GB T 15337-2008 原子吸收光谱分析法通则.pdf
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1、ICS 7104040;7104050G 04 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 5337-2008代替GBT 15337-1994原子吸收光谱分析法通则General rules for atomic absorption spectrometric analysis2008-06-04发布 2008-12-01实施宰瞀嬲紫瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1”前 言GBT 15337-2008本标准代替GBT 15337-1994(原子吸收光谱分析法通则。本标准与GBT 15337 1994主要差异如下:在7252中增加了消除物理干扰的内容;在923中将“应放置在橡胶或合成树脂板
2、等绝缘物上面”改为“不应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面”;删除了原标准附录A。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SACTC 63)归口。本标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标准化研究所负责起草。本标准主要起草人:于洪洗、杨建海、邢素霞、魏静。本标准于1994年首次发布。原子吸收光谱分析法通则GBT 15337-20081范围本标准规定了用原子吸收光谱仪进行定量分析的通用规则。本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常量到痕量化学元素的定量分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条
3、款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语(GBT 4470 1998,idt ISO 6955:1982)GBT 6682分析试验室用水规格和试验方法JJG 694-1990原子吸收分光光度计检定规程3术语和定义GBT 4470规定的以及下列术语和定义,适用于本标准。31火焰原子吸收光谱法flame atomic absorption spectrometry用火焰将欲分析
4、试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。32无火焰原子吸收光谱法flameless atomic absorption spectrometry用非火焰方法(如电热、激光或化学反应等),将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。33电热原子吸收光谱法electrothermal atomic absorption spectrometry用电热(如石墨炉等)将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以
5、确定化学元素含量的方法。34氢化物发生原子吸收光谱法hydride generation atomic absorption spectrometry基于待测元素还原生成氢化物,经加热(电热或火焰)分解成该元素的自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。35冷蒸气发生测汞火焰原子吸收光谱法 mercury by cold vapour generation atomic absorption spectrometry将欲分析试样中汞离子,还原为自由原子,通过测量蒸气相中的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定汞元素含量的方法。】GBT 15337-
6、200836保护气sheath gas分析操作时,防止被测元素及原子化系统周围材料氧化的惰性气体。4原理从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射,通过火焰或电热等原子化系统产生的样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子吸收,在一定试验条件下,吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合光吸收定律(公式(1):A194k垂。一KLc (1)式中:A吸光度;氨入射电磁辐射通量;瓯透射电磁辐射通量;K吸收系数,在一定试验条件下为常数;L吸收光程长度;c待测元素的浓度。利用此定律可进行定量分析。5试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或优于分析纯的试剂,并应在使用前检查试剂空白,试剂空白值应符合要
7、求。51水采用原子吸收光谱分析法进行常量分析时,所用水应符合GBT 6682中二级水的规格;进行痕量分析时,所用水应符合GBT 6682中一级水的规格。52试剂无机酸是常用试剂,它常含有痕量金属元素,使用前应严格检查。必要时,应经亚沸蒸馏提纯,蒸馏装置参见附录A。配制溶液应符合如下要求:a) 应选用合适的溶剂,配制成的溶液不应有不溶物析出,溶液应保存于洁净的适宜的容器中。b)配制标准溶液的试剂,应采用纯度高、组成准确符合化学式、性质稳定的物质。如果用高纯度金属配制时,金属在溶解之前,应用酸清洗以除去表面的氧化层。c)标准贮备溶液的质量浓度一般为1 mgmL,有些元素的标准溶液需加入少量无机酸,
8、以利于贮存。质量浓度小于1 pgmL的标准溶液,一般应现用现配,浓度大于1tgmL的标准溶液可保持数天或更长时间,不同元素其保存时间有所不同。标准溶液和标准贮备溶液应存放于聚四氟乙烯或聚乙烯容器中,以防浓度改变或受污染,某些见光容易发生分解的溶液应贮存于棕色玻璃瓶中,必要时,应存放于清洁、低温和阴暗处,以防光照使浓度发生变化。53气体火焰用的燃气通常为乙炔、氢气等,助燃气为空气、氧气和一氧化二氮等。应使用符合有关标准规定的气体产品。使用压缩空气时应充分除去尘埃。无火焰法用的保护气如氩气、氮气等,应不含待测元素。26仪器GBT 15337-200861 仪器主要组成部分原子吸收光谱仪主要由光源系
9、统、原子化系统、分光系统、检测系统和数据处理系统等五部分组成,另有背景校正系统、自动进样系统等。611光源系统6111光源灯用于分析的光源。常用的光源灯有空心阴级灯和无极放电灯。空心阴级灯能发射待测元素特征谱线的锐线,是原子吸收光谱中应用最广的锐线光源。无极放电灯是专用于砷、硒、锡、锑、铅、铋、锗和碲等元素的分析,发射的元素特征谱线强度比空心阴级灯强,且谱线宽度窄,自吸变宽小,光谱纯度好,可改善分析灵敏度和检出限,但一般稳定性及寿命不如空心阴级灯。6112氘灯用于背景校正的光源,属于连续光谱灯。可发射190 nm430 nm的连续光谱。6113光源灯电源点亮光源灯并稳定其光强度。612原子化系
10、统使样品中待测元素转化为基态原子,以便能实现原子吸收测量。常用的原子化系统有:火焰原子化系统、电热原子化系统、氢化物发生原子化系统和冷蒸气发生原子化系统等。6121火焰原子化系统将试液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧器产生的火焰中,使其干燥、蒸发、离解试样,最后使待测元素形成基态原子。火焰原子化系统的常用气体有乙炔、氢气、空气、氧气、一氧化二氮和氩气等。火焰原子化系统应具有一定雾化效率,耐腐蚀、原子化效率高、噪声小及火焰稳定性能好,且应有安全保护装置,废液排放装置等。6122电热原子化系统电热原子化系统由以下两部分组成:a) 电热炉:将试样溶液干燥、灰化,最后使待测元素形成基态原子。一般
11、以石墨作为发热体,炉中通人保护气,以防氧化及输送试样蒸气。b)电源部分:可分段或连续地加热电热炉的发热体到需要的温度。6123氢化物发生原子化系统氢化物发生原子化系统用于砷、硒、锡、锑、铅、铋、锗和碲等元素的测定,由以下两部分组成:a)氢化物发生器:将待测元素在酸性介质中还原成氢化物,再由载气导人原子吸收池的装置。b)原子吸收池:石英管、加热器及温度控制器组成,将氢化物加热分解成基态原子的装置。6124冷蒸气发生原子化系统冷蒸气发生原子化系统由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,它专用于汞元素的测定。a)汞蒸气发生器:它的功能是将试液中汞离子还原成汞蒸气,再由载气导人原子吸收池的一种装置。b)原子吸
12、收池:两端具有石英窗,并可流通气体的石英原子吸收池。613分光系统分光系统是由分光元件、入射和出射狭缝以及若干块反射镜组成,波长范围一般为(19000000)nra,从光源发射的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射。3GBT 15337-2008614检测系统检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成。通过检测器将微弱光信号转换为可测的电信号,通过信号处理器分离出所需要测定的电信号,并通过指示记录器来读取以吸光度或元素浓度表示的测定值。应具有较高的灵敏度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化。615背景校正系统当仪器没有背景校正系统装置时,才可按下述方法进行背景校正。常用的背景校正系统有以
13、下四种:a)连续光源背景校正系统利用空心阴极灯辐射的锐线光谱所测得原子吸收和背景吸收的总吸光度值与连续光源辐射的连续光谱所测得背景吸收的吸光度值之差,得到待测元素原子吸光度值,从而达到扣除背景的目的。常用的连续光源有氘灯,适用于(190430)nm波长范围内。适用于装有连续光谱校正装置的仪器。b)塞曼效应背景校正系统利用塞曼效应扣除背景,有多种塞曼调制方式,对于恒定磁场横向塞曼调制,是将恒定磁场加于原子化系统上,并使磁场方向与光束方向垂直,在强磁场作用下,原子吸收线分裂为其偏振方向与磁场平行的”组分,和其偏振方向与磁场垂直的。土组分。来自光源的光在偏光元件作用下变为偏振光,与磁场平行和垂直的偏
14、振光交替通过原子化系统,平行于磁场的偏振组分与吸收线塞曼分裂“组分波长相同,偏振方向相同,产生共振吸收,测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,垂直于磁场的偏振组分和吸收线塞曼分裂“组分偏振不同,不为组分吸收,仅能为背景吸收,测得背景吸光度值,两次测定吸光度值相减,得到待测元素原子吸光度值,从而达到扣除背景的目的。能在全波段校正背景。适用于装有塞曼效应背景校正装置的仪器。c) 自吸效应背景校正系统利用双脉冲供电空心阴极灯来扣除背景的方法,即用低电流脉冲供电空心阴极灯产生的发射线,测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,用高电流脉冲使空心阴极灯产生有强自吸的变宽谱线,测得背景吸收的吸光度值,两次测定吸光值相
15、减,得到待测元素原子吸光度值,从而达到扣除背景的目的。适用于装有自吸效应背景校正系统的仪器。d)非吸收线背景校正系统利用吸收线测得原子吸收和背景吸收的吸光度值,用非吸收线测得背景吸收的吸光度值,两次测定吸光度值相减,得到待测元素原子吸光度值,从而达到扣除背景的目的。选用的非吸收线应符合下列原则:应证实所选用的确是非吸收线。选用非吸收线的波长应尽可能靠近吸收线,一般两者相差在100 nm以内为宜。光源辐射的非吸收线应有足够的强度,以保证有较好的信噪比。616附属设备根据需要可附加自动进样系统等设备。62仪器性能要求621波长示值误差指元素灵敏吸收线的波长示值和波长标准值之差,应不超过士o5 Dm
16、。4GBT 15337-2008622波长重复性在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一波长测量值能给出相一致读数的能力,应不大于03 12133_。623分辨率指仪器对元素灵敏吸收线与邻近谱线分开的能力,当仪器光谱带宽为02 nm时,它应能分辨2795 nm和2798 nm双线。624基线稳定性是指在一段时间内,仪器保持其零吸光度值稳定性的能力。在30 min内,它的静态基线稳定性最大零漂应不大于土o006 A和最大瞬时噪声应不大于0006 A;其点火基线的稳定性最大零漂应不大于土0008 A和最大瞬时噪声应不大于0008 A。625边缘能量反映仪器边缘波长处对光源辐射集光的能力。在仪器边缘波长
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- GB 15337 2008 原子 吸收 光谱分析 通则
