1 mol/L氢氧化锅溶液，放置15 min 0加入20mL O. 5 mol/L硫酸溶液，再放置15min，用(c(Na25，03)=0.1000 mol/LJ硫代硫酸纳国家质量技术监督局2000-09-30批准2001 - 01 -01实施191 GB/T 18204.26 - 2000 溶液滴定，至熔液呈现淡黄色时，加入lmLO.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸锅溶液体积(V，)，mL，同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸铀标准溶液的体积(V，)，mL。甲醒溶液的浓度用公式(1)计算(V , - V,) X

6、c, X 15 甲醒溶液浓度(mE/mIJZOA ( 1 ) 式中V，试剂空白消耗CC(Na2S，O.1)0.1000 mol/LJ硫代硫酸纳溶液的体积，mL;V2 甲座标准贮备溶液消耗Cc(Na2S20，)0.1000 mol/LJ硫代硫酸铀溶液的体积，mL;h 硫代硫酸纳溶液的准确物质的量浓度$15 甲酶的当量320 所取甲醒标准贮备溶液的体积，mL。二次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。3.10 甲隆标准溶液:临用时，将甲醒标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10g甲隆、立即再取此溶液10.00mL.加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.

7、00 mL含1.00g甲酶，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h , 4 仪器和设备4. 1 大型气泡吸收管:出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。4.2 恒流采样器流量范围。1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采佯后应用皂沫流量计校准来样系列流量，误差小于5%。4.3 具塞比色管，10mL , 4.4 分光光度计2在630nm测定吸光度。5 采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制取10mL具塞

8、比色管，用甲醒标准溶液按表1iliJ备标准系列。表1甲M标准系列管号。1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液.mL。0.10 o. 2 0.4 0.60 0.80 1. 00 1.50 2.00 吸收液.mL5. 0 4. 9 4. 8 4. 6 4.4 4.2 4. 0 3. 5 3. 0 甲醒吉量，g。O. 1 O. 2 O. 4 O. 6 。.8 1. 0 1.5 2. 0 各管中，加入0.4mLl%硫酸铁镀溶液，摇匀。放置15min。用lcm比色皿，在波长630m下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醒含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测

9、定的计算因于B臣(fg/吸光度)。6.2 样品测定采样后.将样品溶液全部转人比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤(见6.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度(A，)。292 G/T 18204. 26 - 2000 7 结果计算7. 1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积。Vo V. To 273+t p-p门. ( 2 ) 式中:Vo 标准状态F的采样体积，L;V, 采样体积，为采样流量与采样时间乘积;t 采样点的气温，C; T , 标准状态下的绝对温度273K; P一一采样点的

10、大气压，kPa;P, 标准状态下的大气压.101kPa , 7.2 空气中甲醒浓度按式(3)计算。F一旦二兰兰兰旦旦c Vo . ( 3 ) 式中c空气中甲醒浓度，mg/m气A 样品溶液的吸光度gAo 空白溶液的吸光度;B, 由6.1项得到的计算因于.J1g/吸光度;V。换算成标准状态下的采样体积.L，8 测量范围、干扰和排除8. 1 测量范围用5mL样品溶液，本法测定范围为0.11.5p采样体积为10L时，可测浓度范围O.01 O. 15 mg/m3。8.2 灵敏度本法灵敏度为2.8g/吸光度。8. 3 检出下限本法检出0.056g甲睦。8.4 干扰及排除20g醋、2g醒以及二氯化氮对本法元

11、干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锺滤纸过滤器(见附录B).予以排除。8. 5 再现性当甲腔含量为0.1.0.6，1.5g/5mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。8. 6 回收率:当甲醒含量0.40g/5mL时，样品加标准的回收率为93%101%o第二法气相色谱法9原理空气中甲醒在酸性条件下吸附在涂有2，4二硝基苯脐(2，4-DNPHl 6 201担体上，生成稳定的甲M踪。用二硫化碳洗脱后，经OV色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。检出下限为O.2g/mL(进样品洗脱液5L)。10 试剂和材料本法所用试剂纯度

12、为分析纯:水为二次蒸馆水。293 GB/T 18204. 26 -20 10.1 二硫化碳:需重新蒸馆进行纯化。10.2 2，4-DNPH溶液z称取0.5mg 2，4-DNPH于250mL容量瓶中，用二氯甲烧稀释到刻度。10.3 2 mol/L盐酸溶液e10.4 吸附剂，!Og6201担体(6080目).用40mL2，4-DNPH二氯甲烧饱和溶液分次涂敷，减压，干燥，备用。10.5 甲醒标准溶液2配制和标定方法见第一法盼试剂分光光度法。11 仪器及设备11- 1 采样管2内径5mm，长100mm玻璃管，内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵寨，用胶帽密封，备用。11. 2 空气采样器流量范围为O

13、.210 L/min，流量稳定。采样前和采祥后用皂膜计校准采样系统的流量，误差小于5%。11. 3 具塞比色管5mL , 11.4 微量注射器z10L，体积刻度应校正。11- 5 气相色谱仪带氢火焰离子化检测器。11. 6 色谱柱:长2m，内径3mm的玻璃柱，内装固定相(OV-l)，和色谱担体Shimatew(80100目)。12 采样取一支采样管，用前取下胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴(约50L)2moI/L盐酸溶液后.再用玻璃棉堵好。将加人盐酸溶液的端垂直朝下，另一端与采样进气口相连，以0.5L/min的速度，抽气50 L。采样后，用胶帽套好，并记录采样点的温度和大气压。13 分析步骤13

14、- 1 气相色谱测试条件分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲霞的最佳测试条件。下面所列举的测试条件是一个实例。色谱柱:柱长2m，内径3mm的玻璃管，内装OV-1+Shimalitew担体。柱温230C。检测室温度，260C , 汽化室温度，260C。载气(N2)流量，70mL/min; 氢气流量，40mL/min。空气流量，450mL/min。13. 2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。13. 2. 1 标准曲线的绘制g取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴力11一滴(约50L)20 mol/L盐酸溶液。然后，用微量注射器分

15、别准确加入甲醒标准溶液(1.00mL含1mg甲醒).制成在采样管中的吸附剂上甲醒含量在020g范围内有五个浓度点标准管，再填上玻璃棉，反应10min再将各标准管内吸附剂分别移入五个5mL具塞比色管中，各加入1.0mL二硫化碳，稍加振摇，浸泡30 min，即为甲腔洗脱溶液标准系列管。然后，取5.0L各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱峰和保留时间e每个浓度点重复做三次，测量峰高的平均值。以甲醒的浓度(f1g/mLl为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子B，f1g/(mL mm)J。291 GB/T 18204. 26 -20 1

16、3. 2.2 测定校正因子:在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样晶测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按气相色谱最佳测试条件进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按式(4)计算校正因子z式中，J一一-校正因子，g/(mL.mm);Co 标准溶液浓度，g/mL;h-一一标准溶液平均峰高，mm;ho 试剂空白溶液平均峰高.mm。13. 3 样品测定f co - h - ho ( 4 ) 采样后，将采样管内吸附剂全部移人5mL具塞比色管中，加入1.0 mL二硫化碳，稍加振摇，浸泡30 min。取5.0L洗脱液，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定

17、。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醒的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。在每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。14 计算14. 1 用标准曲线法接式(5)计算空气中甲醋的浓度。(h - ho) B, c = Vo丁-. v , 式中c空气中甲醒浓度，mg/m勺h 样品溶液峰高的平均值，mm;ho 试剂空白溶液峰高的平均值，mm;B, 用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，g/(mL mm); V , 样品洗脱溶液总体积，mL;E，-由实验确定的平均洗脱效率;V。换算成标准状况下的采样体积.Lo14.2 用单点校E法按式(6)计算空气中甲醒的浓度(

18、h - ho) J口C = TT V t Vo E. 1 式中，C 空气中甲隘的浓度8h 样品溶液峰高的平均值，mm;ho 试剂空白溶液峰高的平均值，mm;f 用单点校正法得到的校正因子，g/(mL.mm); Vo 换算成标准状况下的采样体积，L;E, 由实验确定的平均洗脱效率pV , 样品洗脱溶液总体积.Lo. ( 5 ) ( 6 ) 295 GB/T 18204. 26 2000 附录A(标准的附录)硫代硫酸锦标准溶液的制备及标定方法A1 试剂l A 1. 1 o. 100 0 N腆酸锦标准溶液(c(6 KIO，)二O.100 0 mol/LJ，准确称量3.5667g经105C烘干2h 的

19、殃酸梆(优级纯)，溶解于水，移人lL容量瓶中，再用水定容至1000 mL, A1.2 O.lmol/L盐酸溶液z量取82mL浓盐酸加水稀释至1000 mL。A 1. 3 o. 100 0 N硫代硫酸铺标准溶液(c(Na2S，O，)0.1000 mol/LJ，称量25g硫代硫酸纳CNa，S，O， 5H，O)，溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中。加入0.2g元水碳酸锄，贮存于棕色瓶内，放置周后，再标定其准确浓度。A2 硫代硫酸钢溶液的标定方法精确量取25川L腆酸锦标准溶液MtkIOJ=olooomom，于250mL腆量瓶中，加入75 mL新煮沸后冷却的水，加3g腆化饵及10mL 1 mol/L

20、盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3mino用硫代硫酸纳标准溶液滴定析出的腆，至淡黄色，加入1mLO. 5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸锅溶液体积，其准确浓度用式CAl)算gC二二0.100 0 X 25.00 V 式中c硫代硫酸销标准溶液的浓度;V 所用硫代硫酸销溶液体积。平行滴定两次，所用硫代硫酸销溶液相差不能超过0.05mL.否则应重新做平行测定。附录B(提示的附录)硫酸锺滤纸的制备. ( Al ) 取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锺水溶液，滴加到250cm玻璃纤维滤纸上，风F后切成碎片，装入1.5X150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲酶吸收管之前。此法制成的硫酸锺滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为1 mg/m时，能消除95%以上的二氧代硫，此滤纸可维持50h有效。当相对湿度为15%35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸锺滤纸。296