GB T 16602-2008 腈纶短纤维和丝束.pdf

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1、ICS 59.060.20 W 52 2008-08-06发布Acrylic staple and tow 共.-GB/T 16602 2008 代替GBjT16602 1996 2009-06-01实GB/T 16602 2008 目。本标准代替GB/T16602 1996J吊I严、增加了产品分类和标记。要求中分别按腊纶短纤维和腊纶丝束规定性能项目和指标值，其中对腊纶短纤维指标修改如下z 统一了各品种线密度偏差率指标坦Z 断裂强度由控制下限修改为中心值加偏差，同时按名义线密度范围1.11 dtexu 2. 21 dtex、2.22 dter J6. 67 dtex、6.68 dter J 1

2、1. 11 dtex分工; 断裂伸长率由上下限范围修改为中，1:值加偏差p 长度偏差率按名义长度76mm和76mm分两档规定指标值F 倍长纤维含量、卷曲数、疵点含量按名义线密度范围1.11 dtexu2. 21 dtex、2.22dtexu 11. 11 dtex分两档规定指标值; 调军事了倍长纤维含量指标值z 卷曲数单位由个/10cm改为个/25mm，指标由控制下限修改为中心值加偏差。 调整了疵点含量指标值。了含油率试验方法红外光谱仪法。增加了二氧化铁含量试验方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织技术质量监督所归口。本标准起草单位z

3、中国石化上海石油化工股份有限公司、中国石化股份有限公司齐鲁分公司纶厂。本标准主要起草人=陈慧丽、李胸有、本标准所代替标准的历次版本发GB/T 16602 1996. 芳、张玲、丁英、宋铮。2 I GB/T 16602 2008 短纤维和丝束1 范围本标准规定了睛纶短纤维和丝束的分类、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于以丙烯腊为主要单体的多元共聚物经湿法或干法纺丝工艺制得的半消光和有短纤维和丝束。单纤维线密度在1.11dtexrll. 11 dtex范围内，其他规格、类型的睛纶短纤维和丝柬可以参照使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成

4、为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3291.1纺织纺织材料性能和试验术语第1部分z纤维和纱线GB/T 3291. 3纺织纺织材料性能和试验术语第3部分z通用GB/T 4146 纺织名词术语(化纤部分)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 14334

5、2006 化学纤维短纤维取样方法GB/T 14335化学纤维短纤维线密度试验方法GB/T 14336化学纤维短纤维长度试验方法GB/T 14337化学纤维短纤维拉伸性能GB/T 14338化学纤维短纤维卷曲性能试验方法GB/T 14339化学纤维短纤维疵点试验方法GB/T 6504 2008化学纤维含油率试验方法GB/T 6503 2008化学纤维回潮率试验方法3 术语和定义GB/T 3291.1、GB/T3291. 3和GB/T4146中确立的以及下列术语和定义适用于本标准.3. 1 生产批prodoct lot 原料、化工料、辅料、工艺条件、产品规格相同，连续生产的产品批号，即大批号。3.

6、2 栓验批t四tlot 在一定的时间段内，为检验连续生产过程中产品质量的稳定性设置的批号。3.3 批样晶lot !ample 能代表整个检验批的包装件(或样品)，用于抽取实验室样品的包装件(或样品总和.1 GB/T 16602 2008 4 分类和标记4. 1分4. 1. 1 按消光剂(Ti02)的加入为半消光睛纶(Ti02o. 10%uO. 50%)和有光睛纶(Ti02含0.05%)两类。4. 1.2 按单纤维名义线密度划分，如1.11 dtex、1.67 dtex、2.22 dtex、3.33 dtex、5.56 dtex、6.67 dtex, ll. 11 dtex等。4. 1. 3 按

7、生产工艺分为湿法和干法，湿法工艺分为一步法和二步法。4.2 产品规格标记以生产工艺、光泽、名义线密度、(短纤维名义长度/(丝束名义千特数代号加以标识，其中生产工艺代号以罗马数字表示，具体规定为z湿法(一步法)工艺一-1、湿法(二步法)工艺一E、干法工艺一-ill;光泽代号以大写英文字母表示，具体规定为z有光一-y、半消光一-X;其他代号由各生产位自定。见图1。(短纤维)名义长度/(丝束名义千特数名义线密度光浑代号生产工艺代号固1产品规格标记示例1:illY11.11dtexX102 mm表示用于法工艺生产的名义线密度为11.11dtex、名义长度为102mm的有光腊纶短纤.;0 示例2:1 X

8、2. 22 dtexX 100 ktex表示用湿法(一步法工艺生产的名义线密度为2.22dtex，名义千特数为100ktex 的半消光腊纶丝束.5 求5. 1 产品分产品分为优等品、一等品和合格品三个等级。5.2 眉纶短纤维性能项目和指标值纶短纤维性能项目和指标值见表1.表1睛纶短纤维的性能项目和指标标位能项目优等品等品合格品线密度偏差率/%土8士10土14断/(cN/dtex) Mj土0.5Mj土O.6 Mj :1: 0. 8 断裂伸长率b/%Mz土8Mz士10Mz土1476mm 土6土10士14长度/% 76 mm 土8士10土141.11 dtex-2.21 dtex =二40 60 6

9、00 倍长纤维含量/(mg/100g) 2. 22 dtex-11. 11 dtex 运80 300 1000 卷曲数c/(个/25mm) M3士2.5M3士3.0M3土4.02 GB/T 16602 2008 表1(续)指标值性项目优等品等品合格品1. 11 dtex-2. 21 dtex 骂三20 40 100 疵点含量/(mg/l00g) 2. 22 dtex-11. 11 dtex 军三20 60 200 上色率d/%M.士3M.土4M4土7a 中心值M1由各生产品种自定，断裂强度下限值:1. 11 dtex-2. 21 dtex不低于2.1cN/dtex、2.22 dtex-6. 6

10、7 dtex不低于1.9 cN/dtex、6.68 dtex-11. 11 dtex不低于1.6 cN/ dtex. b断裂伸长率中Mz由各生产品种自定.c卷曲数中心值M3由各生产厂根据品种自定，卷曲数下限值:1. 11 dtex - 2. 21 dtex不低于6个/25mm、2. 22 dtex-11. 11 dtex不低于5个/25mm. d上色率中M.由各生产单位根据品种自定.5.3 腊纶丝束性能项目和指腊纶丝束性能项目和指标值见表2。表2纶项目和指标住项目优等品等品合格品线密率/%土8土10士14寸断裂强度/(cN/dtex) M1土0.5M1士0.6M1土0.8断裂伸长率b/%M2土

11、8Mz士10Mz土14卷曲数c/(个/25mm) M3士2.5M3土3.0M3土4.01. 11 dtex-2.21 dtex 军三20 40 100 疵点含量/(mg/l00g) 2.22 dtex-11.11 dtex 军三20 60 200 上色率d/%M.士3M.土4M4士7a 度中心值M1由各生产种自定，强度下限值:1. 11 dtex-2. 21 dtex不低于2.1 cN/ dtex, 2.22 dtex-6. 67 dtex不低于1.9 cN/dtex、6.68 dtex-11. 11 dtex不低于1.6 cN/ dtex. b断裂伸长率中心值Mz由各生产单位根据品种自 c卷

12、曲数中心M3由各生产厂根品种自定.d上色率中心值M4由各生产单位根据品种自定.5.4 5.4. 1 生产半消光品种时，生产单位应向用户提供二氧化铁含量的测试结果。二氧化铁含量也可根据用户使用要求协商调整。5.4.2 含油率、回潮率及用户需要且生产单位能够提供的测试指标，由生产单位提供数据。6 6. 1通6. 1. 1 预调湿、调湿和试验用标准大气预调湿用标准大气z温度不超过50C，相对湿度5%n25%。湿和试验用标准大气z温度(20士2)C，相对湿度(65士5)%.3 GB/T 16602 2008 6. 1. 2 试样的批样品和实验室样品按GB/T14334 2006规定取得，超过公定回潮率

13、时，样品在6.1.1规定的标准大气条件下预调湿3Omin，样品在公定回潮率以下，按6.1. 1规定的调湿和试验用标准大气条件下平衡4h，也可采用快速调湿，快速调湿平衡时间为2h;如果是复验，则在6.1.1规定的标准大气条件下16 h。6. 1.3 取样6.1.3.1 眉纶短6. 1. 3. 1. 1 批样晶和实验室样晶的抽取与制备按GB/T14334 2006中6.1或6.2规定执行。6. ,. 3. 1. 2 试样的抽取按GB/T14334 2006中6.3规定制备和抽取试样。在分试样过程中如发现倍长纤维或疵点时应拣出称量，按试样总量的质量比例折算后，加入该项一并计算倍长纤维含量或疵点口且。

14、6. 1. 3. 2 匿纶丝束6.1.3.2.1 批样品的抽取按GB/T14334一2006中6.1.1或6.2规定执行。6. 1. 3. 2. 2 实验室样晶的抽取在每个批样品的丝头处，剪去受损的丝束，剪取1.0m1.5m的丝束，立即放人密闭容器中。6. 1. 3. 2. 3 试样的制要将取回的实验室样品剪成长度适宜的短纤维，按GB/T14334 2006中6.3规定制备和拍取试祥。在分试样过程中如发现有疵点时应拣出称量，按试样总量的质量比例折算后加入该项一并计算。6.2 结密度偏差翠的测定按GB/T14335规定进行。6.3 断裂强度和断裂伸长率的甜定按GB/T14337规定进行。6.4

15、在点含量的测定按GB/T14339规定进行。6.5 倍长纤维含量和长度偏按GB/T14336 6.6 卷曲致的测定按GB/T14338 6. 7 上色率的测定按附录A规定进行。6.8 含油率的测定。的副定按GB/T6504 2008中A法萃取法或附录B规定进行。6.9 回潮率的测定按GB/T6503规定进行。6. 10 二氧化铁含量的测定按附录C规定进行。7撞7. 1 检验项目5.2、5.3中所有项目均为出厂检验项目。4 GB/T 16602 2008 7.2 组批规则7.2. 1 在一定范围内采用随机取样组成检验批。一个生产批可由一个检验批组成，也可由若干个检批组成。7.2.2 生产上发生波

16、动或遇特殊情况时，应将该部分产品单独组成检验批。7.3 取样按6.1.3规定进行。7.4 结果评定7.4. 1 产品评定z测定值或计算值按GB/T1250中修约值比较法与表中的极限数值比较进行评定，以性能项目中最低等级定为该批产品的等级。7.4.2 在正常情况下，各试样测试数据以一次为准，不应复测。如遇到操作及仪器上出现异常，应采取措施后，由测试人员在原试样中取样复测一次，并以复测数据为准。7.4.3 回潮率超过4%后，应征得使用单位同意，产品方可销售出厂。7.4.4 二氧化铁含量为大于等于0.05%、小于0.10%时，应征得使用单位同意，产品方可销售出厂。8 则8. 1 货批到收货方时，应及

17、时检查包装件的外包装质量、件数、净质量与货单是否相符。如由于运输或贮存过程中引起的质量问题，需查明原因，由责任方负责，8.2 三个月内，如发现产品性能质量不符合质量报告单时可提交复验。若该批产品的数量使用了三分之一以上时，复验结果仅代表剩7J抽出且。8.3 如果是由于该批产品质量影响了后加工产品质量，并造成严重损失时，供需双方应分析原因，明确责任，协商处理.8.4 复验时检验项目由供需双方协商确定。8.5 复验时按原生产批组批。8.6 复验时的取样方法按GB/T14334一2006中6.2和6.3规定进行。8.7 复验时疵点含量的试样量增加一倍，其余同出厂检验。8.8 复验可以由生产方、使用方

18、共同取样检测，也可请法定检验机构仲裁，以复验数据为裁判依据，费用由责任方承担.8.9 (1) ，式(2): Rh mJ+ nZH-p1 =m m= m . . . ( 1 ) .( 2 ) 5 GB/T 16602 2008 9.2 包装9.2. 1 产品的包装应保证产品不受损伤，并便于贮存和运输。9.2.2 产品单包净质量由生产单位自定。9.2.3 产品包装材料应采用防潮、耐磨、不易燃烧的材质。9.3运在运输过程中要防止产品受潮、受污染。9.4 贮存9.4. 1 产品应存放在干燥、通风良好的仓库中，仓库中应设有消防设施。9.4.2 不同批号、规格、等级的产品应分开存放。6 GB/T 1660

19、2 2008 录A(规范性附录纶上色率试验方法A. 1 原理试样在染浴中，通过化学和物理吸附现象吸附染料，留下的残液用分光光度计在620nm波长下其吸收值，残液的深浅与上色率成反比。A.2 试剂和材料A.2. 1 本方法所使用的试剂均系分析纯。A. 2. 1. 1 孔雀石绿染料，分子式C23H25 CIN2 ，相对分子质量364.92。A.2. 1. 2 乙酸锅。A.2. 1. 3 硫酸锅。A. 2. 1.4 乙酸。A.2. 1.5 表面活性剂1227(皖芳基季胶盐):活性A. 2.2 去离子水，GB/T6682，三级。A.3仪A.3. 1 可见光分光光度计，带有10mm玻璃比色皿。A. 3.

20、2 小型高温高压染样机。A. 3. 3 天平，最小分度值0.1mg。A. 3. 4 容量瓶，100mL、1000mL、2000mL. A. 3. 5 移液管，2mL、5mL、10mL、15mL. A. 3. 6 烧杯，250mL. A. 3. 7 量筒，250mL。A. 3.8 试剂瓶，3000 mL. A.4 染渡配40% -45%。A.4.1 按GB/T603规定配制表A.1中规定浓度的乙酸锅、硫酸锅、乙酸、孔雀石绿染料、表面1227溶液。其中孔雀石绿染料潜液配制方法=称取2g孔雀石绿染料，精确到0.2mg，加1mL冰乙酸和少量去离子水，在50mL烧杯中溶解，倒人1000mL容量瓶中，稀释

21、至刻度，配制成2g/L孔雀石绿染料溶液.A. 4. 2 孔雀石绿混合染液配制方法z称取2g孔雀石绿染料，精确到0.2mg，加1mL冰乙酸和少子水，在50mL烧杯中溶解，倒入2000 mL容量瓶中z用移液管分别移取100mL乙酸铀(20 g/L)、200mL硫酸铀(100g/L)、300mL乙酸(20mL/L)、200mL表面活性剂1227(20mL/L) 至2000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，配制成1g/L孔雀石绿染液，配好的混合染液存储在棕色试剂瓶中.注2混合染液应在暗处储存.配置14天以上，未用完的染料混合液应报废A.4.3 染滔滔比1: 100 , 1 g纤维的染液组成见表A.1

22、.7 GB/T 16602 2008 表A.1 1 g 染液组分乙销(20g/L) 销(100g/L) 乙(20 mL/L) 孔雀石(2 g/L) 表面活性剂1227(20mL/L) 去离子水A. 4. 4 根据纤A.5 试样制备照表A.1比例配置成所需染液。的染波体A. 5. 1 从实验室试验样品中随机取出2g左右纤维样品，并将纤维开松。积/mL0.5 1. 0 1. 5 5.0 1. 0 91. 0 A. 5. 2 按6.1.1和6.1.2规定进行预调湿和调湿，使试样达到吸湿平衡。试样回潮率在公定回潮率以下可不必进行预调湿。A.6 染色过程染色过程见图A.1.105C. 1 h 20 rn

23、in 水玲却至室温70C入染图A.1 染色A.7试A. 7. 1 检查水位，向染样机内加去离子水到规定位置，开启加热开关及搅拌开关，将温度控制到70 c。A. 7. 2将配制好的染液用移液管吸取15mL转移到染色管中(也可以根据纤维量按照表人1比例吸取染液)，再加入135mL去离子水，将染色管放入染样机中。A. 7. 3 当温度达到70c后，将开松后的纤维准确称取1.5 g，精确到0.001g，放人染色管中注使纤维漂浮在染液表面，其中一只染色管中不放纤维作染前测试)，盖上染样机盖子，拧紧螺丝，将温度设定在105C，恒温染色1h. A. 7. 4 染色结束，关闭加热开关及搅拌开关取出染色管。A.

24、 7. 5 取出染色管中试样，使残液冷却至主皿。A. 7. 6 用移液管吸取3mL残液移人100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。A. 7. 7 在分光光度计上用10mm比色皿、620nm波长分别测定残液、染液的吸光度，用去离子水作空白.8 A.8 上色率w按式CA.l)式中zA一一染液染前的吸光度zAl一一染后残液的吸光度。果按GB/T8170 GB/T 16602 2008 .( A.1 ) 至整数位。9 GB/T 16602 2008 附录B(规范性附录油率试验方法B. 1 原理将纤维中的泊剂用四氯乙烯溶剂萃取，用红外光谱仪采集试样在3200 cm一1250Ocm-1之间的吸收光谱图。

25、C-H谱带的特征峰吸收强度与油剂含量成正比。测量未知试样的吸光度，由标准曲线查得试样浓度，即可测得纤维中的泊剂曰且。析的依据是郎伯比耳定律，见式(B.l)。式中zA一一吸光度zK一一吸光系数zb一一试样油厚唐，单位为毫米(mm); c一一所测试样的浓度，%。B.2 试剂和材料B.2. 1 四氢乙烯，分析纯。B.2.2 甲晖，分析纯。B.2.3 纤维油剂溶液。B.3 仪器和工具，带10mm石英比色皿。B.3. 1 红外B. 3. 2 天平，最小分度值1mg, O. 1 mg. 恒温，师咽。B. 3. 3 B. 3. 4 B.3.5 恒温B.3.6 摄子。,200 mL. B. 3.7 B.3.8

26、 B. 3. 9 ,50 mL,100 mL. 烧杯，250mL。B.3. 10 容量瓶，50mL, 100 mL. B.3. 11 B.3.12 移液管，1mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL B. 3. 13 镜头纸。B.4 油剂线的B.4. 1 油剂A Kbc B.4.1.1 取一干净烧杯，称其质量精确至0.1mg，记为m1.B.4.1.2 称取搅拌均匀的油剂溶液(0.50士0.05沽，精确至0.1mg，加入烧杯中。10 .( B. 1 ) GB/T 16602 2008 B.4. 1. 3 加(100士10)mL甲薛于烧杯中，搅拌溶解泊剂。B. 4. 1. 4 将烧杯放人热水浴中

27、，热水浴温度控制在60c以上，并留一缝隙。将烧杯内溶液蒸发至干，只剩下泊状物。B.4. 1. 5 重复A.4. 1. 3至A.4. 1. 4步骤。B. 4. 1.6 将烧杯放入烘箱，在(105士3)c下干燥(30土5)min. 风橱中操作。烧杯上盖上表B.4. 1.7 在干燥器内冷却至室温，称烧杯和油剂的质量，精确到0.1mg，记为mz。B.4. 1.8 加(20士5)mL四氯乙烯于烧杯中，惶惶搅拌将泊剂溶解。, B.4. 1. 9 将烧杯中的搭液移入100mL容量瓶中，并用四氯乙烯洗涤三次，使烧杯中的油剂全部转移到容量瓶中。B. 4. 1. 10 用四氯乙烯将容量瓶中的泊剂榕液稀释至刻度，加

28、盖，将容量瓶翻转至少十次以进行充分混合。保持容量瓶盖盖紧。B. 4.2 标准样制B. 4. 2. 1 取八个50mL容量瓶，用移波管分别移人不同体积的泊剂溶液，配制不同浓度的标准样，其含油率要覆盖所有可能的变化范围，分布尽可能均匀。B.4.2.2 用四氯乙烯加至各容量瓶刻度，充分混合，制成标准液。B.4.2.3 用式(B.2)计算泊剂以且。3旦旦二mlXv 100 式中zm3一一泊剂质量，单位为克(g);mz一一烧杯和泊剂的质量，单位为克(g);ml一一烧杯质量，单位为克(g);v-一油剂溶液的体积，单位为毫升(mL);100一一油剂溶液稀释后的体积数值，单位为毫升(mL)。B.4.3 绘制油

29、剂标准曲线在红外光谱仪中采集八个标准样的谱图并绘制标准B.5 。B.5.1 试样B.5. 1. 1 从实验室试验样品中随机取出4g纤维，精确到0.001g，放入锥形瓶内。用量筒量取(50士1.O)mL四氯乙烯加入锥形瓶中，盖上，阵且也。B. 5. 1. 2 B.5. 1.3 将恒温振荡水槽温度控制在(25士2)c。B.5. 1. 4 将锥形瓶放人恒温振荡水槽，以中速5min. . ( B. 2 ) B. 5. 1. 5 5min. 将锥形瓶从水槽中拿出，用银子将锥形瓶内的纤维翻转几次，再放人恒温振荡水槽中振荡慑子上不能沾有水。B.5. 1. 6用，挤出纤维中的需液，将纤维取出，内的萃取液用以测

30、定含油干B.5.2 试样分析B. 5. 2. 1 设置红外光谱仪实验参数，采集谱图。B.5.2.2 选择所用油剂对应的标准曲线，由标曲线查得试样浓度.B.6 结果计试验结果以两个试样试验.计算结果按GB/T8170 平均值表示，两次平行测试的差异大于20%时，至小数点后两位.三个试样的11 GB/T 16602 2008 附录C(规范性附录)纶中二氧化铁含量的测定C. 1 方法A一一显色法仲裁法C. 1. 1 理中加在500.C u600 .C高温电炉里共熔，二氧化铁转变成能溶于硫酸的白色一一团体。c- 600 c Ti02+2K2SZ07 - - . - Ti(S04)Z+2KzS04 液中

31、的四价铁离子，能与过氧化氢形成络合物，此络合物呈黄色。用分光光度计在410 nm处以空白液作参比进行吸光值的测定。Ti4+十HzOz十2S0-C. 1.2 和溶液C. 1.2. 1 浓硫酸，分析纯，密度为1.84 g/mL. C. 1.2.2 C. 1.2.3 C. 1.2.4二C. 1.2.5 C. 1. 2. 6 C. 1.3 仪器,c(HZS04) 1 mo1/L. 饵(KZSZ07)，化学纯。钦，光谱纯，纯度99.9%(HzOz) ，分析纯。化氢溶液，3%。TiOz (S04)ZJZ-十2H+分数)。C.1.3.1 分光光度计，波长320nm 810 nm ，带有30mm的玻璃比色皿。

32、巳1.3.2分析天平，最小分度值0.1mg. C.1.3.3 电炉，附调压变压器。C.1.3.4 容量瓶，100mL、500mL、1000mL。C.1.3.5 刻度移液管，30mL、50mL。C. 1.3.6 烧杯，100mL、500mL、2000mL。C.1.3.7 试剂瓶，1000 mL。C.l.3.8 高温炉，温度可升至800c。C. 1.4 标准曲线的制作C.1.4.1 铁标准溶液(0.1mg/mL) 称取经(150士20)c下干燥至恒重(约3h)的二氧化铁0.0834 g于瓷增塌中，加焦硫酸饵4g，在500 c 600 c电炉上共熔融至澄清透明桔黄色(约45min) ，冷却，凝固物应

33、呈发光白色结晶，如不呈白色结晶，需追加焦硫酸饵1g再熔融，直至呈白色结晶为止。在瑞揭中加人10mL硫酸溶液C(HZS04) 1 mo1/LJ放在电炉上微微加热至溶解。移人500mL容量瓶中，用硫酸溶液c(HZS04) 1 mo1/LJ多次洗涤蜻捐，洗液一并移人500mL容量瓶中，并用硫酸溶液c(HZS04)= 1 mol!LI稀释至J度。C. 1.4.2 工作曲线的绘制用刻度移液管吸取铁标准溶液0、2、4、6、8、10、12mL分别注人七只100mL容量瓶中，再分别加5 mL过氧化氢(质量分数3%)，用硫酸溶液c(HZS04)1 mo1/LJ稀释至刻度。在分光光度计上，以410 nm为工作波长

34、，用30mm比色皿测定上述各浓度的吸光国。GB/T 16602 2008 C. 1. 4. 3 根据测定的吸光值及对应的铁质量绘制工作曲呐。C. 1.5 试验步C.1.5.1 称取试样2gu5 g，精确到0.1mg，放人瓷培涡中在电炉上碳化。C.1.5.2 试样转移到高温炉中逐步升温至800c碳化2h，取出后冷却。加人焦硫酸饵4g，在500 c 600 c泪度下熔融约45min，冷却后成白色固体。再加入10mL硫酸溶液c(H2S04)= 1 mol/LJ在电炉上加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶，并用硫酸溶液c(H2S04)1 mol/LJ多次洗涤培塌，洗液一并移人。C. 1. 5. 3 T

35、i02含量有高有低，有光的睛纶短纤维含量小于0.05%，而半消光睛纶短纤维含量O.l%n0.5% ，所以比色液要分别对待。有光纤维Ti02含量低，故可将上述样品液直接加人3%过氧化氢5 mL，再用硫酸溶液c(H2S04) 1 mol/LJ稀释至刻度，摇匀，同时做一空白，用30mm比色皿，在410 nm处测得其吸光值.C. 1. 5. 4 半消光纤维Ti02含量高，可将准备好的样品用1mol/L的硫酸稀释至刻度，摇匀，再吸取5mL放入100mL容量瓶中，加人5mL3%过氧化氢，再用硫酸溶液c(H2S04)1 mol/LJ稀释至刻度，摇匀，同时做一空白，用30mm.比色皿，在410nm处测得其吸光

36、值。根据测得的吸光值，在标准曲线上查出TiH口且。C. 1. 6 l十中二的式(C.1 x= X 1. 67 -10o . . . ( C. 1 ) mX-=-号士X1000 式中zX一一试样的二氧化铁含量，%; a一一在工作曲线上查得的试样中，单位为毫克(mg); 1. 67一一Ti换算成Ti02的系数zm一一乱样的质量，单位为克(g); t一一样品准备好后的吸出值有光为100，半消光为5)。果按GB/T8170修约至小数点后两位。C. 1.7 注意事项试验后带塌用浓盐酸处理，浸泡2h之后洗净。试样加热一定要在通风柜内，在排风状态下进行试验。C.2 方法B一一浊度法C.2.1 原理用溶剂榕解

37、试样，形成二氧化铁的分散体系，在一定波长处测量其吸收值，二氧化铁产生的浊度正比于试样中的二氧化铁含量.C.2.2 试剂和材料C. 2. 2. 1 已知二C.2.2.2 潜剂，能铁含量的腊纶。的溶剂，如二甲基甲酷胶(分析纯或二甲基亚飘分析纯。C.2.2.3 去离子水，GB/T6682，三级.C. 2. 3仪C. 2. 3. 1 分光光度计，波长320nm 810 nm带有10mm的玻璃比色皿。C.2.3.2 天平，最小分度值1mg, O. 01 mg。C.2.3.3 烧杯，150mL. C.2.3.4 容量姬，100mL。13 GB/T 16602 2008 C.2.3.5 干燥器，带变色硅肢，

38、当硅C. 2. 4 标准曲线的制作由绿色变成红色时，应更新。C. 2. 4. 1 分别称取(0.50土0.02)g、(0.60士0.02)g、(0.70士0.02)g、(0.80士0.02)g、(0.90士0.02)g 已知二氧化铁含量的睛纶纤维，放人经编号的100mL容量瓶中。纤维称样量可根据二氧化铁含量作相应叫刑五。C.2.4.2 在容量瓶中分别加人溶剂(35士5)mL，振荡使纤维完全溶解，用溶剂稀释并定容，完全混匀。C.2.4.3 在一定波长处校准分光光度计，使之处于备用状态。C.2.4.4 用洛剂和有光睛纶纤维做空白，分别测试各试样的吸收值。C.2.4.5 校正因子的计算按式(C.2)

39、。Rzi? 式中zFi一一单个标准溶液的校正因子，单位为克(g); mi一一单个标准溶液中二氧化铁的质量，单位为克(g); Ai一一单个标准溶液的吸收值。C.2.4.6 平均校正因子的计算按式CC.3)。式中=F 一一-标准溶液的平均校正因子FFi一一单个标准溶液的校正因子。 F=气果按GB/T8170修约至小数点后三位。C.2.5 试样分析. ( C. 2 ) . ( C. 3 ) C. 2. 5. 1 准确称取(0.850士0.050)g试样试样的回潮率小于公定回潮率或巳达到吸湿平衡)，放人100 mL的容量瓶中。C.2.5.2 在容量瓶中加人(35士5)mL的溶剂，使纤维完全榕解，用榕剂

40、稀释并定容，完全混匀。C.2.5.3 在与标准曲线一致的波长处校准分光光度计，使之处于备用状态。C.2.5.4 用溶剂和有光腊纶纤维做空白，分别测试各试样的吸收值。C.2.5.5 分析完毕，用溶剂冲洗比色皿后，再用去离子水清洗。C.2.6结试样中一铁(C.4) 。14 式中zF一一试样中二氧化铁的含量，%; A一一试样的吸收值zT AXF =一一一一X100 m F一一标准榕液平均校正因子，单位为克(g);m 一一试样质量，单位为克(g)。果按GB/T8170修约至小数点后两位。 ( C. 4 ) CON-NOFHg 国华人民共和国家标准纶短纤维和GB/T 16602 2008 中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045厂印刷网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛各地新华书店* 印张1.25 字数28千字2008年口月第一次开本880X12301/16 2008年11月第一版* 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究电话:(010)68533533书号:155066 1-34126 GB/T 16602-2008